权利要求
1.一种热压工艺制备铍钛合金小球的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、原料压块成型：按照质量比为(6-7):(3-4)称取铍粉和钛粉，放入混料机中混合，将混合后的粉末装入聚氨酯包套中密封，再将聚氨酯包套放入冷等静压机中压块成型，压块成型压力≥150MPa，保压时间≥10min，得到压块成型后的块体;
步骤2、块体处理：取出压块成型后的块体，先放入
破碎机中粉碎，再进行球磨，得到预处理后的粉体，将预处理后的粉体装入模具中;
步骤3、热压烧结：将模具放入热压炉中，抽真空至真空度小于6.0×10-3Pa，以2.5-4.5℃/min的速率升温至1000-1100℃保温2-3h，降温至600-650℃时，加压至30-50吨，保压2-3h，之后自然冷却到室温;
步骤4、脱模与加工：采用脱模机进行脱模，再对脱模后的坯体进行机械加工，得到相对密度≥98%的铍钛合金小球。
2.根据权利要求1所述的热压工艺制备铍钛合金小球的方法，其特征在于，步骤1中，所述铍粉和所述钛粉的纯度均≥99.5%，所述铍粉的D50=45-50μm，所述钛粉的D50=20-25μm，混合时间为1-2h。
3.根据权利要求1所述的热压工艺制备铍钛合金小球的方法，其特征在于，步骤2中，球磨介质为氧化锆珠，所述氧化锆珠的粒径为25-30mm，球磨时间为2-3h。
4.根据权利要求1所述的热压工艺制备铍钛合金小球的方法，其特征在于，步骤2中，所述预处理后的粉体的振实密度为1.75-1.95g/cm3。
5.根据权利要求1所述的热压工艺制备铍钛合金小球的方法，其特征在于，步骤2中，所述模具为三层嵌套式球形模具，由外至内依次为外套筒、内套筒及石墨片内衬，所述石墨片内衬的直径为5-10mm，厚度为0.5-1.0mm。
6.根据权利要求5所述的热压工艺制备铍钛合金小球的方法，其特征在于，步骤2中，所述外套筒的材质为C/C复合外套，所述内套筒的材质为石墨衬套，所述石墨片内衬的材质为石墨插板。
7.根据权利要求1所述的热压工艺制备铍钛合金小球的方法，其特征在于，步骤4中，所述铍钛合金小球的公差为±0.5mm。
说明书
技术领域
[0001]本发明涉及
粉末冶金技术领域，具体涉及一种热压工艺制备铍钛合金小球的方法。
背景技术
[0002]铍钛合金因兼具金属铍的低密度、高中子倍增因子、低热中子吸收截面，以及金属钛的高耐腐蚀性、高韧性、优异抗氧化性，成为核聚变反应堆包层核心中子倍增材料的优选体系，其与水蒸气反应生成的氧化铍含量较纯铍呈数量级降低，且在抗辐照肿胀、氚释放性能等方面表现优异，是目前最具应用前景的固态中子倍增材料之一。其中，铍钛合金小球作为核反应堆包层球床结构的核心功能元件，其成型精度、致密度、内部微观结构均匀性直接决定反应堆的氚增殖效率和运行安全性，因此工业应用中对铍钛合金小球提出了严苛要求，需保证小球尺寸公差可控、相对密度≥98%且内部无夹杂、无裂纹。
[0003]目前，铍钛合金及合金小球的制备方法主要包括真空悬浮熔炼法、放电等离子烧结法、热等静压烧结法及等离子旋转电极法等。中国专利CN114769606B公开了一种基于等离子旋转电极制备铍钛合金小球的方法，该方法通过冷等静压预压制、热等静压烧结制得铍钛合金电极棒，再利用等离子电弧熔化电极棒，通过离心力甩落液滴并冷却成型制得铍钛合金小球。该方法虽能制备出低空隙率、高纯度的合金小球，但需经历电极棒制备、等离子弧熔化等多道工序，工艺流程复杂，且对等离子旋转电极设备的精度要求极高，设备购置与运行成本高昂，难以实现规模化工业生产;同时该方法制备的小球粒径较小，难以满足核反应堆包层对大粒径铍钛合金小球的应用需求。
[0004]真空悬浮熔炼法虽能有效降低合金中的杂质含量，减少成型过程中的污染，但该方法易导致铍钛合金出现成分偏析，且球形坯体成型难度大，小球的球形度和尺寸精度难以精准控制，成型后次品率较高;放电等离子烧结法可实现合金的快速烧结致密化，但其利用脉冲电流烧结的特性易造成局部过热，导致小球内部产生裂纹、孔隙等缺陷，且设备适配性差，无法满足批量制备需求。
[0005]热压烧结技术作为成熟的粉末冶金成型工艺，因具有成型稳定、设备成本可控、可批量制备的优势，成为金属合金球形元件制备的潜在优选方法，但将其应用于铍钛合金小球制备时，仍存在难以突破的技术瓶颈：其一，铍钛粉末间的相容性较差，直接混合后的粉体振实密度低、填充均匀性差，且烧结过程中温度与压力的协同控制精度不足，易导致小球内部产生孔隙、夹杂等缺陷，相对密度难以突破98%，无法满足核反应堆的使用要求;其二，现有球形模具多为单一结构，脱模过程中易出现小球与模具表面粘连的问题，不仅影响小球的表面质量和尺寸精度，还易造成坯体破损，降低成品率;其三，传统热压烧结的加压制度设计不合理，低温加压易造成粉体颗粒破碎，高温加压则易导致坯体变形，难以实现铍钛合金小球的致密化与结构完整性兼顾。
发明内容
[0006]针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种热压工艺制备铍钛合金小球的方法。
[0007]为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种热压工艺制备铍钛合金小球的方法，包括以下步骤：
步骤1、原料压块成型：按照质量比为(6-7):(3-4)称取铍粉和钛粉，放入混料机中混合，将混合后的粉末装入聚氨酯包套中密封，再将聚氨酯包套放入冷等静压机中压块成型，压块成型压力≥150MPa，保压时间≥10min，得到压块成型后的块体;
步骤2、块体处理：取出压块成型后的块体，先放入破碎机中粉碎，再进行球磨，得到预处理后的粉体，将预处理后的粉体装入模具中;
步骤3、热压烧结：将模具放入热压炉中，抽真空至真空度小于6.0×10-3Pa，以2.5-4.5℃/min的速率升温至1000-1100℃保温2-3h，降温至600-650℃时，加压至30-50吨，保压2-3h，之后自然冷却到室温;
步骤4、脱模与加工：采用脱模机进行脱模，再对脱模后的坯体进行机械加工，得到相对密度≥98%的铍钛合金小球。
[0008]进一步地，步骤1中，所述铍粉和所述钛粉的纯度均≥99.5%，所述铍粉的D50=45-50μm，所述钛粉的D50=20-25μm，混合时间为1-2h。
[0009]进一步地，步骤2中，球磨介质为氧化锆珠，所述氧化锆珠的粒径为25-30mm，球磨时间为2-3h。
[0010]进一步地，步骤2中，所述预处理后的粉体的振实密度为1.75-1.95g/cm3。
[0011]进一步地，步骤2中，所述模具为三层嵌套式球形模具，由外至内依次为外套筒、内套筒及石墨片内衬，所述石墨片内衬的直径为5-10mm，厚度为0.5-1.0mm。
[0012]进一步地，步骤2中，所述外套筒的材质为C/C复合外套，所述内套筒的材质为石墨衬套，所述石墨片内衬的材质为石墨插板。
[0013]进一步地，步骤4中，所述铍钛合金小球的公差为±0.5mm。
[0014]与现有技术相比本发明的有益效果为：
本发明提供了一种热压工艺制备铍钛合金小球的方法，通过冷等静压成型、粉碎球磨的粉体预处理工艺，有效提升了铍钛混合粉体的振实密度与混合均匀性，解决了传统工艺中粉体填充率低、成分偏析的问题，为后续烧结致密化奠定了良好基础，确保制备的铍钛合金小球成分偏差≤±0.5%;搭配三层嵌套式球形模具的特殊结构设计，型腔内壁的环形排气通道可及时排出烧结过程中产生的气体，避免坯体内部形成孔隙、夹杂，型腔内铺贴的油性画纸则有效解决了脱模时小球与模具粘连的问题，保证了小球的表面质量与尺寸精度，使成品公差精准控制在 ±0.5mm 以内;同时通过优化真空热压烧结的温压协同工艺，在 600-650℃升温阶段进行 30-50 吨的梯度加压并与高温保温时间同步保压，既避免了低温加压造成的粉体颗粒破碎和高温加压引发的坯体变形，又能有效促进粉体颗粒的结合致密化，使制备的铍钛合金小球相对密度≥98%，内部无夹杂、无开裂。本发明的制备工艺基于成熟的热压烧结技术，工艺流程简单、设备成本可控、装炉量大，可实现铍钛合金小球的规模化工业生产，且制备过程中无额外污染物产生，工艺稳定性强，成品率高，在生产效率、产业化可行性及产品综合性能上均具备显著优势，为可控核聚变用铍钛合金中子倍增材料的制备提供了切实可行的技术方案，具有重要的工业应用价值和推广前景。
附图说明
[0015]以下参照附图对本发明的实施例作进一步说明，其中：
图1示出了本发明的工艺流程图。
具体实施方式
[0016]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图通过具体实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限制本发明。
[0017]本发明的工艺流程图如附图1所示。
[0018]实施例1
一种热压工艺制备铍钛合金小球的方法，包括以下步骤：
步骤1、原料压块成型：按照质量比为7:3称取铍粉和钛粉，所述铍粉和所述钛粉的纯度均≥99.5%，所述铍粉的D50=50μm，所述钛粉的D50=25μm;将铍粉和钛粉放入混料机中混合2h，将混合后的粉末装入聚氨酯包套中密封，再将聚氨酯包套放入冷等静压机中压块成型，压块成型压力为150MPa，保压时间为15min，得到压块成型后的块体;
步骤2、块体处理：取出压块成型后的块体，先放入破碎机中粉碎，再进行球磨，磨介质为氧化锆珠，所述氧化锆珠的粒径为30mm，球磨时间为3h，得到预处理后的粉体，预处理后的粉体的振实密度为1.75g/cm3;将预处理后的粉体装入三层嵌套式球形模具中;三层嵌套式球形模具由外至内依次为外套筒、内套筒(刚性低于外套筒)及石墨片内衬，材质依次为C/C复合外套、石墨衬套、石墨插板;石墨片内衬的直径为10mm，厚度为1.0mm，开设环形排气通道(宽度0.1-0.2mm，深度0.3-0.5mm)，确保烧结过程中气体顺利排出;石墨片内衬内贴0.01mm油性画纸;
步骤3、热压烧结：将模具放入热压炉中，抽真空至真空度小于6.0×10-3Pa，以2.5℃/min的速率升温至1000℃保温3h，降温至600℃时，加压至30吨，保压3h，之后自然冷却到室温;
步骤4、脱模与加工：采用脱模机进行脱模，再对脱模后的坯体进行机械加工，得到相对密度为98%的铍钛合金小球，铍钛合金小球的公差为±0.5mm，内部无夹杂。
[0019]实施例2
一种热压工艺制备铍钛合金小球的方法，包括以下步骤：
步骤1、原料压块成型：按照质量比为6:4称取铍粉和钛粉，所述铍粉和所述钛粉的纯度均≥99.5%，所述铍粉的D50=45μm，所述钛粉的D50=20μm;将铍粉和钛粉放入混料机中混合1h，将混合后的粉末装入聚氨酯包套中密封，再将聚氨酯包套放入冷等静压机中压块成型，压块成型压力为180MPa，保压时间为10min，得到压块成型后的块体;
步骤2、块体处理：取出压块成型后的块体，先放入破碎机中粉碎，再进行球磨，磨介质为氧化锆珠，所述氧化锆珠的粒径为25mm，球磨时间为2h，得到预处理后的粉体，预处理后的粉体的振实密度为1.95g/cm3;将预处理后的粉体装入三层嵌套式球形模具中;三层嵌套式球形模具由外至内依次为外套筒、内套筒(刚性低于外套筒)及石墨片内衬，材质依次为C/C复合外套、石墨衬套、石墨插板;石墨片内衬的直径为5mm，厚度为0.5mm，开设环形排气通道(宽度0.1-0.2mm，深度0.3-0.5mm)，确保烧结过程中气体顺利排出;石墨片内衬内贴0.01mm油性画纸;
步骤3、热压烧结：将模具放入热压炉中，抽真空至真空度小于6.0×10-3Pa，以4.5℃/min的速率升温至1100℃保温2h，降温至650℃时，加压至50吨，保压2h，之后自然冷却到室温;
步骤4、脱模与加工：采用脱模机进行脱模，再对脱模后的坯体进行机械加工，得到相对密度为98.5%的铍钛合金小球，铍钛合金小球的公差为±0.5mm，内部无夹杂。
[0020]实施例3
一种热压工艺制备铍钛合金小球的方法，包括以下步骤：
步骤1、原料压块成型：按照质量比为6.5:3.5称取铍粉和钛粉，所述铍粉和所述钛粉的纯度均≥99.5%，所述铍粉的D50=45μm，所述钛粉的D50=25μm;将铍粉和钛粉放入混料机中混合1.5h，将混合后的粉末装入聚氨酯包套中密封，再将聚氨酯包套放入冷等静压机中压块成型，压块成型压力为160MPa，保压时间为20min，得到压块成型后的块体;
步骤2、块体处理：取出压块成型后的块体，先放入破碎机中粉碎，再进行球磨，磨介质为氧化锆珠，所述氧化锆珠的粒径为30mm，球磨时间为2h，得到预处理后的粉体，预处理后的粉体的振实密度为1.85g/cm3;将预处理后的粉体装入三层嵌套式球形模具中;三层嵌套式球形模具由外至内依次为外套筒、内套筒(刚性低于外套筒)及石墨片内衬，材质依次为C/C复合外套、石墨衬套、石墨插板;石墨片内衬的直径为8mm，厚度为0.7mm，开设环形排气通道(宽度0.1-0.2mm，深度0.3-0.5mm)，确保烧结过程中气体顺利排出;石墨片内衬内贴0.01mm油性画纸;
步骤3、热压烧结：将模具放入热压炉中，抽真空至真空度小于6.0×10-3Pa，以3.5℃/min的速率升温至1050℃保温2.5h，降温至620℃时，加压至30吨，保压2.5h，之后自然冷却到室温;
步骤4、脱模与加工：采用脱模机进行脱模，再对脱模后的坯体进行机械加工，得到相对密度为98.3%的铍钛合金小球，铍钛合金小球的公差为±0.5mm，内部无夹杂。
[0021]对比例1
一种热压工艺制备铍钛合金小球的方法，包括以下步骤：
步骤1、原料预处理：按照质量比为7:3称取铍粉和钛粉，所述铍粉和所述钛粉的纯度均≥99.5%，所述铍粉的D50=50μm，所述钛粉的D50=25μm;将铍粉和钛粉放入混料机中混合2h，得到预处理后的粉体，预处理后的粉体的振实密度为1.75g/cm3;将预处理后的粉体装入三层嵌套式球形模具中;三层嵌套式球形模具由外至内依次为外套筒、内套筒(刚性低于外套筒)及石墨片内衬，材质依次为C/C复合外套、石墨衬套、石墨插板;石墨片内衬的直径为10mm，厚度为1.0mm，开设环形排气通道(宽度0.1-0.2mm，深度0.3-0.5mm)，确保烧结过程中气体顺利排出;石墨片内衬内贴0.01mm油性画纸;
步骤2、热压烧结：将模具放入热压炉中，抽真空至真空度小于6.0×10-3Pa，以2.5℃/min的速率升温至1000℃保温3h，降温至600℃时，加压至30吨，保压3h，之后自然冷却到室温;
步骤3、脱模与加工：采用脱模机进行脱模，再对脱模后的坯体进行机械加工，得到相对密度为92%的铍钛合金小球，铍钛合金小球的公差为±0.5mm，内部有夹杂。
[0022]对比例2
一种热压工艺制备铍钛合金小球的方法，包括以下步骤：
步骤1、原料压块成型：按照质量比为7:3称取铍粉和钛粉，所述铍粉和所述钛粉的纯度均≥99.5%，所述铍粉的D50=50μm，所述钛粉的D50=25μm;将铍粉和钛粉放入混料机中混合2h，将混合后的粉末装入聚氨酯包套中密封，再将聚氨酯包套放入冷等静压机中压块成型，压块成型压力为150MPa，保压时间为15min，得到压块成型后的块体;
步骤2、块体处理：取出压块成型后的块体，先放入破碎机中粉碎，再进行球磨，磨介质为氧化锆珠，所述氧化锆珠的粒径为30mm，球磨时间为3h，得到预处理后的粉体，预处理后的粉体的振实密度为1.75g/cm3;将预处理后的粉体装入三层嵌套式球形模具中;三层嵌套式球形模具由外至内依次为外套筒、内套筒(刚性低于外套筒)及石墨片内衬，材质依次为C/C复合外套、石墨衬套、石墨插板;石墨片内衬的直径为10mm，厚度为1.0mm，开设环形排气通道(宽度0.1-0.2mm，深度0.3-0.5mm)，确保烧结过程中气体顺利排出;石墨片内衬内贴0.01mm油性画纸;
步骤3、热压烧结：将模具放入热压炉中，抽真空至真空度小于6.0×10-3Pa，以2.5℃/min的速率升温至1000℃保温3h，降温至600℃时，加压至60吨，保压3h，之后自然冷却到室温;
步骤4、脱模与加工：采用脱模机进行脱模，脱模后的坯体开裂。
[0023]本发明提供了一种热压工艺制备铍钛合金小球的方法，通过冷等静压成型、粉碎球磨的粉体预处理工艺，有效提升了铍钛混合粉体的振实密度与混合均匀性，解决了传统工艺中粉体填充率低、成分偏析的问题，为后续烧结致密化奠定了良好基础，确保制备的铍钛合金小球成分偏差≤±0.5%;搭配三层嵌套式球形模具的特殊结构设计，型腔内壁的环形排气通道可及时排出烧结过程中产生的气体，避免坯体内部形成孔隙、夹杂，型腔内铺贴的油性画纸则有效解决了脱模时小球与模具粘连的问题，保证了小球的表面质量与尺寸精度，使成品公差精准控制在 ±0.5mm 以内;同时通过优化真空热压烧结的温压协同工艺，在 600-650℃升温阶段进行 30-50 吨的梯度加压并与高温保温时间同步保压，既避免了低温加压造成的粉体颗粒破碎和高温加压引发的坯体变形，又能有效促进粉体颗粒的结合致密化，使制备的铍钛合金小球相对密度≥98%，内部无夹杂、无开裂。本发明的制备工艺基于成熟的热压烧结技术，工艺流程简单、设备成本可控、装炉量大，可实现铍钛合金小球的规模化工业生产，且制备过程中无额外污染物产生，工艺稳定性强，成品率高，在生产效率、产业化可行性及产品综合性能上均具备显著优势，为可控核聚变用铍钛合金中子倍增材料的制备提供了切实可行的技术方案，具有重要的工业应用价值和推广前景。
[0024]上文描述了本发明的一些示例性实施例，可以理解，上述实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。这些实施例中的特征可以合适的方式进行重新组合，而由此获得的方案仍在本发明要求的保护范围内。基于上述实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，也即凡在本申请的精神和原理之内所作的所有修改、等同替换和改进等，均落在本发明要求的保护范围内。
说明书附图(1)
声明：
“热压工艺制备铍钛合金小球的方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
258
编辑：北方有色网
来源：中色（宁夏）东方集团有限公司
咨询细节
2026年08月06日 ~ 08日 
