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高纯铼粉及其制备工艺
2022-09-22 16:55:34 来源:成都虹波钼业有限责任公司 成都鼎泰新材料有限责任公司
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权利要求

1.高纯铼粉的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤: S1、制备高纯高铼酸; S2、将步骤S1所得高纯高铼酸送入至喷射反应炉中,制得高纯铼粉。2.根据权利要求1所述的高纯铼粉的制备工艺,其特征在于,在步骤S1中,具体包括: S11、将铼初级制品溶解于水中,得到铼溶解液; S12、将步骤S11所得铼溶解液泵入至离子交换柱中进行吸附,得到pH值≤1.5的出柱液; S13、将步骤S12所得出柱液进行浓缩,至铼浓度≧280g/l停止浓缩,得浓缩液为高纯高铼酸。 3.根据权利要求2所述的高纯铼粉的制备工艺,其特征在于,在步骤S11中,铼初级制品为铼酸铵、铼酸钾或铼酸钠。 4.根据权利要求2所述的高纯铼粉的制备工艺,其特征在于,在步骤S12中,在离子交换柱中装有型号为C180或001*8的H型离子交换树脂。 5.根据权利要求2所述的高纯铼粉的制备工艺,其特征在于,在步骤S12中,离子交换过程中所采用的再生剂为GR级盐酸,洗涤用水电阻率为18.25MΩ.CM。 6.根据权利要求2所述的高纯铼粉的制备工艺,其特征在于,在步骤S13中,浓缩时,负压为-0.03~-0.08MPa,温度为40~90℃。 7.根据权利要求1所述的高纯铼粉的制备工艺,其特征在于,在步骤S2中,包括如下步骤: S21、将喷射反应炉升温,用氮气吹扫后再通入氢气; S22、将高纯高铼酸送入至喷射反应炉中。 8.根据权利要求7所述的高纯铼粉的制备工艺,其特征在于,在步骤S21中,喷射反应炉内的温度为600~950℃,氢气的流量为2~10L/min。 9.根据权利要求7所述的高纯铼粉的制备工艺,其特征在于,在步骤S22中,高纯高铼酸的流量为0.1~1L/min。 10.高纯铼粉,其特征在于,由权利要求1-9任意一项所述的制备工艺制得,所述高纯铼粉的纯度高于99.999%,D90小于等于50微米。

说明书

高纯铼粉及其制备工艺

技术领域

本发明涉及粉末冶金技术领域,具体而言,涉及一种高纯铼粉及其制备工艺。

背景技术

传统制备铼粉的方法主要是将低纯度的初级品铼酸铵溶解、提纯、结晶、过滤、烘干制备成较高纯度的铼酸铵,再将铼酸铵研磨、过筛,氢气还原制得。传统法制备铼粉,需要将初级品铼酸铵或铼酸钾进行提纯、结晶形成铼酸铵固体,再经烘干后研磨成粒度小的粉末再还原,过滤、烘干、研磨、过筛等过程,因流程长导致金属回收率低,成本高;同时长流程工艺过程中引入杂质的概率高,所得铼粉的纯度常受过程控制的影响。另外提纯铼酸铵需要使用氨等辅助材料,流程的环保风险大。

申请内容

本发明提供了一种高纯铼粉及其制备工艺,能够有效解决上述问题。

本发明的实施例通过以下技术方案实现:

一种高纯铼粉的制备工艺,包括如下步骤:

S1、制备高纯高铼酸;

S2、将步骤S1所得高纯高铼酸送入至喷射反应炉中,制得高纯铼粉。

本发明所提供的高纯铼粉的制备工艺具有如下有益效果:

本发明所提供的制备工艺将初级含铼制品提纯转化为高铼酸,再以高铼酸为中间体直接氢气还原制备出高纯铼粉,该工艺简短,无需研磨,过程受控程度高,产品纯度高且品质稳定;铼金属回收率高;具有环保优势明显、成本低等优点。本专利所述制备高纯铼粉工艺的优势主要在于:

(1)制备高铼酸的原料纯度要求不高,除杂效果好;

(2)工艺流程简短,无需过滤、烘干、研磨、过筛等工序,过程受控程度高,产品品质稳定;铼金属回收率高;

(3)该法所需辅助材料品种少;不引入氨水也不产生氨气或氮气污染氢气,氢气可循环利用,过程无“三废”,环保优势明显;

(4)设备自动化控制,操作连续,成本大为降低,具有很好的工程应用价值和经济价值。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明所提供的高纯铼粉的电镜扫描图;

图2为本发明所提供的高纯铼粉的辉光放电仪(GDMS)测试图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。

本具体实施方式提供了一种高纯铼粉的制备工艺,包括如下步骤:

S1、制备高纯高铼酸;

S2、将步骤S1所得高纯高铼酸送入至喷射反应炉中,制得高纯铼粉。

其中,在步骤S1中,具体包括:

S11、将铼初级制品溶解于水中,得到铼溶解液;

S12、将步骤S11所得铼溶解液泵入至离子交换柱中进行吸附,得到pH值≤1.5的出柱液;

S13、将步骤S12所得出柱液进行浓缩,至铼浓度≧280g/l停止浓缩,得浓缩液为高纯高铼酸。

其中,在步骤S11中,铼初级制品为铼酸铵、铼酸钾或铼酸钠。

其中,在步骤S12中,在离子交换柱中装有型号为C180或001*8的H型离子交换树脂。

其中,在步骤S12中,离子交换过程中所采用的再生剂为GR级盐酸,洗涤用水电阻率为18.25MΩ.CM。

其中,在步骤S13中,浓缩时,负压为-0.03~-0.08MPa,温度为40~90℃。

其中,在步骤S2中,包括如下步骤:

S21、将喷射反应炉升温,用氮气吹扫后再通入氢气;

S22、将高纯高铼酸送入至喷射反应炉中。

其中,在步骤S21中,喷射反应炉内的温度为600~950℃,氢气的流量为2~10L/min。

其中,在步骤S22中,高纯高铼酸的流量为0.1~1L/min。

其中,喷射反应炉的炉体内部采用纯铼金属材料制作,炉体由进料端,出气口,液气反应段、气固反应段,进气口,出料端等组成,炉外部采用电加热。

其中,在喷射反应炉内的主要反应如下:

2HReO 4=Re 27+H 2O

Re 27+3H 2=2ReO 2+3H 2O

ReO 2+2H 2=Re+2H 2O。

实施例1

本实施例用于制备高纯铼粉,包括如下步骤:

S1、制备高纯高铼酸;

S11、将铼酸铵溶解于水中,得到铼溶解液;

S12、将步骤S11所得铼溶解液泵入至装有型号为C180离子交换树脂的离子交换柱中进行吸附,离子交换过程中所采用的再生剂为GR级盐酸,洗涤用水电阻率为18.25MΩ.CM,在离子交换柱中装有H型离子交换树脂,得到pH值≤1.5的出柱液;

S13、将步骤S12所得出柱液进行浓缩,浓缩时,负压为-0.06~-0.07MPa,温度为75℃,至铼浓度312g/l停止浓缩,得浓缩液为高纯高铼酸;

S2、将步骤S1所得高纯高铼酸送入至喷射反应炉中,制得纯度高于99.999%的铼粉。

S21、将喷射反应炉升温至680℃,用氮气吹扫后再通入氢气,氢气流量为3L/min;

S22、将高纯高铼酸送入至喷射反应炉中,高纯高铼酸的流量为0.1L/min。

实验例

对实施例1所制得高纯铼粉采用辉光放电仪(GDMS)及电镜检测,结果见图1、图2。

以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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高纯铼粉及其制备工艺.pdf

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高纯铼粉制备工艺
材料制备
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