权利要求
1.一种高性能烧结钐
钴永磁体的双梯度时效处理方法，其特征在于，所述双梯度时效处理方法包括如下步骤：
(1)前梯度时效：钐钴生坯升温至T1后保温处理，然后升温至T2后保温处理，再升温至T3后保温处理;
(2)等温时效：将在T3保温处理后的钐钴生坯升温至T4后保温处理;
(3)后梯度时效：将在T4保温处理后的钐钴生坯降温至T5后保温处理，然后降温至T6后保温处理，再降温至T7后保温处理，再降温至T8后保温处理，最后冷却至室温;
其中，T1为200~300℃，T2=T1+200℃～T1+300℃，T3=T2+150℃～T1+250℃，T4为790~870℃，且T3T8。
2.根据权利要求1所述的双梯度时效处理方法，其特征在于，具有如下特征中的至少一个：
(1)T2为450~550℃;
(2)T3为650~750℃。
3.根据权利要求1所述的双梯度时效处理方法，其特征在于，具有如下特征中的至少一个：
(1)所述升温至T1后保温处理中，保温时间t1为0.5-3h;
(2)所述升温至T2后保温处理中，保温时间t2为0.5-3h;
(3)所述升温至T3后保温处理中，保温时间t3为0.5-3h;
(4)所述升温至T4后保温处理中，保温时间t4为5-24h;
(5)所述降温至T5后保温处理中，保温时间t5为1-3h;
(6)所述降温至T6后保温处理中，保温时间t6为1-3h;
(7)所述降温至T7后保温处理中，保温时间t7为1-3h;
(8)所述降温至T8后保温处理中，保温时间t8为1-3h。
4.根据权利要求3所述的双梯度时效处理方法，其特征在于，所述保温时间t1和/或t2和/或t3为0.5-1h;和/或，所述保温时间t4为6-15h。
5.根据权利要求3所述的双梯度时效处理方法，其特征在于，所述保温时间t5为1-1.3h;和/或，所述保温时间t6为1-1.5h;和/或，所述保温时间t7为1-2h;和/或，所述保温时间t8为1-1.5h。
6.根据权利要求1所述的双梯度时效处理方法，其特征在于，具有如下特征中的至少一个：
(1)所述升温至T1中，所述升温的速率R1为0.5-10℃/min;
(2)所述升温至T2中，所述升温的速率R2为0.5-10℃/min;
(3)所述升温至T3中，所述升温的速率R3为0.5-10℃/min;
(4)所述降温至T5中，所述降温的速率R5为0.5-6℃/min;
(5)所述降温至T6中，所述降温的速率R6为0.5-6℃/min;
(6)所述降温至T7中，所述降温的速率R7为0.5-6℃/min;
(7)所述降温至T8中，所述降温的速率R8为0.5-6℃/min。
7.根据权利要求6所述的双梯度时效处理方法，其特征在于，所述升温的速率R1和/或R2和/或R3为0.5-2℃/min;和/或，所述降温的速率R5和/或R6和/或R7和/或R8为4-6℃/min。
8.根据权利要求1所述的双梯度时效处理方法，其特征在于，所述钐钴生坯按重量百分比，由以下原料制备而成：Sm：24.5-26.0%，Fe：19-20%，Cu：5-7%，Zr：2.5-3.5%，余量为Co。
9.一种高性能烧结钐钴永磁体的制备方法，其特征在于，所述钐钴永磁体的制备方法包括如下步骤：将钐钴磁体合金粉进行成型、烧结和固溶、时效处理;其中，所述时效处理采用如权利要求1～8任一项所述的双梯度时效处理方法。
10.根据权利要求9所述的高性能烧结钐钴永磁体的制备方法，其特征在于，所述将钐钴磁体合金粉进行成型的主要步骤包括：合金的冶炼、制粉、模压成型;其中，所述合金的冶炼包括：采用真空电弧熔炼炉、微正压感应熔炼炉、真空感应熔炼速凝炉中的一种或几种对金属原料进行冶炼，制得合金铸锭;
所述制粉包括：将合金铸锭通过粗破碎和磨粉，制成2.5~4.5μm的磁粉;
所述模压成型包括：先将磁粉进行磁场取向成型，再冷等静压压制，得到磁体生坯;
所述烧结和固溶的主要步骤包括：将磁体生坯在1180～1235℃烧结，时间为1.0～2.5h，然后进行固溶处理，固溶温度为1125～1185℃，时间为8～24h，获得钐钴生坯。
说明书
技术领域
[0001]本发明涉及
稀土磁性材料技术领域，尤其涉及一种高性能烧结钐钴永磁体的双梯度时效处理方法及制备方法。
背景技术
[0002]2:17型Sm-Co永磁材料因具有饱和磁化强度大、居里温度高和温度稳定性好等优点广泛应用于航空航天、交通、通讯等众多领域。近些年来，在混合动力汽车、高铁等高端电机应用中，需要磁体工作温度接近200℃左右。目前，高性能2:17型Sm-Co永磁材料磁能积和矫顽力在200℃左右均已超过Nd-Fe-B永磁材料，为磁路提供更加稳定的磁场，得到了大量应用。开发具有高内禀矫顽力的高性能2:17型Sm-Co永磁材料有着重要的意义。
[0003]对于高性能2:17型Sm-Co永磁材料，提高Fe含量并降低非铁磁性元素Cu、Zr含量一直都是人们提高2:17型Sm-Co磁体最大磁能积的有效方法之一。但当Fe含量超过19wt%时，由于1:7H相变得更不稳定，在固溶热处理时会形成2:17R相，且这种2:17R相会以短程有序的微孪晶的形式存在于基体中。这种在固溶过程中形成的2:17R微孪晶会妨碍后续时效过程中胞壁相的生成。另外，当磁体中的Fe含量过高时，磁体内部还会存在堆垛层错、位错等缺陷，且磁体的晶界处还会生成Smn+1Co5n-1等杂相，这些杂相和缺陷的存在会进一步抑制胞壁相的生成，使高铁2:17型钐钴磁体的方形度和磁能积明显恶化，综合磁性能较差。
发明内容
[0004]鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种高性能烧结钐钴永磁体的双梯度时效处理方法及制备方法，用以解决现有技术中高铁钐钴永磁体受限于方形度和/或最大磁能积中的至少一个因素较差，进而导致综合磁性能难以提高的问题。
[0005]本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种高性能烧结钐钴永磁体的双梯度时效处理方法，所述双梯度时效处理方法包括如下步骤：
(1) 前梯度时效：钐钴生坯升温至T1后保温处理，然后升温至T2后保温处理，再升温至T3后保温处理;
(2) 等温时效：将在T3保温处理后的钐钴生坯升温至T4后保温处理;
(3) 后梯度时效：将在T4保温处理后的钐钴生坯降温至T5后保温处理，然后降温至T6后保温处理，再降温至T7后保温处理，再降温至T8后保温处理，最后冷却至室温;
其中，T1为200~300℃，T2=T1+200℃～T1+300℃，T3=T2+150℃～T1+250℃，T4为790~870℃，且T3T8。
[0006]进一步，具有如下特征中的至少一个：
(1) T2为450~550℃;
(2) T3为650~750℃。
[0007]进一步，具有如下特征中的至少一个：
(1) 所述升温至T1后保温处理中，保温时间t1为0.5-3h;
(2) 所述升温至T2后保温处理中，保温时间t2为0.5-3h;
(3) 所述升温至T3后保温处理中，保温时间t3为0.5-3h;
(4) 所述升温至T4后保温处理中，保温时间t4为5-24h;
(5) 所述降温至T5后保温处理中，保温时间t5为1-3h;
(6) 所述降温至T6后保温处理中，保温时间t6为1-3h;
(7) 所述降温至T7后保温处理中，保温时间t7为1-3h;
(8) 所述降温至T8后保温处理中，保温时间t8为1-3h。
[0008]进一步，所述保温时间t1和/或t2和/或t3为0.5-1h;和/或，所述保温时间t4为6-15h。
[0009]进一步，所述保温时间t5为1-1.3h;和/或，所述保温时间t6为1-1.5h;和/或，所述保温时间t7为1-2h;和/或，所述保温时间t8为1-1.5h。
[0010]进一步，具有如下特征中的至少一个：
(1) 所述升温至T1中，所述升温的速率R1为0.5-10℃/min;
(2) 所述升温至T2中，所述升温的速率R2为0.5-10℃/min;
(3) 所述升温至T3中，所述升温的速率R3为0.5-10℃/min;
(4) 所述降温至T5中，所述降温的速率R5为0.5-6℃/min;
(5) 所述降温至T6中，所述降温的速率R6为0.5-6℃/min;
(6) 所述降温至T7中，所述降温的速率R7为0.5-6℃/min;
(7) 所述降温至T8中，所述降温的速率R8为0.5-6℃/min。
[0011]进一步，所述升温的速率R1和/或R2和/或R3为0.5-2℃/min;和/或，所述降温的速率R5和/或R6和/或R7和/或R8为4-6℃/min。
[0012]进一步，所述钐钴生坯按重量百分比，由以下原料制备而成：Sm：24.5-26.0%，Fe：19-20%，Cu：5-7%，Zr：2.5-3.5%，余量为Co。
[0013]本发明还提供了一种高性能烧结钐钴永磁体的制备方法，所述钐钴永磁体的制备方法包括如下步骤：将钐钴磁体合金粉进行成型、烧结和固溶、时效处理;其中，所述时效处理采用如上所述的双梯度时效处理方法。
[0014]进一步，所述将钐钴磁体合金粉进行成型的主要步骤包括：合金的冶炼、制粉、模压成型;其中，所述合金的冶炼包括：采用真空电弧熔炼炉、微正压感应熔炼炉、真空感应熔炼速凝炉中的一种或几种对金属原料进行冶炼，制得合金铸锭;
所述制粉包括：将合金铸锭通过粗破碎和磨粉，制成2.5~4.5μm的磁粉;
所述模压成型包括：先将磁粉进行磁场取向成型，再冷等静压压制，得到磁体生坯;
所述烧结和固溶的主要步骤包括：将磁体生坯在1180～1235℃烧结，时间为1.0～2.5h，然后进行固溶处理，固溶温度为1125～1185℃，时间为8～24h，获得钐钴生坯。
[0015]与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：
(1)本发明提供了一种钐钴永磁体的时效处理方法，采用双梯度时效工艺制度，通过三级前梯度时效处理，促进了磁体2:17H到2:17R的相转变过程以及位错的滑移以及提高了1:5H胞壁相的形核率，在1:7H相分解之前产生较多的1:5H纳米沉淀相。在后续的等温时效过程中，胞壁相将以此为核心，开始长大。与不加前级梯度时效的磁体相比，磁体的胞状结构更为连续，磁体内部的1:5H胞壁相也更多，有效减少磁体内部的弱钉扎区域。通过四级后梯度时效处理，Cu、Fe等元素充分扩散，分别进入胞壁相与胞内相中，从而实现磁体的方形度和最大磁能积同时得到改善，磁体表现出更为优异的综合磁性能。
[0016](2)在一些优选的实施方式中，通过对三级前梯度时效处理的关键参数—温度、保温时间以及升温速率等进行优化，可以显著提升磁体的方形度和最大磁能积，进而更有效地改善磁体的综合磁性能。
[0017](3)在一些优选的实施方式中，通过对等温时效的关键工艺参数—温度、保温时间等进行进一步优化，可以实现更佳的协同作用，确保三级前梯度时效析出的1:5H胞壁相能够以此为核心开始长大，并达到理想的微观尺寸。这有助于最大化发挥1:5H胞壁相对主相2:17R相磁畴壁的强力钉扎作用，从而提升磁体的方形度和最大磁能积，进而更有效地改善磁体的综合磁性能。
[0018](4)在一些优选的实施方式中，通过对四级后梯度时效的关键工艺参数—温度、保温时间、降温速率等进行进一步优化，可以实现更佳的协同作用。这种优化确保Cu、Fe等元素充分扩散，分别进入经三级前梯度时效析出并经过等温时效适当长大后的1:5H胞壁相与胞内相中，可以更好地改善磁体的微观结构，强化磁畴壁的钉扎效果，最终实现磁体方形度和最大磁能积的进一步提升。
[0019]本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
附图说明
[0020]附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件;
图1为本发明实施例中的双梯度时效工艺示意图。
具体实施方式
[0021]下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。
[0022]作为沉淀硬化性永磁体的烧结Sm-Co磁体，胞壁1:5H相对主相2:17R相磁畴壁的强力钉扎作用是其高矫顽力Hcj的来源，因此如何促进高铁2:17型Sm-Co磁体1:5H胞壁相的析出，改善磁体的微观结构，是改善高铁钐钴磁体的方形度和最大磁能积，提高综合磁性能的关键。在对Sm-Co烧结磁体的微观结构演变进行研究时，发明人发现时效处理是其中一项关键的热处理工艺。此过程中涉及到复杂的原子扩散和相转变现象，这些因素显著影响着磁体最终的微观结构及其磁性能。然而，目前针对烧结Sm-Co磁体所采用的传统时效处理方式主要为等温时效结合随后的分级降温或缓慢冷却，但其对于提升磁体的磁性能效果有限，并未带来明显的改进。
[0023]基于此，第一方面，本发明提供了一种高性能烧结钐钴永磁体的双梯度时效处理方法，所述双梯度时效处理方法包括如下步骤：
(1) 前梯度时效：
一级前梯度：钐钴生坯升温至T1后保温处理;
二级前梯度：然后升温至T2后保温处理;
三级前梯度：再升温至T3后保温处理;
(2)等温时效：将在T3保温处理后的钐钴生坯升温至T4后保温处理;
(3)后梯度时效：
一级后梯度：将在T4保温处理后的钐钴生坯降温至T5后保温处理，
二级后梯度：然后降温至T6后保温处理，
三级后梯度：再降温至T7后保温处理，
四级后梯度：再降温至T8后保温处理，最后冷却至室温;
其中，T1为200~300℃，T2=T1+200℃～T1+300℃，T3=T2+150℃～T1+250℃，T4为790~870℃，且T3T8。
[0024]与现有技术相比，本发明提供了一种钐钴永磁体的时效处理方法，采用双梯度时效工艺制度，通过三级前梯度时效处理，促进了磁体2:17H到2:17R的相转变过程以及位错的滑移以及提高了1:5H胞壁相的形核率，在1:7H相分解之前产生较多的1:5H纳米沉淀相。在后续的等温时效过程中，胞壁相将以此为核心，开始长大。与不加前级梯度时效的磁体相比，磁体的胞状结构更为连续，磁体内部的1:5H胞壁相也更多，有效减少磁体内部的弱钉扎区域。通过四级后梯度时效处理，Cu、Fe等元素充分扩散，分别进入胞壁相与胞内相中，从而实现磁体的方形度和最大磁能积同时得到改善，磁体表现出更为优异的综合磁性能。
[0025]需要说明，本发明提供的双梯度时效处理中的每一级温度，都扮演着特定的角色，它们相互配合，通过促进相变、优化微观结构和元素分布，共同实现了方形度和最大磁能积的改善。如果其中任何一个环节的温度设置不当，都可能影响最终的磁性能表现。
[0026]特别地，三级前梯度时效处理中的各级温度具有协同作用，原因在于每一级的温度设置都是为了达到特定的原子扩散和相变效果。这些效果是累积且相互依赖的，具体来说：
第一级温度：启动并加速从2:17H到2:17R的相转变过程，同时促进1:5H胞壁相的形核，为后续阶段打下坚实的基础;
第二级温度：在保持已有转变的基础上，进一步推进相转变进程，并增强1:5H纳米沉淀相的析出，以形成有利于提升磁性能的特定微观结构;
第三级温度：确保所有预期的相转变完成，并最大化所需的结构特征(如1:5H胞壁相的数量)，同时准备进入等温时效阶段。
[0027]这种分级升温策略不仅促进了各阶段所需的相变、原子扩散和1:5H胞壁相的形核和纳米沉淀相析出，还确保了这些变化是累积且相互依赖的。每一级温度都是为了达到特定的效果，而这些效果又为下一级处理提供了必要的条件。因此，如果前梯度的级数不足或任意一级温度设置不恰当，无法有效地触发或控制相应的相转变和1:5H胞壁相的析出，从而影响整个时效处理的效果，不能实现预定的微观组织结构调整目标，最终导致磁体的方形度和最大磁能积无法得到应有的提升。
[0028]示例性地，T1为210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃、290℃。
[0029]示例性地，T4为800℃、810℃、820℃、830℃、840℃、850℃、860℃。
[0030]示例性地，T2=T1+220℃～T1+280℃，T2=T1+230℃～T1+270℃，T2=T1+240℃～T1+260℃。
[0031]示例性地，T3=T2+160℃～T1+240℃，T3=T2+170℃～T1+230℃，T3=T2+180℃～T2+220℃，T3=T2+190℃～T2+210℃。
[0032]示例性地，T8=320℃、340℃、360℃、380℃。
[0033]示例性地，T5=T4-135℃~T4-125℃，T6=T4-235℃~T4-225℃，T7=T4-335℃~T4-325℃。
[0034]在一些优选的实施方式中，通过对三级前梯度时效的关键参数—温度、保温时间以及升温速率等进行优化，不仅可以显著提升磁体的方形度和最大磁能积，从而更有效地改善磁体的综合磁性能，同时还能实现效率与成本之间的优化平衡。具体来说：
(a) 一级前梯度：钐钴生坯升温至T1后保温处理;
优选的，所述升温至T1后保温处理中，保温时间t1为0.5-3h，和/或，所述升温至T1中，所述升温的速率R1为0.5-10℃/min。
[0035]示例性地，保温时间t1为0.8h、1h、1.2h、1.5h、2h、2.5h。
[0036]示例性地，升温的速率R1为0.8℃/min、1.0℃/min、1.2℃/min、1.5℃/min、1.8℃/min、2.5℃/min、3.0℃/min、5.0℃/min、7.0℃/min、9.0℃/min。
[0037]更优选的，所述升温至T1后保温处理中，T1为210~230℃，和/或，保温时间t1为0.5-1h，和/或，所述升温至T1中，所述升温的速率R1为0.5-2℃/min。
[0038](b) 二级前梯度：然后升温至T2后保温处理;
优选的，所述升温至T2后保温处理中，T2为450~550℃;和/或，保温时间t2为0.5-3h;和/或，所述升温至T2中，所述升温的速率R2为0.5-10℃/min。
[0039]示例性地，T2为460℃、470℃、490℃、500℃、510℃、520℃、530℃、540℃。
[0040]示例性地，保温时间t2为0.8h、1h、1.2h、1.5h、2h、2.5h。
[0041]示例性地，升温的速率R2为0.8℃/min、1.0℃/min、1.2℃/min、1.5℃/min、1.8℃/min、2.5℃/min、3.0℃/min、5.0℃/min、7.0℃/min、9.0℃/min。
[0042]更优选的，所述升温至T2后保温处理中，T2为450~480℃，和/或，保温时间t2为0.5-1h;和/或，所述升温至T2中，所述升温的速率R2为0.5-2℃/min。
[0043](c) 三级前梯度：再升温至T3后保温处理;
优选的，所述升温至T3后保温处理中，T3为650~750℃;和/或，保温时间t3为0.5-3h，和/或，所述升温至T3中，所述升温的速率R3为0.5-10℃/min。
[0044]示例性地，T3为660℃、670℃、690℃、700℃、710℃、720℃、730℃、740℃。
[0045]示例性地，保温时间t3为0.8h、1h、1.2h、1.5h、2h、2.5h。
[0046]示例性地，升温的速率R3为0.8℃/min、1.0℃/min、1.2℃/min、1.5℃/min、1.8℃/min、2.5℃/min、3.0℃/min、5.0℃/min、7.0℃/min、9.0℃/min。
[0047]更优选的，所述升温至T3后保温处理中，T3为650~680℃，和/或，保温时间t3为0.5-1h，和/或，所述升温至T3中，所述升温的速率R3为0.5-2℃/min。
[0048]通过对三级前梯度时效处理的关键工艺参数—温度、保温时间以及升温速率等进行进一步优化，以实现更佳的协同作用，不仅能够使磁体获得最佳磁性能，还能在效率和成本之间找到最优平衡。这种优化方法具体体现在以下几个方面：
A.温度精准控制：通过精确设定每一级的温度，确保各阶段相变过程(如2:17H到2:17R转变)和1:5H胞壁相的形核和纳米沉淀相析出的最佳条件，同时避免不必要的副反应。这有助于形成理想的微观组织结构，为后续的性能提升打下坚实基础。
[0049]B.保温时间优化：通过优化保温时间，既能保证充分的相变和组织结构演变和有利1:5H胞壁相的形核和析出，又不会导致资源浪费或生产周期延长。
[0050]C.升温速率科学规划：合理设计升温速率，确保各阶段相转变和有利1:5H胞壁相形核和析出顺利进行的同时，减少热处理时间，提高生产效率。快速但可控的升温可以降低能源消耗，缩短生产周期，从而降低成本。
[0051]在一些优选的实施方式中，通过对等温时效的关键工艺参数—温度、保温时间等进行进一步优化，可以实现更佳的协同作用，确保三级前梯度时效析出的1:5H胞壁相能够以此为核心开始长大，并达到理想的微观尺寸。这有助于最大化发挥1:5H胞壁相对主相2:17R相磁畴壁的强力钉扎作用，从而显著提升磁体的方形度和最大磁能积，进而更有效地改善磁体的综合磁性能。同时，这种优化还能实现效率与成本之间的最佳平衡。具体来说：
(2)等温时效：再升温至T4后保温处理;
优选的，所述升温至T4后保温处理中，保温时间t4为5-24h;和/或，所述升温至T4中，所述升温的速率R4为5~8℃/min。
[0052]示例性地，保温时间t4为7h、8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、16h、18h、20h、22h。
[0053]示例性地，升温的速率R4为5.5℃/min、6.0℃/min、6.8℃/min、7.0℃/min、7.3℃/min。
[0054]更优选的，所述升温至T4后保温处理中，T4为790~820℃;和/或，保温时间t4为6-15h;和/或，R4为6.5~7.5℃/min。
[0055]在一些优选的实施方式中，通过对四级后梯度时效的关键工艺参数—温度、保温时间、降温速率等进行进一步优化，可以实现更佳的协同作用。这种优化可以更好地确保Cu、Fe等元素充分扩散，分别进入经三级前梯度时效析出并经过等温时效适当长大后的1:5H胞壁相与胞内相中，可以显著改善磁体的微观组织结构，强化磁畴壁的钉扎效果，最终实现磁体方形度和最大磁能积的显著提升。同时，这种优化还能实现效率与成本之间的最佳平衡。具体来说：
(d) 一级后梯度：将在T4保温处理后的钐钴生坯降温至T5后保温处理;
优选的，所述降温至T5后保温处理中，T5为650~750℃，保温时间t5为1-3h;和/或，所述降温至T5中，所述降温的速率R5为0.5-6℃/min。
[0056]示例性地，T5为660℃、670℃、690℃、700℃、710℃、730℃、740℃。
[0057]示例性地，保温时间t5为1.1h、1.2h、1.5h、2h、2.5h。
[0058]示例性地，降温的速率R5为1.0℃/min、1.5℃/min、2.0℃/min、2.5℃/min、3.0℃/min、3.5℃/min、4.2℃/min、4.5℃/min、4.7℃/min、5.0℃/min、5.2℃/min、5.5℃/min、5.7℃/min。
[0059]更优选的，所述降温至T5后保温处理中，T5为680~720℃;和/或，保温时间t5为1-1.3h;和/或，所述降温至T5中，所述降温的速率R5为4-6℃/min。
[0060](e) 二级后梯度：然后降温至T6后保温处理;
优选的，所述降温至T6后保温处理中，T6为550~650℃;和/或，保温时间t6为1-3h;和/或，所述降温至T6中，所述降温的速率R6为0.5-6℃/min。
[0061]示例性地，T6为560℃、570℃、590℃、600℃、610℃、630℃、640℃。
[0062]示例性地，保温时间t6为1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、2h、2.5h。
[0063]示例性地，降温的速率R6为1.0℃/min、1.5℃/min、2.0℃/min、2.5℃/min、3.0℃/min、3.5℃/min、4.2℃/min、4.5℃/min、4.7℃/min、5.0℃/min、5.2℃/min、5.5℃/min、5.7℃/min。
[0064]更优选的，所述降温至T6后保温处理中，T6为580~620℃;和/或，保温时间t6为1-1.5h;和/或，所述降温至T6中，所述降温的速率R6为4-6℃/min。
[0065](f) 三级后梯度：再降温至T7后保温处理;
优选的，所述降温至T7后保温处理中，T7为450~550℃;和/或，保温时间t7为1-3h;和/或，所述降温至T7中，所述降温的速率R7为0.5-6℃/min。
[0066]示例性地，T7为460℃、470℃、490℃、500℃、510℃、530℃、540℃。
[0067]示例性地，保温时间t7为1.2h、1.4h、1.6h、1.8h、2.5h。
[0068]示例性地，降温的速率R7为1.0℃/min、1.5℃/min、2.0℃/min、2.5℃/min、3.0℃/min、3.5℃/min、4.2℃/min、4.5℃/min、4.7℃/min、5.0℃/min、5.2℃/min、5.5℃/min、5.7℃/min。
[0069]更优选的，所述降温至T7后保温处理中，T7为480~520℃;和/或，保温时间t7为1-2h;和/或，所述降温至T7中，降温的速率R7为4-6℃/min。
[0070](g) 四级后梯度：再降温至T8后保温处理，最后冷却至室温;
优选的，所述降温至T8后保温处理中，T8为350~400℃;和/或，保温时间t8为1-3h;和/或，所述降温至T8中，所述降温的速率R8为0.5-6℃/min。
[0071]示例性地，保温时间t8为1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.6h、1.8h、2.0h、2.5h。
[0072]示例性地，降温的速率R8为1.0℃/min、1.5℃/min、2.0℃/min、2.5℃/min、3.0℃/min、3.5℃/min、4.2℃/min、4.5℃/min、4.7℃/min、5.0℃/min、5.2℃/min、5.5℃/min、5.7℃/min。
[0073]更优选的，所述降温至T8后保温处理中，保温时间t8为1-1.5h;和/或，所述降温至T8中，所述降温的速率R8为4-6℃/min。
[0074]于一些实施例中，所述钐钴生坯按重量百分比，由以下原料制备而成：Sm：24.5-26.0%，Fe：19-20%，Cu：5-7%，Zr：2.5-3.5%，余量为Co。这种高铁含量的配方配合上述双梯度时效处理工艺，相比于传统的等温时效和/或阶梯降温方法，使得高铁钐钴磁体的方形度和最大磁能积都得到了显著提升，例如：方形度≥63%，至少提升了30%-85%，最大磁能积≥31MGOe，至少提升了8%-20%，从而显著提升了高铁钐钴永磁体的综合磁性能。
[0075]基于上述双梯度时效处理方法，本发明还提供了一种高性能烧结钐钴永磁体的制备方法，所述钐钴永磁体的制备方法包括如下步骤：
S1、将钐钴磁体合金粉进行成型;
S2、烧结和固溶;
S3、时效处理;所述时效处理采用如上所述的双梯度时效处理方法。
[0076]具体的，步骤S1所述将钐钴磁体合金粉进行成型的主要步骤包括：
S11、合金的冶炼;
所述冶炼包括：采用真空电弧熔炼炉、微正压感应熔炼炉、真空感应熔炼速凝炉中的一种或几种对金属原料进行冶炼，制得合金铸锭;
S12、制粉;
所述制粉包括：将合金铸锭通过粗破碎和磨粉，制成2.5~4.5μm的磁粉;
S13、模压成型;
所述模压成型包括：先将磁粉进行磁场取向成型，再冷等静压压制，得到磁体生坯。
[0077]于一些实施例中，步骤S11中，采用真空电弧熔炼炉进行冶炼，制得合金铸锭，具体包括以下步骤：根据所需的钐钴永磁体的成分比例，称取钐、钴、铁、
铜、锆等原料，将配好的原料置于真空电弧熔炼炉中，机械泵、扩散泵抽真空后洗气3-5次，逐步抽真空至10-3Pa，然后充氩气在负压-0.05Mpa下进行熔炼，为保证铸锭成分均匀，熔炼至形成金属熔池后加大电流搅拌，待冷却后成为铸锭后翻面再次熔炼，共重复3~5次，以获得成分均匀的合金铸锭。
[0078]于一些实施例中，步骤S11中，采用微正压感应熔炼炉进行冶炼，制得合金铸锭，具体包括以下步骤：根据所需的钐钴永磁体的成分比例，称取钐、钴、铁、铜、锆等原料，将配好的原料放入微正压感应熔炼炉的坩埚中，盖上炉盖，开启机械泵、罗兹泵和扩散泵抽真空，待真空度达到2.5×10-2Pa以下，对坩埚内的料进行预加热(电压：0.5-1.0kV)，为了除去原料表面的水气，这时炉内的真空会有所降低，待真空重新抽到2.5×10-2Pa以下，停止抽真空，打开充气阀，向炉内充氩气至炉内压力为-0.04MPa，然后在电压为25.0~30.0kV下进行加热，熔炼至所有的原料溶解均匀后，浇注钢液，得到合金钢锭。例如，厚度为30mm的合金钢锭。
[0079]于一些实施例中，步骤S11中，采用真空感应熔炼速凝炉进行冶炼，制得合金铸锭，具体包括以下步骤：根据所需的钐钴永磁体的成分比例，称取钐、钴、铁、铜、锆等原料，将配好的原料放入真空感应熔炼速凝炉的坩埚内，随后关闭炉门，逐步抽真空至10-3Pa及以下，低功率预热除去炉料水分和吸附杂质，此时真空度下降，继续抽真空到10-3Pa及以下，充入高纯氩气(纯度超过99.9%)，送入中频电流融化炉料，再用大功率加热熔清所有炉料，电磁精炼搅拌3~5min使得合金成分均匀，达到设定的浇钢温度后，将合金液通过中间包喷嘴浇注到辊速为1.0-1.5m/s的水冷铜表面，最后冷却得到速凝片。例如，0.3mm的速凝片。
[0080]于一些实施例中，步骤S12中，所述粗破碎具体包括：采用机械破碎的方式，将合金钢锭破碎为平均粒度200~300μm的钐钴粗颗粒。
[0081]于一些实施例中，步骤S12中，所述磨粉具体包括：采用高速氮气气流磨的方式将钐钴粗颗粒加工为平均粒度2.5-4.5μm的钐钴磁粉。所述气流磨的研磨压力为0.5-0.8Mpa，风选轮转速为2500-5000r/min。
[0082]于一些实施例中，步骤S13中，在惰性气体保护下，对步骤S12制得的磁粉在取向磁场中进行取向成型，所述取向磁场的强度为1.5~2.3T，压力为50-100Mpa;优选的，所述取向磁场的强度为1.8~2.2T，压力为65-85Mpa。示例性地，在封闭氮气气氛压机中对磁粉进行磁场取向成型。经过模压磁场取向成型后得到压胚，其密度为所述钐钴永磁体理论密度的40%~50%。
[0083]于一些实施例中，步骤S13中，将取向成型后的压胚进行冷等静压，所述冷等静压的压力为200~300Mpa。进一步，冷等静压的压力为200~260Mpa。示例性地，冷等静压时，压胚全部浸没在液压油内，以保证压胚各个方向受到的压力一致，磁体在模压过程中的高取向度可以得到保持。经过冷等静压后得到磁体生坯，其密度为所述钐钴永磁体理论密度的60%~70%。
[0084]具体的，步骤S2所述烧结和固溶的主要步骤包括：在惰性气体保护下，将磁体生坯进行烧结，所述烧结的温度为1180～1235℃，烧结时间为1.0～2.5h;然后在惰性气体保护下进行固溶处理，固溶处理的温度为1125～1185℃，固溶处理的时间为8～24h，获得钐钴生坯。
[0085]于一些优选实施例中，所述烧结的温度为1210~1225℃，烧结时间为0.5～1.5h。
[0086]于一些优选实施例中，所述固溶处理的温度为1130～1160℃，固溶处理的时间为15～20h。
[0087]优选的，步骤S2中，所述惰性气体保护采用高纯的氩气，所述氩气的压力为0.01~0.05Mpa;即，烧结采用的是惰性气体微正压烧结，微正压压强即惰性气体的压强为0.01~0.05Mpa。优选的，惰性气体的压强为0.03~0.05Mpa。
[0088]以下结合具体实施例和对比例对本发明的技术方案进一步详细说明。
[0089]实施例1
本实施例提供了一种双梯度时效制度制备高性能烧结钐钴永磁体的方法，包括以下步骤：
1)将原料按设计配方配料。按照重量百分比，钐钴永磁体由以下原料制备而成：Sm25.8 %，Fe 20%，Cu 5.6%，Zr 2.5%，余量为Co;
2)用微正压感应熔炼炉制备合金铸锭;
根据1)中的成分配比，称取钐、钴、铁、铜、锆等原料，将配好的原料放入微正压感应熔炼炉的坩埚中，盖上炉盖，开启机械泵、罗兹泵和扩散泵抽真空，待真空度达到 2.5×10-2 Pa 以下，对坩埚内的料进行预加热(电压：0.7kV)，为了除去原料表面的水气，这时炉内的真空会有所降低，待真空重新抽到2.5×10-2 Pa以下，停止抽真空，打开充气阀，向炉内充氩气至炉内压力为负压-0.04MPa，然后在电压为27.0kV下进行加热，熔炼至所有的原料溶解均匀后，浇注钢液，得到合金钢锭;
3)合金铸锭机械破碎后的粉末采用高速氮气气流磨进一步破碎至平均粒度为2.5～4.5 μm的磁粉;
4)然后在封闭氮气气氛压机中磁场取向成型，再冷等静压压制，得到磁体生坯;所述磁场的强度为1.5T，压力为50Mpa，冷等静压的压力为300Mpa;
5)惰性气体微正压烧结，微正压压强为0.015MPa，烧结温度为1195℃，时间为1.5h，然后进行固溶处理，固溶处理的温度为1170℃，固溶处理的时间为10h，获得固溶态磁体，即钐钴生坯;
6)双梯度时效：一级前梯度时效处理：将烧结固溶后的钐钴生坯以10℃/min的升温速率加热到300℃，保温3h;
二级前梯度时效处理：以10℃/min的升温速率加热到550℃，保温3h;
三级前梯度时效处理：以10℃/min的升温速率加热到750℃，保温3h;
等温时效：将三级前梯度时效处理后的钐钴生坯以5℃/min的升温速率升温至790℃，保温24h;
一级后梯度时效处理：将在790℃保温24h处理的钐钴生坯以0.5℃/min的降温速度降温至700℃，然后保温3h;
二级后梯度时效处理：以0.5℃/min的降温速度降温至600℃，然后保温3h;
三级后梯度时效处理：以0.5℃/min的降温速度降温至500℃，然后保温3h;
四级后梯度时效处理：以0.5℃/min的降温速度降温至400℃，然后保温3h，最后冷却至室温。
[0090]实施例2
本实施例与实施例1的区别在于等温时效，其余步骤和参数与实施例1基本相同。本实施例中，等温时效：将三级前梯度时效处理后的钐钴生坯升温至830℃，保温12h。
[0091]实施例3
本实施例与实施例1的区别在于等温时效，其余步骤和参数与实施例1基本相同。本实施例中，等温时效：将三级前梯度时效处理后的钐钴生坯升温至830℃，保温20h。
[0092]实施例4
本实施例与实施例1的区别在于三级前梯度时效和等温时效，其余步骤和参数与实施例1基本相同。本实施例中，一级前梯度时效处理：将烧结固溶后的钐钴生坯以5℃/min的升温速率加热到250℃，保温1.5h;
二级前梯度时效处理：以5℃/min的升温速率加热到500℃，保温1.5h;
三级前梯度时效处理：以5℃/min的升温速率加热到700℃，保温1.5h。
[0093]等温时效：将三级前梯度时效处理后的钐钴生坯升温至870℃，保温5h。
[0094]实施例5
本实施例与实施例1的区别在于三级前梯度时效和等温时效，其余步骤和参数与实施例1基本相同。本实施例中，一级前梯度时效处理：将烧结固溶后的钐钴生坯以5℃/min的升温速率加热到250℃，保温1.5h;
二级前梯度时效处理：以5℃/min的升温速率加热到500℃，保温1.5h;
三级前梯度时效处理：以5℃/min的升温速率加热到700℃，保温1.5h。
[0095]等温时效：将三级前梯度时效处理后的钐钴生坯升温至790℃，保温15h。
[0096]实施例6
本实施例与实施例1的区别在于三级前梯度时效和等温时效，其余步骤和参数与实施例1基本相同。本实施例中，一级前梯度时效处理：将烧结固溶后的钐钴生坯以2℃/min的升温速率加热到230℃，保温0.5h;
二级前梯度时效处理：以2℃/min的升温速率加热到480℃，保温0.5h;
三级前梯度时效处理：以2℃/min的升温速率加热到680℃，保温0.5h。
[0097]等温时效：将三级前梯度时效处理后的钐钴生坯升温至790℃，保温15h。
[0098]实施例7
本实施例与实施例1的区别在于三级前梯度时效和等温时效，其余步骤和参数与实施例1基本相同。本实施例中，一级前梯度时效处理：将烧结固溶后的钐钴生坯以0.5℃/min的升温速率加热到210℃，保温1h;
二级前梯度时效处理：以0.5℃/min的升温速率加热到450℃，保温1h;
三级前梯度时效处理：以0.5℃/min的升温速率加热到650℃，保温1h。
[0099]等温时效：将三级前梯度时效处理后的钐钴生坯升温至820℃，保温6h。
[0100]实施例8
本实施例与实施例1的区别在于三级前梯度时效和等温时效，其余步骤和参数与实施例1基本相同。本实施例中，一级前梯度时效处理：将烧结固溶后的钐钴生坯以1.5℃/min的升温速率加热到220℃，保温0.75h;
二级前梯度时效处理：以1.5℃/min的升温速率加热到460℃，保温0.75h;
三级前梯度时效处理：以1.5℃/min的升温速率加热到660℃，保温0.75h。
[0101]等温时效：将三级前梯度时效处理后的钐钴生坯升温至800℃，保温12h。
[0102]实施例9
本实施例与实施例1的区别在于三级前梯度时效和等温时效，其余步骤和参数与实施例1基本相同。本实施例中，一级前梯度时效处理：将烧结固溶后的钐钴生坯以1.0℃/min的升温速率加热到220℃，保温0.75h;
二级前梯度时效处理：以1.0℃/min的升温速率加热到470℃，保温0.75h;
三级前梯度时效处理：以1.0℃/min的升温速率加热到670℃，保温0.75h。
[0103]等温时效：将三级前梯度时效处理后的钐钴生坯升温至810℃，保温9h。
[0104]实施例10
本实施例与实施例9的区别在于四级后梯度时效，其余步骤和参数与实施例9基本相同。本实施例中，一级后梯度时效处理：将在810℃保温9h处理的钐钴生坯以6℃/min的降温速度降温至700℃，然后保温1.3h;
二级后梯度时效处理：以6℃/min的降温速度降温至600℃，然后保温1.5h;
三级后梯度时效处理：以6℃/min的降温速度降温至500℃，然后保温2h;
四级后梯度时效处理：以6℃/min的降温速度降温至400℃，然后保温1.5h，最后冷却至室温。
[0105]实施例11
本实施例与实施例9的区别在于四级后梯度时效，其余步骤和参数与实施例9基本相同。本实施例中，一级后梯度时效处理：将在810℃保温9h处理的钐钴生坯以4℃/min的降温速度降温至700℃，然后保温1h;
二级后梯度时效处理：以4℃/min的降温速度降温至600℃，然后保温1h;
三级后梯度时效处理：以4℃/min的降温速度降温至500℃，然后保温1h;
四级后梯度时效处理：以4℃/min的降温速度降温至400℃，然后保温1h，最后冷却至室温。
[0106]对比例1
本对比例与实施例1的区别在于时效处理中的前梯度时效，其余步骤和参数与实施例1基本相同。本对比例中，所述时效处理包括以下步骤：将烧结固溶后的钐钴生坯以10℃/min升温至550℃，保温3h;再以10℃/min升温至750℃保温3h;再以5℃/min的升温速率升温至790℃，保温24h。将在790℃保温24h处理的钐钴生坯以0.5℃/min的降温速度降温至700℃，然后保温3h;再以0.5℃/min的降温速度降温至600℃，然后保温3h;再以0.5℃/min的降温速度降温至500℃，然后保温3h;再以0.5℃/min的降温速度降温至400℃，然后保温3h，最后冷却至室温。
[0107]对比例2
本对比例与实施例1的区别在于时效处理中的前梯度时效，其余步骤和参数与实施例1基本相同。本对比例中，所述时效处理包括以下步骤：将烧结固溶后的钐钴生坯以10℃/min升温至300℃，保温3h;再以10℃/min升温至750℃保温3h;再以5℃/min的升温速率升温至790℃，保温24h。将在790℃保温24h处理的钐钴生坯以0.5℃/min的降温速度降温至700℃，然后保温3h;再以0.5℃/min的降温速度降温至600℃，然后保温3h;再以0.5℃/min的降温速度降温至500℃，然后保温3h;再以0.5℃/min的降温速度降温至400℃，然后保温3h，最后冷却至室温。
[0108]对比例3
本对比例与实施例1的区别在于时效处理中的前梯度时效，其余步骤和参数与实施例1基本相同。本对比例中，所述时效处理包括以下步骤：将烧结固溶后的钐钴生坯以10℃/min升温至300℃，保温3h;再以10℃/min升温至550℃，保温3h;再以5℃/min的升温速率升温至790℃，保温24h。将在790℃保温24h处理的钐钴生坯以0.5℃/min的降温速度降温至700℃，然后保温3h;再以0.5℃/min的降温速度降温至600℃，然后保温3h;再以0.5℃/min的降温速度降温至500℃，然后保温3h;再以0.5℃/min的降温速度降温至400℃，然后保温3h，最后冷却至室温。
[0109]对比例4
本对比例与实施例1的区别在于时效处理，其余步骤和参数与实施例1基本相同。本对比例中，所述时效处理包括以下步骤：将烧结固溶后的钐钴生坯以5℃/min升温至790℃，保温24h;将在790℃保温24h处理的钐钴生坯以0.5℃/min的降温速度降温至700℃，然后保温3h;再以0.5℃/min的降温速度降温至600℃，然后保温3h;再以0.5℃/min的降温速度降温至500℃，然后保温3h;再以0.5℃/min的降温速度降温至400℃，然后保温3h，最后冷却至室温。
[0110]对比例5
本对比例与实施例2的区别在于时效处理，其余步骤和参数与实施例2基本相同。本对比例中，所述时效处理包括以下步骤：将烧结固溶后的钐钴生坯以5℃/min升温至830℃，保温12h;将在830℃保温12h处理的钐钴生坯以0.5℃/min的降温速度降温至700℃，然后保温3h;再以0.5℃/min的降温速度降温至600℃，然后保温3h;再以0.5℃/min的降温速度降温至500℃，然后保温3h;再以0.5℃/min的降温速度降温至400℃，然后保温3h，最后冷却至室温。
[0111]对比例6
本对比例与实施例3的区别在于时效处理，其余步骤和参数与实施例3基本相同。本对比例中，所述时效处理包括以下步骤：将烧结固溶后的钐钴生坯以5℃/min升温至830℃，保温20h;将在830℃保温20h处理的钐钴生坯以0.5℃/min的降温速度降温至700℃，然后保温3h;再以0.5℃/min的降温速度降温至600℃，然后保温3h;再以0.5℃/min的降温速度降温至500℃，然后保温3h;再以0.5℃/min的降温速度降温至400℃，然后保温3h，最后冷却至室温。
[0112]针对上述各实施例和对比例所得烧结钐钴永磁体，分别进行磁性能测试，结果如表3所示。
[0113]表1：实施例和对比例的时效处理的主要参数
[0114]表2：实施例和对比例的时效处理的主要参数
[0115]表3：实施例和对比例所得烧结钐钴永磁体的磁性能测试结果
[0116]根据表3的数据，实施例1至11的方形度和磁能积相较于对比例1至6有了显著的提高。这一结果表明，采用本发明所提供的双梯度时效处理方法，能够有效地优化高铁钐钴永磁体的方形度和磁能积，从而显著提升其整体磁性能。此外，通过对双梯度时效处理过程中的关键参数(如三级前梯度时效处理的温度、升温速率、保温时长等)进行优化和精确控制，进一步提高了方形度和磁能积，提升了其整体磁性能。
[0117]以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
说明书附图(1)
声明：
“高性能烧结钐钴永磁体的双梯度时效处理方法及制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
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编辑：中冶有色网
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2025年03月21日 ~ 23日 
