1.本发明属于矿产资源综合利用技术领域,具体涉及一种利用铁
尾矿制备硅微粉的方法。
背景技术:
2.硅微粉是一种无毒、无害、无污染的无机非金属材料,主要成分是sio2,是由天然石英、熔融石英等为原料,经初选、破碎、研磨、精密分级等多重工艺加工而成的粉体。能够广泛应用于电子材料、特种陶瓷、精密铸造、油漆涂料、油墨、硅橡胶、功能性橡胶、高级建筑等。
3.铁尾矿是一种固体废弃物,是选矿厂选出铁精矿后所排放的废渣。铁尾矿的主要成分为sio2,约占60%左右,其次是fe、al、ca和mg等,其中sio2有很大的开发利用价值。目前,我国尾矿的综合利用率仅为7%左右,主要利用方向是建筑填充料,在利用铁尾矿制备硅微粉方面的报道几乎没有。随着钢铁行业的发展,铁尾矿在工业固体废弃物中所占的比例也越来越大。
4.历史上,由于选矿技术及工艺等因素的制约,我国矿产资源回收率偏低,铁尾矿排放量巨大,不仅占用了宝贵的土地资源,而且由于铁尾矿粒度细,比表面积大,重量相对较轻,容易导致尾矿坝存在安全隐患,尾矿坝溃坝的危险,危及周边建筑及人员的安全,在我国矿山企业时有发生;另外,铁尾矿粉尘和铁尾矿中的有害成分和
浮选药剂也会造成严重的环境污染。
5.因此,利用铁尾矿制备硅微粉不仅仅减少了铁尾矿堆存对空间的占用,充分利用了现有资源,也缓解了铁尾矿对生态环境的污染和尾矿库溃坝的危害。
技术实现要素:
6.本发明的目的在于提供一种利用铁尾矿制备硅微粉的方法,以减轻铁尾矿排放造成的矿产资源浪费、土地浪费和环境污染,变废为宝,提高铁尾矿的综合利用率和选矿厂的经济效益。
7.本发明的目的是通过下述技术方案实现的:
8.本发明的一种利用铁尾矿制备硅微粉的方法,其特征在于,该方法包括以下具体步骤:
9.步骤1、铁尾矿制备富硅原料
10.步骤1.1、旋流器分级
11.将sio2含量为58%?62%铁尾矿给入旋流器进行分级处理,获得沉砂产品和溢流产品;
12.步骤1.2、
螺旋溜槽ⅰ粗选
13.将步骤1.1中的沉砂产品给入螺旋溜槽ⅰ进行粗选,获得粗螺精矿和粗螺尾矿;
14.步骤1.3、弱磁选
15.将步骤1.1中的溢流产品给入筒式弱磁选机进行弱磁选选别,获得弱磁精矿和弱磁尾矿;
16.步骤1.4、强磁选
17.将步骤1.3中的弱磁尾矿给入筒式强磁选机进行强磁选选别,获得强磁精矿和强磁尾矿;
18.步骤1.5、螺旋溜槽ⅱ扫选
19.将步骤1.2中的粗螺尾矿给入螺旋溜槽ⅱ进行扫选,获得扫螺精矿和扫螺尾矿;
20.将扫螺精矿、粗螺精矿、弱磁精矿和强磁精矿合并为重磁选精矿,重磁选精矿为铁连生体;
21.将扫螺尾矿和强磁尾矿合并为富硅原料,其sio2含量为65%?75%;
22.步骤2、富硅原料制备硅微粉
23.步骤2.1富硅原料酸浸除杂提纯
24.将步骤1中的富硅原料加入10%?30%浓度的盐酸溶液进行酸浸反应,在25℃?75℃条件下搅拌2h?4h,除去富硅原料中的ca、mg、al和fe等酸溶性杂质,经抽滤、洗涤、烘干后得到纯化的富硅产品;
25.步骤2.2富硅产品溶硅沉淀再提纯
26.将步骤2.1中的富硅产品加入1%?5%浓度的氢氟酸溶液进行溶硅反应,在25℃?60℃条件下搅拌2h?4h,然后再加入5%?50%浓度的碳酸钾溶液进行sio2的碳酸钾沉淀反应,搅拌反应30min?90min,反应温度为25℃?60℃,得到的溶液静态放置1~1.5h,减压抽滤,滤饼用乙醇溶液洗涤2~4次,干燥后即可获得sio2含量为87%?96%的硅微粉。
27.在步骤1中,所述的螺旋溜槽ⅰ和螺旋溜槽ⅱ均采用φ1.1m?1.4m的螺旋溜槽。
28.在步骤1中,所述的弱磁选采用磁感应强度为120mt~160mt的筒式弱磁选机进行弱磁选。
29.在步骤1中,所述的强磁选采用磁感应强度为800mt~1200mt的筒式强磁选机进行强磁选。
30.在步骤2中,在所述的酸浸反应中采用的固液比固定为1:20。
31.在步骤2中,在所述的溶硅反应中采用的固液比固定为1:50。
32.在步骤2中,在所述的碳酸钾沉淀反应中采用的固液比固定为1:20。
33.在步骤2中,溶硅反应可以用碳酸钠水溶液。
34.本发明制备原理如下:
35.mexoy+2yhcl→xmecl2y+yh2o36.sio2+6hf→h2sif6+2h2o
37.h2sif6+3k2co3→6kf+sio2↓+3co2↑+h2o
38.与现有技术相比,本发明的优点是:
39.1.本发明制备的硅微粉sio2含量为85%?96%,工艺易于操作,成本低,且原料来源广泛。
40.2.本发明采用重选和磁选处理后得到的富硅产品,其sio2含量可达到约65%~75%。
41.3.本发明利用铁尾矿制备硅微粉,实现了铁尾矿资源利用,充分利用了铁尾矿中
有价组分,有效的减少了铁尾矿大量排放造成的环境污染,经济效益显著。
附图说明
42.图1为本发明方法的流程结构示意框图。
具体实施方式
43.下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步说明:
44.实施例1:铁尾矿的来源:
45.试验所用的铁尾矿取自某选矿厂,铁尾矿的化学组成如表1所示。
46.表1铁尾矿的化学组成
[0047][0048]
化学试剂的来源:
[0049]
盐酸、氢氟酸、碳酸钾、乙醇均来自国药集团化学试剂有限公司。
[0050]
实施例1:
[0051]
如图1所示,本发明的一种利用铁尾矿制备硅微粉的方法,其特征在于,该方法包括以下具体步骤:
[0052]
步骤1、铁尾矿制备富硅原料
[0053]
步骤1.1、旋流器分级
[0054]
将sio2含量为58.95%铁尾矿给入旋流器进行分级处理,获得沉砂产品和溢流产品;
[0055]
步骤1.2、螺旋溜槽ⅰ粗选
[0056]
将步骤1.1中的沉砂产品给入φ1.4m的螺旋溜槽ⅰ进行粗选,获得粗螺精矿和粗螺尾矿;
[0057]
步骤1.3、弱磁选
[0058]
将步骤1.1中的溢流产品给入磁感应强度为140mt的筒式弱磁选机进行弱磁选选别,获得弱磁精矿和弱磁尾矿;
[0059]
步骤1.4、强磁选
[0060]
将步骤1.3中弱磁尾矿给入磁感应强度为1200mt的筒式强磁选机进行强磁选选别,获得强磁精矿和强磁尾矿;
[0061]
步骤1.5、螺旋溜槽ⅱ扫选
[0062]
将步骤1.2中的粗螺尾矿给入φ1.4m的螺旋溜槽ⅱ进行扫选,获得扫螺精矿和扫螺尾矿;
[0063]
将扫螺精矿、粗螺精矿、弱磁精矿和强磁精矿合并为重磁选精矿,重磁选精矿为铁连生体;
[0064]
将扫螺尾矿和强磁尾矿合并为富硅原料,其sio2含量为74.95%;
[0065]
步骤2、富硅原料制备硅微粉
[0066]
步骤2.1富硅原料酸浸除杂提纯
[0067]
将步骤1中的富硅原料按固液比1:20加入10%浓度的盐酸溶液进行酸浸反应,在25℃条件下搅拌2h,除去富硅原料中的ca、mg、al和fe等酸溶性杂质,经抽滤、洗涤、烘干后得到纯化的富硅产品;
[0068]
步骤2.2富硅产品溶硅沉淀再提纯
[0069]
将步骤2.1中的富硅产品按固液比1:50加入1%浓度的氢氟酸溶液进行溶硅反应,在25℃条件下搅拌2h,然后再加入5%浓度的碳酸钾溶液进行sio2的碳酸钾沉淀反应,沉淀反应搅拌30min,反应温度为25℃,得到的溶液静态放置1h,减压抽滤,滤饼用乙醇溶液洗涤2次,干燥后即可获得sio2含量为87.95%的硅微粉。
[0070]
实施例1中相关技术参数及数据见表2。
[0071]
实施例2
?
实施例14采用的铁尾矿原料和化学试剂与实施例1相同,实施例2
?
实施例14的具体操作步骤与实施例1相同。
[0072]
实施例2
?
实施例7中相关技术参数及数据见表2,实施例8
?
实施例14中相关技术参数及数据见表3。
[0073]
表2实施例1
?
实施例7中技术参数及数据
[0074]
实施例1234567螺旋溜槽ⅰ粗选(m)φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4螺旋溜槽ⅱ扫选(m)φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4弱磁选(mt)140140140140140140140强磁选(mt)1200120012001200120012001200富硅原料(wsio2%)74.9574.9574.9574.9574.9574.9574.95酸浸浓度(w%)10303030303030酸浸温度(℃)25507575757575酸浸时间(min)120120180240240240240溶硅浓度(w%)1111555溶硅温度(℃)25252525456060溶硅时间(min)120120120120120120180碳酸钾浓度(w%)5555555沉淀反应温度(℃)25252525252525沉淀反应时间(min)30303030303030硅微粉(wsio2%)87.9590.1591.8992.7694.9795.7495.96
[0075]
表3实施例8
?
实施例14中技术参数及数据
[0076]
实施例891011121314螺旋溜槽ⅰ粗选(m)φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4螺旋溜槽ⅱ扫选(m)φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4φ1.4弱磁选(mt)140140140140140140140强磁选(mt)1200120012001200120012001200富硅原料(wsio2%)74.9574.9574.9574.9574.9574.9574.95酸浸浓度(w%)30303030303030酸浸温度(℃)75757575757575
酸浸时间(min)240240240240240240240溶硅浓度(w%)5555555溶硅温度(℃)60606060606060溶硅时间(min)240240240240240240240碳酸钾浓度(w%)5103050505050沉淀反应温度(℃)25252525505050沉淀反应时间(min)30303030306090硅微粉(wsio2%)96.0396.0396.1196.2596.8796.9196.47
[0077]
由表2和表3可知:
[0078]
经过大量实验与数据总结,本发明一种利用铁尾矿制备硅微粉的方法中,其制备方法最优条件为:
[0079]
(1)螺旋溜槽ⅰ粗选和螺旋溜槽ⅱ扫选选择φ1.4m、弱磁选140mt、强磁选择1200mt;
[0080]
(2)酸浸实验中盐酸浓度为30%、酸浸温度75℃、酸浸时间4h;
[0081]
(3)溶硅实验中氢氟酸浓度为5%、溶硅温度60℃、溶硅时间4h;
[0082]
(4)沉淀实验中碳酸钾浓度为50%、沉淀反应温度为50℃、沉淀反应时间为1h。
[0083]
在步骤2中,溶硅反应可以是碳酸钠水溶液或碳酸钾水溶液。
[0084]
在本发明所有实施例中,最终产品硅微粉中sio2含量能达到《电炉回收二氧化硅微粉》(gb/t21236
?
2007)标准中sf85
?
sf96指标的要求。
[0085]
在最佳工艺条件下,制备的硅微粉中sio2含量为96.91%,45μm筛余量≤2.0%。技术特征:
1.一种利用铁尾矿制备硅微粉的方法,其特征在于,该方法包括以下具体步骤:步骤1、铁尾矿制备富硅原料步骤1、铁尾矿制备富硅原料步骤1.1、旋流器分级将sio2含量为58%
?
62%铁尾矿给入旋流器进行分级处理,获得沉砂产品和溢流产品;步骤1.2、螺旋溜槽ⅰ粗选将步骤1.1中的沉砂产品给入螺旋溜槽ⅰ进行粗选,获得粗螺精矿和粗螺尾矿;步骤1.3、弱磁选将步骤1.1中的溢流产品给入筒式弱磁选机进行弱磁选选别,获得弱磁精矿和弱磁尾矿;步骤1.4、强磁选将步骤1.3中的弱磁尾矿给入筒式强磁选机进行强磁选选别,获得强磁精矿和强磁尾矿;步骤1.5、螺旋溜槽ⅱ扫选将步骤1.2中的粗螺尾矿给入螺旋溜槽ⅱ进行扫选,获得扫螺精矿和扫螺尾矿;将扫螺精矿、粗螺精矿、弱磁精矿和强磁精矿合并为重磁选精矿,重磁选精矿为铁连生体;将扫螺尾矿和强磁尾矿合并为富硅原料,其sio2含量为65%
?
75%;步骤2、富硅原料制备硅微粉步骤2.1富硅原料酸浸除杂提纯将步骤1中的富硅原料加入10%
?
30%浓度的盐酸溶液进行酸浸反应,在25℃
?
75℃条件下搅拌2h
?
4h,除去富硅原料中的ca、mg、al和fe等酸溶性杂质,经抽滤、洗涤、烘干后得到纯化的富硅产品;步骤2.2富硅产品溶硅沉淀再提纯将步骤2.1中的富硅产品加入1%
?
5%浓度的氢氟酸溶液进行溶硅反应,在25℃
?
60℃条件下搅拌2h
?
4h,然后再加入5%
?
50%浓度的碳酸钾溶液进行sio2的碳酸钾沉淀反应,搅拌反应30min
?
90min,反应温度为25℃
?
60℃,得到的溶液静态放置1~1.5h,减压抽滤,滤饼用乙醇溶液洗涤2~4次,干燥后即可获得sio2含量为87%
?
96%的硅微粉。2.根据权利要求1所述的一种利用铁尾矿制备硅微粉的方法,其特征在于,在步骤1中,所述的螺旋溜槽ⅰ和螺旋溜槽ⅱ均采用φ1.1m
?
1.4m的螺旋溜槽。3.根据权利要求1所述的一种利用铁尾矿制备硅微粉的方法,其特征在于,在步骤1中,所述的弱磁选采用磁感应强度为120mt~160mt的筒式弱磁选机进行弱磁选。4.根据权利要求1所述的一种利用铁尾矿制备硅微粉的方法,其特征在于,在步骤1中,所述的强磁选采用磁感应强度为800mt~1200mt的筒式强磁选机进行强磁选。5.根据权利要求1所述的一种利用铁尾矿制备硅微粉的方法,其特征在于,在步骤2中,在所述的酸浸反应中采用的固液比固定为1:20。6.根据权利要求1所述的一种利用铁尾矿制备硅微粉的方法,其特征在于,在步骤2中,在所述的溶硅反应中采用的固液比固定为1:50。7.根据权利要求1所述的一种利用铁尾矿制备硅微粉的方法,其特征在于,在步骤2中,
在所述的碳酸钾沉淀反应中采用的固液比固定为1:20。8.根据权利要求1所述的一种利用铁尾矿制备硅微粉的方法,其特征在于,在步骤2中,溶硅反应可以用碳酸钠水溶液。
技术总结
本发明涉及一种利用铁尾矿制备硅微粉的方法,其特征在于,该方法包括以下具体步骤:步骤1、采用选矿工艺的重选
技术研发人员:董海楠 郭客 韦文杰 林岩 刘志斌 牛文杰 胡健 周丽
受保护的技术使用者:鞍钢集团矿业有限公司
技术研发日:2021.07.02
技术公布日:2021/10/23
声明:
“利用铁尾矿制备硅微粉的方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)