本发明公开了一种NASICON型固态电解质的制备方法。将锂、铝或铟的氯化物以及锆或铪的氯氧盐与氢氧化物混合均匀,在室温下发生固相反应获得纳米级前驱体,利用前驱体中原位生成的金属盐作为熔剂,在高温加热下熔融并且作为反应介质,最终制备了NASICON型固态电解质材料Li
1+xA
xB
2‑x(PO
4)
3(其中,A=Al,In;B=Zr,Hf)。本发明制备的产品在室温下的电导率达到10
‑3 S/cm量级。相对于常用的制备NASICON型固态电解质材料所用的高温固相法法、溶胶凝胶法等,本发明具有易操作、反应时间短、过程实用、安全性好、成本低、材料纯度高、分散性好、成分均一等优点。
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