本发明涉及化学合成领域,具体涉及一种甲基亚磷酸二乙酯制备方法。具体步骤为:将铝粉和碘催化剂加入到高压反应釜中,通入一氯甲烷气体,反应获得甲基二氯化铝和二甲基氯化铝混合物;将所述混合物滴加至三氯化磷中进行磷化反应,生成络合物3CH
3PCl
2·2AlCl
3;将所述络合物3CH
3PCl
2·2AlCl
3进行蒸发,除去过量的三氯化磷,加入氯化钠,反应蒸馏获得甲基二氯化膦;将所述甲基二氯化膦加入至乙醇溶液中,通入氨气,生成甲基亚磷酸二乙酯和氯化铵混合物,将所述混合物经过滤、精馏获得甲基亚磷酸二乙酯。该方案彻底消除了高COD工艺废水和产生异味的高浓度有机废气,使甲基亚膦酸二乙酯生产工艺真正成为绿色环保生产工艺,且工业化产率可提升至87%。
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