权利要求
1.一种铅酸电池用改性二氧化硅材料的制备方法，其特征在于，制备步骤为：
S1、准备如下份数的材料：石英砂100-900份、碳酸盐10-800份、有机硅1-520份、偶联剂1-300份、增塑剂1-210份与冶炼废渣100-800份;
S2、将冶炼废渣进行处理，滤去杂质，提取出制备二氧化硅的成分，备用;
S3、将石英砂进行研磨与洗涤处理，将S2步骤中备用的成分与偶联剂和增塑剂混合，放入碳酸盐中，将石英砂与混合材料的碳酸盐放置高温下进行反应，生产初步二氧化硅;
S4、对初步的二氧化硅进行过滤与洗涤处理，来得到二氧化硅产物;
S5、将得到的二氧化硅产物与有机硅共混共聚反应，去形成改性二氧化硅材料;
S6、对改性的二氧化硅材料进行质量检测。
2.根据权利要求1所述的铅酸电池用改性二氧化硅材料的制备方法，其特征在于，S1步骤中具体份数的材料为：石英砂800份、碳酸盐600份、有机硅220份、偶联剂200份、增塑剂110份与冶炼废渣650份。
3.根据权利要求1所述的铅酸电池用改性二氧化硅材料的制备方法，其特征在于：石英砂为河砂、海砂、山砂与晶体石英砂其中的一种，碳酸盐为正盐、酸式盐与碱式碳酸盐其中的一种，有机硅为有机硅单体与有机硅中间体其中的一种，偶联剂为
硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、双金属偶联剂、磷酸酯偶联剂与硼酸酯偶联剂其中的一种，增塑剂为脂肪族二元酸酯类、苯二甲酸酯类与苯甲酸酯类其中的一种，冶炼废渣包括炼铁废渣、炼钢废渣、铁合金冶炼废渣与轻金属冶炼废渣中的残渣。
4.根据权利要求1所述的铅酸电池用改性二氧化硅材料的制备方法，其特征在于：S2步骤中冶炼废渣滤去杂质的步骤通过预先将冶炼废渣放入
破碎机中进行破碎处理，降低颗粒度，利用不同金属的密度差异，通过重力筛分设备来将废渣中的金属与非金属物质进行初步筛分，再通过不同金属的导电差异，通过电选设备来二次筛分，筛去导电金属与非导电金属，最后通过酸浸法将废渣中的金属离子溶解，通过沉淀结晶方式将制备的二氧化硅成分提取出。
5.根据权利要求1所述的铅酸电池用改性二氧化硅材料的制备方法，其特征在于：S3步骤中石英砂研磨步通过使用锤式破碎机来将石英砂进行破碎处理，将大颗粒的石英砂破碎成小颗粒，再使用干式法对小颗粒石英砂进行研磨处理;石英砂洗涤处理通过将研磨后的小颗粒石英砂放入清水中进行浸泡，浸泡时间为5h，浸泡时间完成后，将小颗粒石英砂取出，进行过筛滤水，并放置在阳光下晒制，等待水分晒干后完成对石英砂的洗涤。
6.根据权利要求1所述的铅酸电池用改性二氧化硅材料的制备方法，其特征在于：S3步骤中偶联剂和增塑剂同时进行混合，并掺加在碳酸盐中;高温反应温度为900℃，反应时间为5h。
7.根据权利要求1所述的铅酸电池用改性二氧化硅材料的制备方法，其特征在于：S4步骤中二氧化硅过滤使用玻璃纤维滤器，先将颜色透明的上清液通过滤器，再将悬浮物沉淀下来，倒掉上清液后，再用过滤器将沉淀物过滤出来，进行抽滤操作，最后进行干燥操作，得到过滤后的二氧化硅;二氧化硅洗涤通过将过滤后的二氧化硅放入清水中进行清洗，去除残留化学溶剂与杂质。
8.根据权利要求1所述的铅酸电池用改性二氧化硅材料的制备方法，其特征在于：S5步骤中二氧化硅产物与有机硅共混共聚反应通过化学结合方式，去形成改性的
复合材料，在混合后的二氧化硅中添加引发剂，来引发聚合反应，并控制反应条件，在聚合过程中，形成新的聚合物网络结构。
9.根据权利要求1所述的铅酸电池用改性二氧化硅材料的制备方法，其特征在于：S6步骤中改性的二氧化硅材料质量检测包括对二氧化硅的脆性进行检测与强度检测。
10.根据权利要求9所述的铅酸电池用改性二氧化硅材料的制备方法，其特征在于，二氧化硅脆性检测步骤为：
A1、样品制备，制备出二氧化硅样品;
A2、准备检测设备，选择万能材料试验机与冲击试验机作为检测设备;
A3、设置设备的测试参数，包括加载速度、加载方式与测试温度;
A4、将样品安装在测试设备的夹具中，确保样品固定牢固且受力均匀;
A5、启动测试设备，按照设定的参数对样品进行检测，观察并记录样品在加载过程中的变形和裂纹扩展情况;
A6、当样品发生断裂时，停止测试并记录相关数据，包括最大载荷与断裂强度;
A7、对数据进行分析，计算样品的脆性指标;
其中计算公式为：
其中Ki为输出值，P为样本能承受的最大力，S为样本与支撑点之间的距离，B为样本厚度，W为样本的宽度。
说明书
技术领域
[0001]本发明属于
电池材料技术领域，具体为一种铅酸电池用改性二氧化硅材料的制备方法。
背景技术
[0002]铅酸电池是一种电极主要由铅及其氧化物制成，电解液是硫酸溶液的蓄电池，铅酸电池放电状态下，正极主要成分为二氧化铅，负极主要成分为铅;充电状态下，正负极的主要成分均为硫酸铅，一个单格铅酸电池的标称电压是2.0V，能放电到1.5V，能充电到2.4V;在应用中，经常用6个单格铅酸电池串联起来组成标称是12V的铅酸电池;在PE隔板中，二氧化硅既是PE隔板的骨架，又是PE隔板的成孔剂，约占隔板总重量的60%，PE隔板的孔径大小影响着铅枝晶短路程度，隔板的多孔结构，允许电解液自由扩散和离子迁移，二氧化硅材料通常具有较高的脆性，在受到冲击或压力后，容易产生破损的情况，并且加工难度大，加工的成本高，生产的效率较低，对此，我们提出了一种铅酸电池用改性二氧化硅材料的制备方法。
发明内容
[0003]针对现有技术的不足，本发明提供了一种铅酸电池用改性二氧化硅材料的制备方法，以解决以上技术问题。
[0004]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种铅酸电池用改性二氧化硅材料的制备方法，制备步骤为：
[0005]S1、准备如下份数的材料：石英砂100-900份、碳酸盐10-800份、有机硅1-520份、偶联剂1-300份、增塑剂1-210份与冶炼废渣100-800份;
[0006]S2、将冶炼废渣进行处理，滤去杂质，提取出制备二氧化硅的成分，备用;
[0007]S3、将石英砂进行研磨与洗涤处理，将S2步骤中备用的成分与偶联剂和增塑剂混合，放入碳酸盐中，将石英砂与混合材料的碳酸盐放置高温下进行反应，生产初步二氧化硅;
[0008]S4、对初步的二氧化硅进行过滤与洗涤处理，来得到二氧化硅产物;
[0009]S5、将得到的二氧化硅产物与有机硅共混共聚反应，去形成改性二氧化硅材料;
[0010]S6、对改性的二氧化硅材料进行质量检测。
[0011]优选的，S1步骤中具体份数的材料为：石英砂800份、碳酸盐600份、有机硅220份、偶联剂200份、增塑剂110份与冶炼废渣650份。
[0012]优选的，石英砂为河砂、海砂、山砂与晶体石英砂其中的一种，碳酸盐为正盐、酸式盐与碱式碳酸盐其中的一种，有机硅为有机硅单体与有机硅中间体其中的一种，偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、双金属偶联剂、磷酸酯偶联剂与硼酸酯偶联剂其中的一种，增塑剂为脂肪族二元酸酯类、苯二甲酸酯类与苯甲酸酯类其中的一种，冶炼废渣包括炼铁废渣、炼钢废渣、铁合金冶炼废渣与轻金属冶炼废渣中的残渣;
[0013]偶联剂是一种能够连接无机物和有机物的化学物质，通过对纳米二氧化硅进行偶联剂改性，可以显著提高其冲击韧性和拉伸性能，从而改善其脆性;
[0014]向二氧化硅材料中添加增塑剂也可以改善其脆性，增塑剂可以增加材料的柔韧性和延展性，从而减少其脆性断裂的可能性。
[0015]优选的，S2步骤中冶炼废渣滤去杂质的步骤通过预先将冶炼废渣放入破碎机中进行破碎处理，降低颗粒度，利用不同金属的密度差异，通过重力筛分设备来将废渣中的金属与非金属物质进行初步筛分，再通过不同金属的导电差异，通过电选设备来二次筛分，筛去导电金属与非导电金属，最后通过酸浸法将废渣中的金属离子溶解，通过沉淀结晶方式将制备的二氧化硅成分提取出。
[0016]优选的，S3步骤中石英砂研磨步通过使用锤式破碎机来将石英砂进行破碎处理，将大颗粒的石英砂破碎成小颗粒，再使用干式法对小颗粒石英砂进行研磨处理;石英砂洗涤处理通过将研磨后的小颗粒石英砂放入清水中进行浸泡，浸泡时间为5h，浸泡时间完成后，将小颗粒石英砂取出，进行过筛滤水，并放置在阳光下晒制，等待水分晒干后完成对石英砂的洗涤。
[0017]优选的，S3步骤中偶联剂和增塑剂同时进行混合，并掺加在碳酸盐中;高温反应温度为900℃，反应时间为5h。
[0018]优选的，S4步骤中二氧化硅过滤使用玻璃纤维滤器，先将颜色透明的上清液通过滤器，再将悬浮物沉淀下来，倒掉上清液后，再用过滤器将沉淀物过滤出来，进行抽滤操作，最后进行干燥操作，得到过滤后的二氧化硅;二氧化硅洗涤通过将过滤后的二氧化硅放入清水中进行清洗，去除残留化学溶剂与杂质。
[0019]优选的，S5步骤中二氧化硅产物与有机硅共混共聚反应通过化学结合方式，去形成改性的复合材料，在混合后的二氧化硅中添加引发剂，来引发聚合反应，并控制反应条件，在聚合过程中，形成新的聚合物网络结构。
[0020]优选的，S6步骤中改性的二氧化硅材料质量检测包括对二氧化硅的脆性进行检测与强度检测。
[0021]优选的，二氧化硅脆性检测检测步骤为：
[0022]A1、样品制备，制备出二氧化硅样品;
[0023]A2、准备检测设备，选择万能材料试验机与冲击试验机作为检测设备;
[0024]A3、设置设备的测试参数，包括加载速度、加载方式与测试温度;
[0025]A4、将样品安装在测试设备的夹具中，确保样品固定牢固且受力均匀;
[0026]A5、启动测试设备，按照设定的参数对样品进行检测，观察并记录样品在加载过程中的变形和裂纹扩展情况;
[0027]A6、当样品发生断裂时，停止测试并记录相关数据，包括最大载荷与断裂强度。
[0028]A7、对数据进行分析，计算样品的脆性指标;
[0029]其中计算公式为：
[0030]其中Ki为输出值，P为样本能承受的最大力，S为样本与支撑点之间的距离，B为样本厚度，W为样本的宽度。
[0031]与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
[0032]本申请通过在石英砂中添加入增加脆性的添加剂，去降低二氧化硅的脆性，并且在初步制得二氧化硅后，通过与有机硅共混共聚反应，去形成改性二氧化硅材料，在受到冲击或压力后，降低产生破损的情况，降低加工难度大与加工的成本，提升了生产的效率。
附图说明
[0033]图1为本发明二氧化硅制备步骤流程框图。
具体实施方式
[0034]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0035]实施例1
[0036]一种铅酸电池用改性二氧化硅材料的制备方法，制备步骤为：
[0037]S1、准备如下份数的材料：石英砂800份、碳酸盐600份、有机硅220份、偶联剂200份、增塑剂110份与冶炼废渣650份;
[0038]S2、将冶炼废渣进行处理，滤去杂质，提取出制备二氧化硅的成分，备用;
[0039]S3、将石英砂进行研磨与洗涤处理，将S2步骤中备用的成分与偶联剂和增塑剂混合，放入碳酸盐中，将石英砂与混合材料的碳酸盐放置高温下进行反应，生产初步二氧化硅;
[0040]S4、对初步的二氧化硅进行过滤与洗涤处理，来得到二氧化硅产物;
[0041]S5、将得到的二氧化硅产物与有机硅共混共聚反应，去形成改性二氧化硅材料;
[0042]S6、对改性的二氧化硅材料进行质量检测。
[0043]实施例2
[0044]一种铅酸电池用改性二氧化硅材料的制备方法，制备步骤为：
[0045]S1、准备如下份数的材料：石英砂700份、碳酸盐550份、有机硅250份、偶联剂110份、增塑剂110份与冶炼废渣750份;
[0046]S2、将冶炼废渣进行处理，滤去杂质，提取出制备二氧化硅的成分，备用;
[0047]S3、将石英砂进行研磨与洗涤处理，将S2步骤中备用的成分与偶联剂和增塑剂混合，放入碳酸盐中，将石英砂与混合材料的碳酸盐放置高温下进行反应，生产初步二氧化硅;
[0048]S4、对初步的二氧化硅进行过滤与洗涤处理，来得到二氧化硅产物;
[0049]S5、将得到的二氧化硅产物与有机硅共混共聚反应，去形成改性二氧化硅材料;
[0050]S6、对改性的二氧化硅材料进行质量检测。
[0051]实施例3
[0052]一种铅酸电池用改性二氧化硅材料的制备方法，制备步骤为：
[0053]S1、准备如下份数的材料：石英砂600份、碳酸盐750份、有机硅210份、偶联剂200份、增塑剂90份与冶炼废渣720份;
[0054]S2、将冶炼废渣进行处理，滤去杂质，提取出制备二氧化硅的成分，备用;
[0055]S3、将石英砂进行研磨与洗涤处理，将S2步骤中备用的成分与偶联剂和增塑剂混合，放入碳酸盐中，将石英砂与混合材料的碳酸盐放置高温下进行反应，生产初步二氧化硅;
[0056]S4、对初步的二氧化硅进行过滤与洗涤处理，来得到二氧化硅产物;
[0057]S5、将得到的二氧化硅产物与有机硅共混共聚反应，去形成改性二氧化硅材料;
[0058]S6、对改性的二氧化硅材料进行质量检测。
[0059]实施例4
[0060]一种铅酸电池用改性二氧化硅材料的制备方法，制备步骤为：
[0061]S1、准备如下份数的材料：石英砂210份、碳酸盐125份、有机硅120份、偶联剂220份、增塑剂200份与冶炼废渣800份;
[0062]S2、将冶炼废渣进行处理，滤去杂质，提取出制备二氧化硅的成分，备用;
[0063]S3、将石英砂进行研磨与洗涤处理，将S2步骤中备用的成分与偶联剂和增塑剂混合，放入碳酸盐中，将石英砂与混合材料的碳酸盐放置高温下进行反应，生产初步二氧化硅;
[0064]S4、对初步的二氧化硅进行过滤与洗涤处理，来得到二氧化硅产物;
[0065]S5、将得到的二氧化硅产物与有机硅共混共聚反应，去形成改性二氧化硅材料;
[0066]S6、对改性的二氧化硅材料进行质量检测。
[0067]对比例1
[0068]二氧化硅的制备步骤，采用化学气相沉积进行制备，准备前驱体与反应室，再引入前驱体与反应的气体，等待反应的完成，在化学气相沉积过程中，含硅的气体在高温下分解，产生二氧化硅，通过优化化学气相沉积过程的条件，去制备出纯度极高的二氧化硅。
[0069]通过将有机硅与二氧化硅进行共混、共聚或接枝反应，可以形成有机硅改性二氧化硅，可以降低二氧化硅的内应力，形成分子内增韧，从而提高其耐高温性能和抗脆性。
[0070]下表1为不同实施例与对比例制备出的二氧化硅性质表：
[0071]
组别脆性强度实施例1脆度低高实施例2脆度低高实施例3脆度低高实施例4脆度低高对比例1脆度高低
[0072]二氧化硅脆性检测检测步骤为：
[0073]A1、样品制备，制备出二氧化硅样品;
[0074]A2、准备检测设备，选择万能材料试验机或冲击试验机作为检测设备;
[0075]A3、设置设备的测试参数，包括加载速度、加载方式与测试温度;
[0076]A4、将样品安装在测试设备的夹具中，确保样品固定牢固且受力均匀;
[0077]A5、启动测试设备，按照设定的参数对样品进行检测，观察并记录样品在加载过程中的变形和裂纹扩展情况;
[0078]A6、当样品发生断裂时，停止测试并记录相关数据，包括最大载荷与断裂强度。
[0079]A7、对数据进行分析，计算样品的脆性指标;
[0080]其中计算公式为：
[0081]其中Ki为输出值，P为样本能承受的最大力，S为样本与支撑点之间的距离，B为样本厚度，W为样本的宽度。
[0082]二氧化硅硬度检测检测步骤为：
[0083]A1、准备二氧化硅试样，确保二氧化硅试样表面干净、平整，没有杂质或划痕;
[0084]A2、安装试样，将试样放置在维氏硬度计的测试台上，并固定好，以确保在测试过程中不会移动;
[0085]A3、施加压力，使用维氏硬度计上的钻石三棱锥压头，在预定的载荷下，将压头压入试样的表面，载荷大小和压头形状应根据测试标准或待测材料的特性进行选择;
[0086]A4、卸载压力，在达到预定的载荷后，卸载压力并移除压头，此时，试样表面上会留下一个压痕;
[0087]A5、观察压痕，使用显微镜或其他测量工具，观察并记录压痕的尺寸和形状;
[0088]A6、计算硬度值，根据维氏硬度计的原理和公式，利用测量的压痕对角线长度和施加的载荷，计算出二氧化硅的维氏硬度值;
[0089]计算公式为：
[0090]HV=1.8544F/D2
[0091]其中F为钻头施力时的负荷值，D为钻头的压痕平方对角线长度，HV为维氏硬度。
[0092]需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
[0093]尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
说明书附图(1)
声明：
“铅酸电池用改性二氧化硅材料的制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：江苏永达电源股份有限公司
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2025年03月28日 ~ 30日 
