本发明公开了一种利用有机锡氟化物制备高纯度五氟化磷以及六氟磷酸锂的方法,通过将五卤化磷与有机锡氟化物在有机溶剂的存在下于干燥气氛中进行氟/卤交换反应生成五氟化磷,再利用上述方法制备的五氟化磷导入另一反应釜中与悬浮在有机溶剂中的氟化锂反应,再纯化,得到六氟磷酸锂溶液。本发明的PF5气体的制备是在有机溶剂中进行的,同时避免采用强腐蚀性的HF为氟化试剂,而是使用易于提纯的有机锡氟化物RnSnF4-n为氟化试剂,反应条件温和,没有副产物HCl出现,工艺过程简单,对设备和环保的要求低,不但避免了引入杂质的可能,使制备生成的PF5纯度极高,确保下一步能够制备出高品质的LiPF6。
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