权利要求
1.一种耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层，其特征在于：包括搪瓷熔块和磨加物，磨加物包括钛粉、硅酸
铝纤维、亚硝酸钠、粘土和水;
按质量百分比计，搪瓷熔块的配方为：SiO2和B2O3 69~70%，Na2O和Li2O 12~14.5%，CaO、BaO和SrO中的两种 1~4%，ZnO 1~5%，ZrO2 2~6.5%，TiO2 0~3%， CoO、NiO、CuO、MnO2、MoO3和Sb2O3中的两种以上 余量;
以搪瓷熔块的用量为基准，磨加物中各组分的质量百分比分别为：钛粉 0.25~2%，硅酸铝纤维 2~3%，亚硝酸钠 0.13~0.17%，粘土 5~7%，水 33~36%;
低温烧成温度为835~845℃。
2.根据权利要求1所述的一种耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层，其特征在于，耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层的厚度为85~115μm。
3.根据权利要求1所述的一种耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层，其特征在于，耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层加热至700℃保温20min后，放入20℃的冷水中进行冷热冲击，经历22~26次循环冷热冲击实验，未出现肉眼可见的裂纹和剥落。
4.根据权利要求1~3任一项所述的一种耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层的制备方法，其特征在于，先制备搪瓷熔块，然后将搪瓷熔块与磨加物混合得到搪瓷釉浆，之后对钛基材进行预处理以去除表面污垢，接着将搪瓷釉浆在预处理后的钛基材表面进行湿法喷涂，最后依次对喷涂搪瓷釉浆的钛基材进行干燥和835~845℃烧成，制得耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层。
5.根据权利要求4所述的一种耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层的制备方法，其特征在于，具体的制备步骤如下：
(1)按配方配制搪瓷熔块的配合料：
(2)将搪瓷熔块的配合料熔化获得搪瓷熔体，然后将搪瓷熔体进行水淬，烘干后得到搪瓷熔块;
(3)将搪瓷熔块和磨加物混合后，经球磨和过筛得到搪瓷釉浆;
(4)对钛基材进行预处理：对钛基材表面打磨，随后依次用无水乙醇和去离子水分别对钛基材进行超声清洗，然后吹干钛基材;
(5)将搪瓷釉浆在预处理的钛基材表面进行湿法喷涂，然后将喷涂搪瓷釉浆的钛基材置于烘箱中干燥，接着置于箱式电阻炉中烧成，制得耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层。
6.根据权利要求5所述的一种耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中搪瓷熔块的配合料在1540~1570℃中熔化100~120min获得搪瓷熔体。
7.根据权利要求5所述的一种耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中过筛所使用的筛网目数为60目。
8.根据权利要求5所述的一种耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层的制备方法，其特征在于，步骤(4)中采用目数为40~60目的砂纸对钛基材表面打磨。
9.根据权利要求5所述的一种耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层的制备方法，其特征在于，步骤(5)中干燥温度为95~105℃，干燥时间为25~35min。
10.根据权利要求5所述的一种耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层的制备方法，其特征在于，步骤(5)中烧成时间为9~11min。
说明书
技术领域
[0001]本发明属于搪瓷材料制备技术领域，涉及一种耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层及其制备方法。
背景技术
[0002]钛合金因优异的比强度和出色的耐腐蚀性能，广泛应用于多个制造领域，特别是在追求轻量化设计的机械设备中，如航空发动机叶片、紧固件及飞机结构组件等。然而，在高温环境下，钛合金表面容易氧化生成脆性富氧层，这限制了其在高温环境中的直接应用。为了解决这一问题，通常需要在钛合金部件表面施加一种具备优异耐高温性能的防护涂层。
[0003]搪瓷涂层以其优异的化学稳定性、耐热性和耐腐蚀性成为理想的防护材料之一。通过调整搪瓷熔块的氧化物组分，可以在高温烧成过程中与大多数金属基材形成牢固且紧密的结合。然而，在实际应用中，钛基搪瓷涂层不仅需要承受高温，还需应对加热和冷却过程中循环冷热冲击的挑战。影响冷热冲击性能的因素包括搪瓷涂层的厚度、高温部件的结构设计、搪瓷与钛基材之间的热膨胀系数差异以及界面产物的生成。由于搪瓷材料本身韧性较低，因此在热循环过程中容易因热应力产生微裂纹，并可能进一步扩展导致局部剥落，这对部件的安全运行构成了潜在威胁。
[0004]为了克服这些问题，现有研究采取了多种策略。例如，通过减少涂层与基材的热膨胀系数差异，在搪瓷熔块中熔加
稀土氧化物，在搪瓷熔块中磨加增韧颗粒以提高搪瓷的耐热和耐热冲击性。
[0005]具体而言，专利CN101215710A通过调整涂层的膨胀系数，使之与钛基材膨胀系数差异小于5%，涂层经900~1100℃下烧成，厚度为50~180μm，能够承受550℃水冷50次不出现开裂现象。然而，该专利烧成温度高于钛的同素异形体转变温度882.5℃，无法消除烧结过程中基材晶型转变积累的热应力。
[0006]专利CN104193173A通过磨加
稀土氧化物(如氧化钇、氧化铈)来增强钛基涂层的耐高温氧化性能，使涂层能承受360~420℃的温差急变。然而，稀土氧化物的熔点在2400℃以上，磨加稀土氧化物虽然能改善搪瓷的耐高温性，但同时也提高搪瓷的烧成温度。实际上，该搪瓷的烧成条件为900~1000℃，1小时。
[0007]专利CN107601882A通过磨加硼酸铝晶须来改善搪瓷的韧性，制备的钛基涂层能承受620~680℃的温差急变。然而，主要是通过磨加硼酸铝晶须改善搪瓷的冷热冲击性能，并未改变基体搪瓷熔块的氧化物组分，因此，该搪瓷涂层仍然维持高的烧成温度，即900~930℃。
[0008]综上所述，现有技术钛基搪瓷的烧成温度范围通常在900至1100℃之间，而钛的同素异形体转变温度为882.5℃。当烧成温度超过这个临界点时，钛会经历从α相到β相的晶型转变，伴随体积膨胀，从而加剧了涂层与钛基材之间的热膨胀系数差异，导致热应力的进一步积聚，削弱了涂层的耐热冲击性能。
[0009]因此，研究一种适合低温烧成、拥有优良冷热冲击性能的钛基搪瓷涂层及其制备方法，以提升钛合金部件在极端条件下的可靠性和耐用性，具有十分重要的意义。
发明内容
[0010]本发明的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层及其制备方法。
[0011]为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
[0012]一种耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层，包括搪瓷熔块和磨加物，磨加物包括钛粉、硅酸铝纤维、亚硝酸钠、粘土和水;
[0013]按质量百分比计，搪瓷熔块的配方为：SiO2和B2O3 69~70%，Na2O和Li2O 12~14.5%，CaO、BaO和SrO中的两种 1~4%，ZnO 1~5%，ZrO2 2~6.5%，TiO2 0~3%， CoO、NiO、CuO、MnO2、MoO3和Sb2O3中的两种以上 余量;
[0014]以搪瓷熔块的用量为基准，磨加物中各组分的质量百分比分别为：钛粉 0.25~2%，硅酸铝纤维 2~3%，亚硝酸钠 0.13~0.17%，粘土 5~7%，水 33~36%;
[0015]低温烧成温度为835~845℃。
[0016]作为优选的技术方案：
[0017]如上所述的一种耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层，耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层的厚度为85~115μm。
[0018]如上所述的一种耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层，耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层加热至700℃保温20min后，放入20℃的冷水中进行冷热冲击，经历22~26次循环冷热冲击实验，未出现肉眼可见的裂纹和剥落。
[0019]本发明还提供如上所述的一种耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层的制备方法，先制备搪瓷熔块，然后将搪瓷熔块与磨加物混合得到搪瓷釉浆，之后对钛基材进行预处理以去除钛基材表面污垢，接着将搪瓷釉浆在预处理后的钛基材表面进行湿法喷涂，最后依次对喷涂搪瓷釉浆的钛基材进行干燥和835~845℃烧成，制得耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层。
[0020]作为优选的技术方案：
[0021]如上所述的一种耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层的制备方法，具体的制备步骤如下：
[0022](1)按配方配制搪瓷熔块的配合料：
[0023](2)将搪瓷熔块的配合料置于坩埚中，在硅钼棒的电炉中熔化获得搪瓷熔体，采用金属棒对搪瓷熔体拉丝，检测拉丝在1m内无结节后，然后将搪瓷熔体倒入水中进行水淬，烘干后得到搪瓷熔块;
[0024](3)将搪瓷熔块和磨加物混合后，经球磨和过筛得到搪瓷釉浆;
[0025](4)对钛基材进行预处理：对钛基材表面打磨，随后依次用无水乙醇和去离子水分别对钛基材进行超声清洗，清洗完毕后，然后用压缩空气吹干钛基材;
[0026](5)将搪瓷釉浆在预处理的钛基材表面进行湿法喷涂，然后将喷涂搪瓷釉浆的钛基材置于烘箱中完全干燥，接着置于箱式电阻炉中烧成，制得耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层。
[0027]如上所述的一种耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层的制备方法，步骤(2)中搪瓷熔块的配合料在1540~1570℃中熔化100~120min获得搪瓷熔体。
[0028]如上所述的一种耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层的制备方法，步骤(3)中过筛所使用的筛网目数为60目。
[0029]如上所述的一种耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层的制备方法，步骤(4)中采用目数为40~60目的砂纸对钛基材表面打磨。
[0030]如上所述的一种耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层的制备方法，步骤(5)中干燥温度为95~105℃，干燥时间为25~35min。
[0031]如上所述的一种耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层的制备方法，步骤(5)中烧成时间为9~11min。
[0032]发明原理：
[0033]本发明旨在提供一种冷热冲击性能卓越且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层及其制备方法。为实现这一目标，本发明通过对氧化物组分进行优化，精心设计了改进的搪瓷熔块配方，在确保搪瓷与钛基材之间良好匹配的前提下，显著降低烧成温度，相较于现有技术可降低60℃以上;并通过磨加金属增韧相和纤维增强相，从而显著增强了涂层的冷热冲击性能。具体地：
[0034]采用Na2O-B2O3-SiO2作为基础体系，利用混合碱效应，引入少量氧化
锂(Li2O)，由于其锂离子半径最小，在硅氧网络断裂后占据网络间隙，使结构更加致密。这不仅有助于降低烧成温度，而且不会引起体积膨胀，从而保持了搪瓷的化学稳定性。通过添加多种碱土金属氧化物(如BaO、CaO等)，这些物质对断裂的硅氧网络具有聚集作用，能减少膨胀系数的增加，同时提高搪瓷涂层的高温强度和高温稳定性。
[0035]进一步地，引入CoO、Sb2O3等过渡金属氧化物，能够抑制多孔TixSiy界面产物的生成，增强搪瓷与钛基材之间的结合强度，通过改善界面性能，保证涂层在高温下的可靠性和耐久性。
[0036]为提升涂层的冷热冲击性能，本发明在上述搪瓷熔块的基础上，还同时磨加钛粉与硅酸铝纤维。
[0037]首先，硅酸铝纤维因其优异的耐高温性能，在搪瓷烧结过程中能够保持其结构完整性，并且与搪瓷基体形成交错分布的网络。当搪瓷层受到温度骤变时，硅酸铝纤维可以作为应力分散点，促使裂纹偏转、分叉或停止，从而阻止主裂纹的扩展。金属钛粉由于其良好的韧性和塑性变形能力，可以在冷热冲击过程中吸收额外的能量，减轻热应力对涂层造成的破坏。同时，钛粉还能参与化学反应生成氧化物填充到可能产生的微小裂纹中，防止它们进一步发展成为更大的裂纹，起到一定的自修复作用。
[0038]其次，硅酸铝纤维以其独特的纤维形态，在搪瓷涂层中形成了错综复杂的网络结构。这些纤维不仅增强了涂层的机械性能，还作为物理屏障，有效减少了搪瓷基体与钛粉颗粒之间的直接接触面积，降低了两者之间可能发生剧烈界面反应的风险，因而提高了涂层内部的界面结合强度。而涂层内部的界面结合强度低，也是导致冷热冲击失效的原因之一。
[0039]再次，钛粉的导热系数接近于钛基材，在冷热冲击过程中，热量可以在两者之间更均匀地传递，从而减少搪瓷层与钛基材的温度梯度和由此产生的热应力。这有助于降低冷热冲击引起的破坏风险。钛粉和硅酸铝纤维都具有相对较低的热膨胀系数，这使得它们能够帮助调整搪瓷层的整体热膨胀行为，使其更贴近钛基材，减少由于热循环引起的应力集中现象(如果涂层和基材的膨胀系数差异较大，在加热或冷却过程中，由于它们以不同的速率膨胀或收缩，会在界面处形成应力集中)。涂层与基材的导热系数差异小，两者之间的温差和积累的热应力小，这些均有助于提高冷热冲击性能。
[0040]最后，搪瓷涂层中的大气泡会降低搪瓷强度，在热冲击过程中，造成搪瓷内部膨胀系数和热应力的不均，而硅酸铝纤维为搪瓷涂层的气泡提供了形核点，有利于形成更多均匀的小气泡，由于硅酸铝纤维的空间位阻效应，它阻碍了小气泡的合并，进一步抑制了大气泡的形成，维持了搪瓷内部良好的气泡结构，从而可以在一定程度上储存并缓解应力，防止大尺寸气泡导致的涂层机械强度下降、涂层内部膨胀系数和热应力的不均。
[0041]有益效果：
[0042](1)本发明的一种耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层的制备方法，烧成温度为835~845℃，相比现有技术降低了60℃以上，显著降低烧成温度;这一创新有效避免了高温烧成过程中因高温和钛合金的同素异形体转变产生的热应力，防止了高温导致的涂层与基材的界面弱化以及基材机械性能下降的问题;并且，低的烧成温度降低了能源消耗，减少了碳排放，符合当前全球对节能减排和环境保护的要求。
[0043](2)本发明的一种耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层的制备方法，制备工艺简单，易于实现规模化生产和应用;新工艺适用于冷热服役条件下的钛合金部件，为钛合金在航空航天、汽车制造、工业反应釜以及其他高温应用领域提供了新的解决方案;同时，低的烧成温度带来的能源节约和环保效益也使得该技术更具吸引力和可持续性。
[0044](3)本发明的一种耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层与钛基材结合牢固，能够承受700℃水冷循环22~26次而不发生崩瓷或脱落现象，具有优异的耐冷热冲击性能;这种性能确保了涂层在极端温度变化环境下的稳定性和可靠性，有效地保护了钛基材，延长了其使用寿命;对于需要在频繁温度变化中工作的部件，这一点尤为重要。
附图说明
[0045]图1为实施例1制备的耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层经22次循环冷热冲击实验后的宏观形貌图。
具体实施方式
[0046]下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0047]实施例1
[0048]一种耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层的制备方法，具体步骤如下：
[0049](1)按质量百分比计，按SiO2 55%，B2O3 14%，Na2O 11%，Li2O 3.5%，CaO 3%，BaO 1%，ZnO 1%，ZrO2 6.5%，TiO2 3%，CoO 1%，MnO2 1%配制搪瓷熔块的配合料：
[0050](2)将搪瓷熔块的配合料在1550℃中熔化120min获得搪瓷熔体，采用金属棒对搪瓷熔体拉丝，检测拉丝在1m内无结节后，然后将搪瓷熔体倒入水中进行水淬，150℃烘干后得到搪瓷熔块;
[0051](3)将搪瓷熔块和磨加物混合后，经球磨和60目的筛网过筛得到搪瓷釉浆;
[0052]其中，磨加物为钛粉、硅酸铝纤维、亚硝酸钠、粘土和水;以搪瓷熔块的用量为基准，磨加物中各组分的质量百分比分别为：钛粉 0.25%，硅酸铝纤维 2%，亚硝酸钠 0.15%，粘土 6%，水 35%;
[0053](4)对钛基材进行预处理：采用目数为40目的砂纸对钛基材表面打磨，随后依次用无水乙醇和去离子水分别对钛基材进行超声清洗30min，然后吹干钛基材;
[0054](5)将搪瓷釉浆在预处理的钛基材表面进行湿法喷涂，然后将喷涂搪瓷釉浆的钛基材置于100℃的烘箱中干燥30min，接着置于840℃的箱式电阻炉中烧成10min，制得耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层;
[0055]其中，喷涂压力为2个大气压。
[0056]最终制得的耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层厚度为110μm;如图1所示，耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层加热至700℃保温20min后，放入20℃的冷水中进行冷热冲击，经历22次循环冷热冲击实验，未出现肉眼可见的裂纹和剥落。
[0057]实施例2
[0058]一种耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层的制备方法，具体步骤如下：
[0059](1)按质量百分比计，按SiO2 55%，B2O3 14%，Na2O 11%，Li2O 3.5%，CaO 3%，BaO 1%，ZnO 1%，ZrO2 6.5%，TiO2 3%，CoO 1%，MnO2 1%配制搪瓷熔块的配合料：
[0060](2)将搪瓷熔块的配合料在1550℃中熔化120min获得搪瓷熔体，采用金属棒对搪瓷熔体拉丝，检测拉丝在1m内无结节后，然后将搪瓷熔体倒入水中进行水淬，150℃烘干后得到搪瓷熔块;
[0061](3)将搪瓷熔块和磨加物混合后，经球磨和60目的筛网过筛得到搪瓷釉浆;
[0062]其中，磨加物为钛粉、硅酸铝纤维、亚硝酸钠、粘土和水;以搪瓷熔块的用量为基准，磨加物中各组分的质量百分比分别为：钛粉 2%，硅酸铝纤维 2%，亚硝酸钠 0.15%，粘土6%，水 35%;
[0063](4)对钛基材进行预处理：采用目数为40目的砂纸对钛基材表面打磨，随后依次用无水乙醇和去离子水分别对钛基材进行超声清洗30min，然后吹干钛基材;
[0064](5)将搪瓷釉浆在预处理的钛基材表面进行湿法喷涂，然后将喷涂搪瓷釉浆的钛基材置于100℃的烘箱中干燥30min，接着置于840℃的箱式电阻炉中烧成10min，制得耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层;
[0065]其中，喷涂压力为2个大气压。
[0066]最终制得的耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层厚度为115μm;耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层加热至700℃保温20min后，放入20℃的冷水中进行冷热冲击，经历22次循环冷热冲击实验，未出现肉眼可见的裂纹和剥落。
[0067]对比例1
[0068]一种钛基搪瓷涂层的制备方法，基本同实施例2，不同之处仅在于：步骤(3)磨加物中省略钛粉和硅酸铝纤维。
[0069]钛基搪瓷涂层加热至700℃保温20min，放入20℃的冷水中对钛基搪瓷涂层进行冷热冲击，经历7次循环冷热冲击实验，表面出现裂纹，局部表现为点状剥落。
[0070]将对比例1和实施例2进行对比，可以发现对比例1中制备的钛基搪瓷涂层耐冷热冲击性能明显变差，这是因为搪瓷材料固有的脆性，一旦出现裂纹，其扩展难以得到有效抑制，且裂纹不易修复。
[0071]对比例2
[0072]一种钛基搪瓷涂层的制备方法，基本同实施例2，不同之处仅在于：步骤(3)磨加物中省略硅酸铝纤维。
[0073]钛基搪瓷涂层加热至700℃保温20min，放入20℃的冷水中对钛基搪瓷涂层进行冷热冲击，经历7次循环冷热冲击实验，表面出现裂纹，局部表现为点状剥落。
[0074]将对比例2和实施例2进行对比，可以发现对比例2中制备的钛基搪瓷涂层耐冷热冲击性能明显变差，这是由于缺乏硅酸铝纤维的参与，不仅裂纹扩展无法得到有效抑制，还增加了搪瓷与钛粉之间的直接接触面积，加大了两者间发生界面反应的风险，进而降低了涂层内部界面结合强度。
[0075]对比例3
[0076]一种钛基搪瓷涂层的制备方法，基本同实施例2，不同之处仅在于：步骤(3)磨加物中省略钛粉。
[0077]钛基搪瓷涂层加热至700℃保温20min，放入20℃的冷水中对钛基搪瓷涂层进行冷热冲击，经历10次循环冷热冲击实验，表面出现3个肉眼可见的穿底针孔。
[0078]将对比例3和实施例2进行对比，可以发现对比例3中制备的钛基搪瓷涂层耐冷热冲击性能明显变差，这是由于缺乏钛粉的参与，在冷热冲击过程中，额外的能量无法得到有效吸收，同时产生的微裂纹也无法得到修复。
[0079]实施例3
[0080]一种耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层的制备方法，具体步骤如下：
[0081](1)按质量百分比计，按SiO2 56%，B2O3 14%，Na2O 9%，Li2O 3%，BaO 2%，SrO 2%，ZnO5%，ZrO2 2%，CoO 3%，NiO 1%，CuO 1%，MoO31%，Sb2O3 1%配制搪瓷熔块的配合料;
[0082](2)将搪瓷熔块的配合料在1550℃中熔化100min获得搪瓷熔体，采用金属棒对搪瓷熔体拉丝，检测拉丝在1m内无结节后，然后将搪瓷熔体倒入水中进行水淬，150℃烘干后得到搪瓷熔块;
[0083](3)将搪瓷熔块和磨加物混合后，经球磨和60目的筛网过筛得到搪瓷釉浆;
[0084]其中，磨加物为钛粉、硅酸铝纤维、亚硝酸钠、粘土和水;以搪瓷熔块的用量为基准，磨加物中各组分的质量百分比分别为：钛粉 1%，硅酸铝纤维 2%，亚硝酸钠 0.15%，粘土6%，水 35%;
[0085](4)对钛基材进行预处理：采用目数为40目的砂纸对钛基材表面打磨，随后依次用无水乙醇和去离子水分别对钛基材进行超声清洗30min，然后吹干钛基材;
[0086](5)将搪瓷釉浆在预处理的钛基材表面进行湿法喷涂，然后将喷涂搪瓷釉浆的钛基材置于100℃的烘箱中干燥30min，接着置于840℃的箱式电阻炉中烧成10min，制得耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层;
[0087]其中，喷涂压力为2个大气压。
[0088]最终制得的耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层厚度为85μm;耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层加热至700℃保温20min后，放入20℃的冷水中进行冷热冲击，经历23次循环冷热冲击实验，未出现肉眼可见的裂纹和剥落。
[0089]对比例4
[0090]一种钛基搪瓷涂层的制备方法，基本同实施例3，不同之处仅在于：步骤(3)磨加物中省略钛粉和硅酸铝纤维。
[0091]钛基搪瓷涂层加热至700℃保温20min，放入20℃的冷水中进行冷热冲击，经历15次循环冷热冲击实验，表面出现3个肉眼可见的穿底针孔。
[0092]将对比例4和实施例3进行对比，可以发现对比例4中制备的钛基搪瓷涂层耐冷热冲击性能明显变差，这是因为搪瓷内部的裂纹扩展既无法得到有效抑制，也无法进行修复。
[0093]对比例5
[0094]一种钛基搪瓷涂层的制备方法，基本同实施例3，不同之处仅在于：步骤(3)磨加物中省略硅酸铝纤维。
[0095]钛基搪瓷涂层加热至700℃保温20min，放入20℃的冷水中进行冷热冲击，经历10次循环冷热冲击实验，表面出现1个点状剥落。
[0096]将对比例5和实施例3进行对比，可以发现对比例5中制备的钛基搪瓷涂层耐冷热冲击性能明显变差，虽然钛粉有助于促进裂纹的愈合，但它与搪瓷反应生成的界面产物会削弱搪瓷内部结合强度，因此对比例5钛基搪瓷涂层耐冷热冲击性能差。
[0097]对比例6
[0098]一种钛基搪瓷涂层的制备方法，基本同实施例3，不同之处仅在于：步骤(3)磨加物中省略钛粉。
[0099]钛基搪瓷涂层加热至700℃保温20min，放入20℃的冷水中进行冷热冲击，经历21次循环冷热冲击实验，表面出现2个点状剥落。
[0100]将对比例6和实施例3进行对比，可以发现对比例6中制备的钛基搪瓷涂层耐冷热冲击性能变差，这是因为硅酸铝纤维仅能抑制裂纹扩展，而无法实现裂纹的修复。
[0101]对比例4~6与对比例1~3相比，前者引入了更多的过渡金属氧化物，它们能够抑制多孔TixSiy界面产物的生成，增强搪瓷与钛基材之间的结合强度，界面结合强度的增加有利于改善搪瓷的冷热冲击性能。
[0102]实施例4
[0103]一种耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层的制备方法，具体步骤如下：
[0104](1)按质量百分比计，按SiO2 56%，B2O3 14%，Na2O 9%，Li2O 3%，BaO 2%，SrO 2%，ZnO5%，ZrO2 2%，CoO 3%，NiO 1%，CuO 1%，MoO31%，Sb2O3 1%配制搪瓷熔块的配合料;
[0105](2)将搪瓷熔块的配合料在1550℃中熔化100min获得搪瓷熔体，采用金属棒对搪瓷熔体拉丝，检测拉丝在1m内无结节后，然后将搪瓷熔体倒入水中进行水淬，150℃烘干后得到搪瓷熔块;
[0106](3)将搪瓷熔块和磨加物混合后，经球磨和60目的筛网过筛得到搪瓷釉浆;
[0107]其中，磨加物为钛粉、硅酸铝纤维、亚硝酸钠、粘土和水;以搪瓷熔块的用量为基准，磨加物中各组分的质量百分比分别为：钛粉 0.25%，硅酸铝纤维 3%，亚硝酸钠 0.15%，粘土 6%，水 35%;
[0108](4)对钛基材进行预处理：采用目数为40目的砂纸对钛基材表面打磨，随后依次用无水乙醇和去离子水分别对钛基材进行超声清洗30min，然后吹干钛基材;
[0109](5)将搪瓷釉浆在预处理的钛基材表面进行湿法喷涂，然后将喷涂搪瓷釉浆的钛基材置于100℃的烘箱中干燥30min，接着置于840℃的箱式电阻炉中烧成10min，制得耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层;
[0110]其中，喷涂压力为2个大气压。
[0111]最终制得的耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层厚度为118μm;耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层加热至700℃保温20min后，放入20℃的冷水中进行冷热冲击，经历26次循环冷热冲击实验，未出现肉眼可见的裂纹和剥落。
说明书附图(1)
声明：
“耐冷热冲击且适合低温烧成的钛基搪瓷涂层及其制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色网
来源：东华大学
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2025年05月08日 ~ 10日 
