本发明属于
有色金属湿法冶金技术领域，具体地说，涉及一种含锡锌喷金粉分离回收锡锌的方法。
背景技术：
喷金材料属于电子行业软钎焊料领域，被用于金属化薄膜电容器端面喷金，在无铅喷金材料提出之前，喷金材料以锡－铅－锌－锑－铋和锡－铅－锌－锑－铜两大类五元合金为主，其铅含量一般都是在50％以上，高铅材料对人体和环境会造成很严重的损害。随着国家可持续发展理念的提出，对喷金材料的要求也随之提高，提出了喷金材料必须无铅，又由于制作高锡喷金材料的成本较高，而以锌为主体的喷金材料与锡形成合金后熔点低、强度高，并且锌的价格低，所以形成了以低锡锌基无铅为基础的喷金材料。在进行喷金操作时，只有30％左右的喷金料镀在电容上，还有少部分被压缩空气氧化散落的金属与未被利用的喷金料混合在一起变成废料，这些废料中含有大量的有价金属，回收分离这些金属具有极大的意义。
处理锡锌喷金粉的方法有盐酸浸出、氯化铵覆盖熔融法、真空还原分离。盐酸浸出处理锡锌喷金粉后得到的氯化锌溶液可直接出售或制成氯化锌固体出售，含锡渣料采用其他方式处理得到锡，采用盐酸处理锡锌喷金粉存在对设备腐蚀严重、环境污染大等缺点。氯化铵熔融法处理锡锌喷金粉是氯化铵分解得到的氯化氢气体与喷金粉发生反应，达到分离目的。此方法会产生大量的烟尘，金属回收率低，且渣中含有的氯离子难以处理。在公告号为cn104818384b的专利中，将锡锌喷金粉与还原剂、熔剂混合均匀后制粒、干燥，将干燥后的锡锌颗粒进行分段真空还原分离，通过控制炉内真空度、温度及蒸馏时间，使锡锌合金在真空炉中还原并蒸发，达到锌与锡分离的目的，该方法对设备要求高，投入成本太大。在公告号为cn109112314b的专利中，富锡铅锌烟灰经硫酸逆流两段浸出，酸浸过程会有一部分的锡溶解在酸中，不仅会对锌的回收造成很大的影响，而且还损失了一定量的锡金属。在公告号为cn109266858b的专利中，介绍了一种从碱溶液中锌粉置换锡的方法，该方法加入的过量锌粉全部进入碱液中，产生含有大量金属锌的废液，这些废液难以处理。
有鉴于此特提出本发明。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种含锡锌喷金粉分离回收锡锌的方法，为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
一种含锡锌喷金粉分离回收锡锌的方法，包括以下具体步骤：
步骤1，将锡锌喷金粉加入液固比为(2～6)：1的硫酸中，在温度70～90℃下浸出0.5～3h，搅拌至反应结束经过滤、洗涤得到滤液1和滤渣1；
步骤2，滤渣1通过还原熔炼和火法精炼回收锡；
步骤3，向滤液1中加入锌粉置换，在温度70～90℃下反应3～10h，过滤、洗涤得到滤液2和滤渣2；
步骤4，滤渣2通过火法精炼回收锡；
步骤5，向滤液2中加入硫酸调节溶液浓度作为电解液，以铝板作阴极，铅银合金板作阳极进行电解，在阴极就可得到锌。
进一步地，所述步骤1中锡锌喷金粉中各元素的含量为：sn30～40％、zn50～60％、cu0.02～0.04％；
进一步地，所述步骤1中，硫酸溶液的质量浓度为100～150g/l，搅拌速度为300～600r/min。
进一步地，所述步骤3中加入的锌粉为理论量的3～10倍。
进一步地，所述步骤2、步骤4得到的锡的含量达到99.9％以上。
进一步地，所述步骤1中得到的滤渣1中各元素的含量为：sn95～98％、zn1～3％、cu1～2％，滤液1中各元素的含量为：sn0.10～0.20g/l、zn20～30g/l。
进一步地，所述步骤3得到的滤渣2中元素的含量为：sn90～98％。
进一步地，所述步骤5中电解精炼的槽电压为3.3～3.6v，电解精炼的时间为0.5～12h。
进一步地，所述步骤5中电解废液经调酸后返回步骤1作为浸出液。
进一步地，所述步骤5得到的锌的含量为99％以上。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果。
本发明方法通过加入锌粉置换硫酸溶液中的锡，在不引入杂质的情况下解决了锡对电解过程的危害；电解废液可被循环利用，避免了废液的产生，实现了资源的有效利用；最后得到的锡纯度可达99.9％以上。
本方法工艺简单，操作方便，所需设备简单、成本低，金属回收率高，产物纯度高，实现了锡锌的分离与回收，具有极大的经济效益。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
附图说明
附图作为本申请的一部分，用来提供对本发明的进一步的理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。显然，下面描述中的附图仅仅是一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中：
图1是本发明工艺流程示意图。
需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例锡锌喷金粉的主要成分为sn30％、zn60％、cu0.02％。
如图1所示，含锡锌喷金粉分离回收锡锌的方法，其具体步骤如下：
步骤1、将1000g锡锌喷金粉加入液固比为2：1，硫酸质量浓度为100g/l，温度为70℃，搅拌速率为300r/min，浸出1h使反应充分进行，过滤、洗涤后得到滤液1和滤渣1，滤渣1中含sn93％、zn4.82％、cu0.60％，滤液1中含sn0.12g/l、zn18.11g/l，锌浸出率达到92％。
步骤2、滤渣1送到澳斯麦特炉或电炉进行还原熔炼，再进行火法精炼可得到99.9％以上的锡；
步骤3、向滤液1中加入锌粉置换，其中锡和锌的摩尔比为1:5，反应3h后过滤，洗涤得到滤液2和滤渣2，滤渣2中含sn95％；
步骤4、滤渣2通过火法精炼可得到99.9％的锡；
步骤5、将滤液2作电解液，铝板作阴极，铅银合金板作阳极进行电解，在阴极就可得到锌,电流效率达到90％。
实施例2
本实施例锡锌喷金粉的主要成分为sn40％、zn50％、cu0.03％。
如图1所示，含锡锌喷金粉分离回收锡锌的方法，其具体步骤如下：
步骤1、将2000g锡锌喷金粉加入液固比为4：1，硫酸质量浓度为150g/l，搅拌速率为600r/min，进行浸出2h使反应充分进行，然后过滤，洗涤得到滤液1和滤渣1，滤渣1中含sn95％、zn1.39％、cu1.24％，滤液1中含sn0.20g/l、zn18.36g/l，锌浸出率达到97％。
步骤2、滤渣1送到澳斯麦特炉或电炉进行还原熔炼，再进行火法精炼可得到99.9％以上的锡；
步骤3、向滤液1中加入锌粉置换，其中锡和锌的摩尔比为1:13，反应5h后过滤，洗涤得到滤液2和滤渣2，滤渣2中含sn98％；
步骤4、滤渣2通过火法精炼可得到99.9％以上的锡；
步骤5、将滤液2作电解液，铝板作阴极，铅银合金板作阳极进行电解，在阴极就可得到锌，电流效率达到93％。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。
技术特征：
1.一种含锡锌喷金粉分离回收锡锌的方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
步骤1，将锡锌喷金粉加入液固比为(2～6)：1的硫酸中，在温度70～90℃下浸出0.5～3h，搅拌至反应结束经过滤、洗涤得到滤液1和滤渣1；
步骤2，滤渣1通过还原熔炼和火法精炼回收锡；
步骤3，向滤液1中加入锌粉置换，在温度70～90℃下反应3～10h，过滤、洗涤得到滤液2和滤渣2；
步骤4，滤渣2通过火法精炼回收锡；
步骤5，向滤液2中加入硫酸调节溶液浓度作为电解液，以铝板作阴极，铅银合金板作阳极进行电解，在阴极就可得到锌。
2.根据权利要求1所述一种含锡锌喷金粉分离回收锡锌的方法，其特征在于，所述步骤1中锡锌喷金粉中各元素的含量为：sn30～40％、zn50～60％、cu0.02～0.04％。
3.根据权利要求1所述一种含锡锌喷金粉分离回收锡锌的方法，其特征在于，所述步骤1中，硫酸溶液的质量浓度为100～150g/l，搅拌速度为300～600r/min。
4.根据权利要求1所述一种含锡锌喷金粉分离回收锡锌的方法，其特征在于：所述步骤3中加入的锌粉为理论量的3～10倍。
5.根据权利要求1所述一种含锡锌喷金粉分离回收锡锌的方法，其特征在于，所述步骤2、步骤4得到的锡的含量达到99.9％以上。
6.根据权利要求1所述一种含锡锌喷金粉分离回收锡锌的方法，其特征在于，所述步骤1中得到的滤渣1中各元素的含量为：sn95～98％、zn1～3％、cu1～2％，滤液1中各元素的含量为：sn0.10～0.20g/l、zn20～30g/l。
7.根据权利要求1所述一种含锡锌喷金粉分离回收锡锌的方法，其特征在于，所述步骤3得到的滤渣2中元素的含量为：sn90～98％。
8.根据权利要求1所述一种含锡锌喷金粉分离回收锡锌的方法，其特征在于，所述步骤5中电解精炼的槽电压为3.3～3.6v，电解精炼的时间为0.5～12h。
9.根据权利要求1所述一种含锡锌喷金粉分离回收锡锌的方法，其特征在于，所述步骤5中电解废液经调酸后返回步骤1作为浸出液。
10.根据权利要求1所述一种含锡锌喷金粉分离回收锡锌的方法，其特征在于，所述步骤5得到的锌的含量为99％以上。
技术总结
本发明公开了一种含锡锌喷金粉分离回收锡锌的方法，属于有色金属湿法冶金技术领域，具体步骤：将锡锌喷金粉加入液固比为(2～6)：1的硫酸中浸出，反应结束后经过滤、洗涤得到滤液1和滤渣1，滤渣1送到澳斯麦特炉或电炉中还原熔炼，再通过火法精炼可得到99.9％以上的锡；向滤液1中加入锌粉置换，反应结束后，通过过滤、洗涤得到滤液2和滤渣2，滤渣2经火法精炼可得到99.9％以上的锡；将滤液2作电解液，铝板作阴极，铅银合金板作阳极进行电解，在阴极可回收锌。本方法工艺简单，操作方便，所需设备简单、成本低，金属回收率高，产物纯度高，实现了锡锌的分离与回收，具有极大的经济效益。
技术研发人员：李一夫;朱立国;孔令鑫;田阳;蒋文龙;徐宝强;杨斌;刘大春;刘普;张环;马进萍;师同堂;徐俊杰
受保护的技术使用者：昆明理工大学
技术研发日：2020.08.28
技术公布日：2020.12.18
声明：
“含锡锌喷金粉分离回收锡锌的方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：昆明理工大学
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2024年11月27日 ~ 29日 
