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编辑：中冶有色技术网
来源：成都虹波钼业有限责任公司 成都鼎泰新材料有限责任公司
权利要求
1.高纯铼粉的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤： S1、制备高纯高铼酸； S2、将步骤S1所得高纯高铼酸送入至喷射反应炉中，制得高纯铼粉。2.根据权利要求1所述的高纯铼粉的制备工艺，其特征在于，在步骤S1中，具体包括： S11、将铼初级制品溶解于水中，得到铼溶解液； S12、将步骤S11所得铼溶解液泵入至离子交换柱中进行吸附，得到pH值≤1.5的出柱液； S13、将步骤S12所得出柱液进行浓缩，至铼浓度≧280g/l停止浓缩，得浓缩液为高纯高铼酸。 3.根据权利要求2所述的高纯铼粉的制备工艺，其特征在于，在步骤S11中，铼初级制品为铼酸铵、铼酸钾或铼酸钠。 4.根据权利要求2所述的高纯铼粉的制备工艺，其特征在于，在步骤S12中，在离子交换柱中装有型号为C180或001*8的H型离子交换树脂。 5.根据权利要求2所述的高纯铼粉的制备工艺，其特征在于，在步骤S12中，离子交换过程中所采用的再生剂为GR级盐酸，洗涤用水电阻率为18.25MΩ.CM。 6.根据权利要求2所述的高纯铼粉的制备工艺，其特征在于，在步骤S13中，浓缩时，负压为-0.03～-0.08MPa，温度为40～90℃。 7.根据权利要求1所述的高纯铼粉的制备工艺，其特征在于，在步骤S2中，包括如下步骤： S21、将喷射反应炉升温，用氮气吹扫后再通入氢气； S22、将高纯高铼酸送入至喷射反应炉中。 8.根据权利要求7所述的高纯铼粉的制备工艺，其特征在于，在步骤S21中，喷射反应炉内的温度为600～950℃，氢气的流量为2～10L/min。 9.根据权利要求7所述的高纯铼粉的制备工艺，其特征在于，在步骤S22中，高纯高铼酸的流量为0.1～1L/min。 10.高纯铼粉，其特征在于，由权利要求1-9任意一项所述的制备工艺制得，所述高纯铼粉的纯度高于99.999％，D90小于等于50微米。
说明书
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，具体而言，涉及一种高纯铼粉及其制备工艺。
背景技术
传统制备铼粉的方法主要是将低纯度的初级品铼酸铵溶解、提纯、结晶、过滤、烘干制备成较高纯度的铼酸铵，再将铼酸铵研磨、过筛，氢气还原制得。传统法制备铼粉，需要将初级品铼酸铵或铼酸钾进行提纯、结晶形成铼酸铵固体，再经烘干后研磨成粒度小的粉末再还原，过滤、烘干、研磨、过筛等过程，因流程长导致金属回收率低，成本高；同时长流程工艺过程中引入杂质的概率高，所得铼粉的纯度常受过程控制的影响。另外提纯铼酸铵需要使用氨等辅助材料，流程的环保风险大。
申请内容
本发明提供了一种高纯铼粉及其制备工艺，能够有效解决上述问题。
本发明的实施例通过以下技术方案实现：
一种高纯铼粉的制备工艺，包括如下步骤：
S1、制备高纯高铼酸；
S2、将步骤S1所得高纯高铼酸送入至喷射反应炉中，制得高纯铼粉。
本发明所提供的高纯铼粉的制备工艺具有如下有益效果：
本发明所提供的制备工艺将初级含铼制品提纯转化为高铼酸，再以高铼酸为中间体直接氢气还原制备出高纯铼粉，该工艺简短，无需研磨，过程受控程度高，产品纯度高且品质稳定；铼金属回收率高；具有环保优势明显、成本低等优点。本专利所述制备高纯铼粉工艺的优势主要在于：
(1)制备高铼酸的原料纯度要求不高，除杂效果好；
(2)工艺流程简短，无需过滤、烘干、研磨、过筛等工序，过程受控程度高，产品品质稳定；铼金属回收率高；
(3)该法所需辅助材料品种少；不引入氨水也不产生氨气或氮气污染氢气，氢气可循环利用，过程无“三废”，环保优势明显；
(4)设备自动化控制，操作连续，成本大为降低，具有很好的工程应用价值和经济价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明所提供的高纯铼粉的电镜扫描图；
图2为本发明所提供的高纯铼粉的辉光放电仪(GDMS)测试图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本具体实施方式提供了一种高纯铼粉的制备工艺，包括如下步骤：
S1、制备高纯高铼酸；
S2、将步骤S1所得高纯高铼酸送入至喷射反应炉中，制得高纯铼粉。
其中，在步骤S1中，具体包括：
S11、将铼初级制品溶解于水中，得到铼溶解液；
S12、将步骤S11所得铼溶解液泵入至离子交换柱中进行吸附，得到pH值≤1.5的出柱液；
S13、将步骤S12所得出柱液进行浓缩，至铼浓度≧280g/l停止浓缩，得浓缩液为高纯高铼酸。
其中，在步骤S11中，铼初级制品为铼酸铵、铼酸钾或铼酸钠。
其中，在步骤S12中，在离子交换柱中装有型号为C180或001*8的H型离子交换树脂。
其中，在步骤S12中，离子交换过程中所采用的再生剂为GR级盐酸，洗涤用水电阻率为18.25MΩ.CM。
其中，在步骤S13中，浓缩时，负压为-0.03～-0.08MPa，温度为40～90℃。
其中，在步骤S2中，包括如下步骤：
S21、将喷射反应炉升温，用氮气吹扫后再通入氢气；
S22、将高纯高铼酸送入至喷射反应炉中。
其中，在步骤S21中，喷射反应炉内的温度为600～950℃，氢气的流量为2～10L/min。
其中，在步骤S22中，高纯高铼酸的流量为0.1～1L/min。
其中，喷射反应炉的炉体内部采用纯铼金属材料制作，炉体由进料端，出气口，液气反应段、气固反应段，进气口，出料端等组成，炉外部采用电加热。
其中，在喷射反应炉内的主要反应如下：
2HReO 4＝Re 2O 7+H 2O
Re 2O 7+3H 2＝2ReO 2+3H 2O
ReO 2+2H 2＝Re+2H 2O。
实施例1
本实施例用于制备高纯铼粉，包括如下步骤：
S1、制备高纯高铼酸；
S11、将铼酸铵溶解于水中，得到铼溶解液；
S12、将步骤S11所得铼溶解液泵入至装有型号为C180离子交换树脂的离子交换柱中进行吸附，离子交换过程中所采用的再生剂为GR级盐酸，洗涤用水电阻率为18.25MΩ.CM，在离子交换柱中装有H型离子交换树脂，得到pH值≤1.5的出柱液；
S13、将步骤S12所得出柱液进行浓缩，浓缩时，负压为-0.06～-0.07MPa，温度为75℃，至铼浓度312g/l停止浓缩，得浓缩液为高纯高铼酸；
S2、将步骤S1所得高纯高铼酸送入至喷射反应炉中，制得纯度高于99.999％的铼粉。
S21、将喷射反应炉升温至680℃，用氮气吹扫后再通入氢气，氢气流量为3L/min；
S22、将高纯高铼酸送入至喷射反应炉中，高纯高铼酸的流量为0.1L/min。
实验例
对实施例1所制得高纯铼粉采用辉光放电仪(GDMS)及电镜检测，结果见图1、图2。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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2024年12月20日 ~ 22日 
