权利要求
1.一种氮化物纳米微粉的制备方法，其特征在于：包括金属氮化物、非金属氮化物纳米微粉的制备方法;所述制备方法是在密闭的常压氮气环境中，利用激光的高密度能量辐射，使单质金属或非金属原料迅速气化并与氮气发生化合反应生成氮化物，再降温凝结成球形或不规则形晶核微粒，之后经粒子生长、骤冷定形、冷却、收集工艺，生产出纳米级微粉材料;所述制备方法由一组成套设备完成工艺流程;
所述成套设备包括：大功率激光器、气化反应炉、粒子生长炉、骤冷器、水风冷却器、收尘器、氮气发生器、储料罐、真空机组、监控系统;整个工艺流程在相对封闭的气流通道内完成，从所述氮气发生器制备出氮气开始，沿氮气流向，通过管道依次连接气化反应炉、粒子生长炉、骤冷器、水风冷却器和收尘器的的内腔，组成整个气流通道;同时，在所述气流通道的末端装有循环管道连接至氮气发生器出口，将氮气回流，循环利用;
在所述成套设备中，所述储料罐用于储存金属或非金属原料，并装配有送料装置，用于将金属或非金属原料推送至气化反应炉内的气化平台上;所述氮气发生器出口接有两支分支管道，其中一支管道连接至储料罐，用于向储料罐补充氮气，另一支管道接有风机和电加热器，再连接至气化反应炉，用于向气化反应炉提供流量和温度可控的氮气气流;所述气化反应炉装有独立的温控降温装置;所述粒子生长炉装有单独的温控散热装置和可调风门，用于调节控制气流温度和气流流速;所述真空机组分别与储料罐和气流通道相连接，用于成套设备运行前将储料罐和气流通道预抽真空;所述监控系统用于全程监测、调节和控制各设备运行状态、运行参数及炉腔内气流的工艺参数;
所述工艺流程采用的工艺措施方案包括：真空预处理工艺，常压、密闭氮气环境生产工艺，储料罐无氧储料送料工艺，氮气预热工艺，连续不间断生产工艺，大功率激光辐射气化和化合反应工艺，气化反应炉温控降温工艺，粒子悬浮生长控制工艺，粒子生长炉温控散热工艺，骤冷定形工艺，多级快速冷却工艺，多级收尘工艺，氮气循环工艺，全程监控工艺;
所述工艺流程具体包括以下步骤：
步骤(1)：选用颗粒或粉状的高纯度的一种单质金属或单质非金属材料作为原料备用;
步骤(2)：从所述储料罐的投料口，将1至2个班时所需要的上述原料装入储料罐，关闭投料口使储料罐处于密闭状态，并通过送料装置，将一部分原料推送至气化反应炉内的气化平台上;
步骤(3)：启动监控系统和真空机组，在
真空泵作用下，排除储料罐和气流通道内的原有氧气和空气，将真空度气压降至100Pa以下;完成抽真空后，关闭真空管道阀门，并关停真空机组;然后启动氮气发生器和风机，向储料罐和气流通道充入氮气，使储料罐和气流通道气压达到常压，即1个大气压;
步骤(4)：依次启动大功率激光器、气化反应炉及其温控降温装置、粒子生长炉及其温控散热装置、骤冷器、水风冷却器、收尘器，使整个成套设备投入运行;在风机作用下，氮气在气流通道和循环管道内循环流动，由氮气发生器补充氮气;可选地，对于熔点在1000℃以上的氮化物纳米微粉的制备，可同时启动氮气发生器出口处的电加热器，将氮气在进入气化反应炉之前加热到500℃至800℃;
步骤(5)：在气化反应炉内，将所述大功率激光器发出的激光直接作用于气化平台上的原料，利用激光的高密度能量辐射，使单质金属或非金属原料迅速升温气化并与氮气发生化合反应生成氮化物，再由温度梯度迅速降温凝结成球形或不规则形状的氮化物晶核微粒，悬浮在氮气中;氮气也随之迅速升温，形成高温气流;
步骤(6)：在气流作用下，所述氮化物的晶核微粒随高温气流进入粒子生长炉;粒子生长炉装有温控散热装置和可调风门，用于调节控制气流温度和气流流速，使粒子生长炉出口处气流温度不低于所述氮化物的熔点温度，所述氮化物的晶核微粒在高温气流扰动中进一步碰撞凝结，进行粒子的生长;生长粒度的大小受粒子生长炉的腔体长度、气流温度、气流速度的影响，通过设定的粒子生长炉腔体长度，并由温控散热装置和可调风门控制气流温度、气流速度，进而影响控制悬浮粒子的碰撞生长时间和粒度的大小，实现粒度的精准分级;
步骤(7)：生长后的氮化物微粒随气流迅速流入骤冷器内，骤冷器采用二氧化碳低温冷媒;在低温环境中，氮化物微粒被迅速冷却，温度降至该氮化物的熔点以下，急剧的温度变化使得氮化物微粒迅速固化定形，生成固态微粉;
步骤(8)：所述固态微粉再随气流进入水风冷却器，水风冷却器采用水冷加风冷的多级冷却，使固态微粉进入收尘器之前的温度降到160℃以下;
步骤(9)：最后所述固态微粉随气流进入收尘器，经收尘器收集，得到高纯度的纳米级微粉;
在上述工艺流程中，金属或非金属原料预存在储料罐中，由送料装置持续向气化反应炉送料，由氮气发生器不断向设备内腔气流通道补充氮气，原料持续进行激光辐射气化与化合反应、凝结生长、骤冷定形、冷却、收集的生产工艺，为连续不间断生产过程。
2.根据权利要求1所述的氮化物纳米微粉的制备方法，其特征在于：所述原料为单质金属、单质非金属材料中的任意一种材料，包括：铝、铜、镁、镍、锂、钨、铁、钙、铬、锌、钛、锆、锡、钴、铪、镓、锶、铋、钒、钼、钽、铌、锑、锗、锰、碳、硅、硼中的任意一种材料。
3.根据权利要求1所述的氮化物纳米微粉的制备方法，其特征在于：所述粒子生长炉设有两套同样炉腔尺寸大小的粒子生长炉并联在一起，连接在气化反应炉和骤冷器之间，其中单套粒子生长炉炉腔尺寸的设计能满足超细微粉的生产，并且都设有独立的温控散热装置和可调风门;当仅打开其中一套粒子生长炉参与生产运行时，可生产出超细微粉;当同时打开两套粒子生长炉参与生产运行时，由于分流作用，降低了炉腔内气流流速，并延长悬浮粒子在炉腔中的碰撞生长停留时间，从而生成较大粒径的微粉，满足产品精度需要。
4.根据权利要求1所述的氮化物纳米微粉的制备方法，其特征在于：所述制备方法生产的氮化物纳米微粉的平均粒径为：D50 5～100nm。
5.根据权利要求1所述的氮化物纳米微粉的制备方法，其特征在于：所述收尘器选用旋风收尘器、布袋收尘器或静电收尘器，或选用由这几种收尘器相组合的多级收尘工艺，其中静电收尘采用单级或多级静电收尘器，以实现微粉材料的精准分级收集。
6.根据权利要求1所述的氮化物纳米微粉的制备方法，其特征在于：所述监控系统设有监控平台、预警和报警系统以及各设备监控子系统。
7.根据权利要求1所述的氮化物纳米微粉的制备方法，其特征在于：所述成套设备气流管道上装有自动泄压阀，在气流通道气压超过120KPa时，会自动泄压。
8.根据权利要求1所述的氮化物纳米微粉的制备方法，其特征在于：所述气化反应炉和粒子生长炉的炉腔材料采用耐火温度达3000℃以上的硼化锆和硼化铪复合超高温陶瓷材料。
说明书
技术领域
[0001]本发明属
纳米材料技术领域，具体涉及一种氮化物纳米微粉的制备方法。
背景技术
[0002]随着纳米技术的高速发展，纳米材料因其独特的尺寸效应、表面效应和量子效应等，表现出与宏观材料截然不同的性能，在材料科学、能源、电子、化工等领域展现出巨大的应用潜力，为
新材料的设计和开发提供了无限可能。
[0003]如在氮化物纳米材料领域：纳米氮化铝应用于制造集成电路基板、电子器件、光学器件、散热器、高温坩埚制备金属基及高分子基
复合材料等领域，特别是在高温密封胶粘剂和电子封装材料中提高材料的散热性能及强度特性，有极好的应用前景。纳米氮化钛耐高温、抗氧化、硬度高，有优异的吸收红外线、紫外光屏蔽性能和良好的导电性，可以应用在隔热涂料、汽车陶瓷膜、无铅焊锡材料、绿色电子材料、硬质合金、高温陶瓷导电材料、耐热耐磨材料等领域。纳米氮化硼具有优异的物理和化学性能，在晶体管热干燥剂、高导热绝缘涂料、绝缘胶、导热胶片、高温润滑剂、脱模剂、原子反应堆结构材料等领域有良好应用前景。纳米氮化硅可用于制造冶金、化工、机械、航空、航天及能源等行业的结构器件，模具、切削刀具、汽轮机叶片、涡轮转子等材料表面处理，陶瓷及石墨基复合材料，橡胶、塑胶、涂料、胶粘剂及其它高分子基复合材料等领域。
[0004]然而，现有的氮化物纳米微粉的制备方法往往存在产品粒径控制不精确、纯度不高、工艺复杂、产能低、成本高、环境污染等缺陷，难以满足日益增长的高性能材料需求。本发明本着经济、实用、可工业化生产的原则，开发出一种新的氮化物纳米微粉的制备方法，以实现低成本、高产量、规模化、无污染生产，生产出纳米级超细化、超纯化的纳米材料。
发明内容
[0005]针对目前国内外氮化物纳米微粉的制备方法存在产品粒径控制不精确、纯度不高、工艺复杂、产能低、成本高以及环境污染等问题，本发明提出一种新的高温气化和化合反应、再结晶合成的制备工艺。该制备工艺能够实现高纯度、纳米级别、粒径可调且粒度均匀的氮化物纳米微粉材料的生产，所产出的氮化物微粉平均粒径纳米级D50 5～100nm，具有投资小、生产成本低、产量高、无污染的优点，适用于规模化生产。
[0006]技术方案：
[0007]本发明提供一种氮化物纳米微粉的制备方法，包括金属氮化物、非金属氮化物纳米微粉的制备方法。该制备方法是在密闭的常压氮气环境中，利用激光的高密度能量辐射，使单质金属或非金属原料迅速气化并与氮气发生化合反应生成氮化物，再降温凝结成球形或不规则形晶核微粒，之后经粒子生长、骤冷定形、冷却、收集工艺，生产出纳米级微粉材料。该制备方法由一组成套设备完成工艺流程。
[0008]该制备方法所用成套设备包括：大功率激光器、气化反应炉、粒子生长炉、骤冷器、水风冷却器、收尘器、氮气发生器、储料罐、真空机组、监控系统。整个工艺流程在相对封闭的气流通道内完成，从氮气发生器制备出氮气开始，沿氮气流向，通过管道依次连接气化反应炉、粒子生长炉、骤冷器、水风冷却器和收尘器的的内腔，组成整个气流通道。同时，在该气流通道的末端装有循环管道连接至氮气发生器出口，将氮气回流，循环利用。
[0009]在上述设备中，储料罐用于储存金属或非金属原料，并装配有送料装置，用于将原料推送至气化反应炉内的气化平台上。氮气发生器出口接有两支分支管道，其中一支管道连接至储料罐，用于向储料罐补充氮气;另一支管道接有风机和电加热器，再连接至气化反应炉，用于向气化反应炉提供流量和温度可控的氮气气流。气化反应炉装有独立的温控降温装置。粒子生长炉装有单独的温控散热装置和可调风门，用于调节控制气流温度和气流流速。真空机组分别与储料罐和气流通道相连接，用于成套设备运行前将储料罐和气流通道预抽真空。监控系统用于全程监测、调节和控制各设备运行状态、运行参数及炉腔内气流的工艺参数。
[0010]整个工艺流程包括以下步骤：
[0011]步骤(1)：选用颗粒或粉状的高纯度的一种单质金属或单质非金属材料作为原料备用。
[0012]步骤(2)：从储料罐的投料口，将1至2个班时所需要的上述原料装入储料罐，关闭投料口使储料罐处于密闭状态，并通过送料装置，将一部分原料推送至气化反应炉内的气化平台上。
[0013]步骤(3)：启动监控系统和真空机组，在真空泵作用下，排除储料罐和气流通道内的原有氧气和空气，将真空度气压降至100Pa以下;完成抽真空后，关闭真空管道阀门，并关停真空机组。然后启动氮气发生器和风机，向储料罐和气流通道充入氮气，使储料罐和气流通道气压达到常压，即1个大气压。
[0014]步骤(4)：依次启动大功率激光器、气化反应炉及其温控降温装置、粒子生长炉及其温控散热装置、骤冷器、水风冷却器、收尘器等设备，使整个成套设备投入运行。在风机作用下，氮气在气流通道和循环管道内循环流动，由氮气发生器补充氮气。可选地，对于熔点在1000℃以上的氮化物纳米微粉的制备，可同时启动氮气发生器出口处的电加热器，将氮气在进入气化炉之前加热到500℃至800℃。
[0015]步骤(5)：在气化反应炉内，将大功率激光器发出的激光直接作用于气化平台上的原料，利用激光的高密度能量辐射，使金属或非金属原料迅速升温气化并与氮气发生化合反应生成氮化物，再由温度梯度迅速降温凝结成球形或不规则形状的氮化物晶核微粒，悬浮在氮气中;氮气也随之迅速升温，形成高温气流。
[0016]步骤(6)：在气流作用下，该氮化物的晶核微粒随高温气流进入粒子生长炉;粒子生长炉装有温控散热装置和可调风门，用于调节控制气流温度和气流流速，使粒子生长炉出口处气流温度不低于该氮化物的熔点温度，该氮化物的晶核微粒在高温气流扰动中进一步碰撞凝结，进行粒子的生长;生长粒度的大小受粒子生长炉的腔体长度、气流温度、气流速度的影响，通过设定的粒子生长炉腔体长度，并由温控散热装置和可调风门控制气流温度、气流速度，进而影响控制悬浮粒子的碰撞生长时间和粒度的大小，实现粒度的精准分级。
[0017]步骤(7)：生长后的氮化物微粒随气流迅速流入骤冷器内，骤冷器采用二氧化碳低温冷媒;在低温环境中，氮化物微粒被迅速冷却，温度降至该氮化物的熔点以下，急剧的温度变化使得氮化物微粒迅速固化定形，生成固态微粉。
[0018]步骤(8)：固态微粉再随气流进入水风冷却器，水风冷却器采用水冷加风冷的多级冷却，使固态微粉进入收尘器之前的温度降到160℃以下。
[0019]步骤(9)：最后固态微粉随气流进入收尘器，经收尘器收集，得到高纯度的纳米级微粉。
[0020]在上述步骤中，所述原料为单质金属、非金属中的任意一种材料，包括但不限于：铝、铜、镁、镍、锂、钨、铁、钙、铬、锌、钛、锆、锡、钴、铪、镓、锶、铋、钒、钼、钽、铌、锑、锗、锰等金属，碳、硅、硼等非金属;所述氮化物的熔点温度，其中：
[0021]氮化铝熔点2200℃;氮化铜熔点300℃;氮化镁熔点800℃;氮化钨熔点600℃;氮化钙熔点1195℃;氮化铬熔点1650℃;氮化钛熔点2930℃;氮化锆熔点2980℃;氮化锡熔点120℃;氮化铪熔点3310℃;氮化镓熔点1700℃;氮化钒熔点2320℃;氮化钼熔点1750℃;氮化钽熔点3360℃;氮化锶熔点1030℃;氮化铌熔点2300℃;氮化锑熔点292℃;氮化锗熔点850℃;氮化硅熔点1900℃;氮化硼熔点2700℃。
[0022]在上述成套设备中，根据产品精度需要，收尘器选用旋风收尘器、布袋收尘器或静电收尘器，或选用由这几种收尘器相组合的多级收尘工艺，其中静电收尘采用单级或多级静电收尘器，以实现微粉材料的精准分级收集。监控系统设有监控平台、预警和报警系统以及各设备监控子系统，用于全程监测、调节和控制各设备运行状态、运行参数及炉腔内气流的工艺参数。
[0023]在上述工艺流程中，首先选取高纯度的金属或非金属原料储存在密闭的储料罐中，在氮气发生器出口阀门关闭时，各设备气流通道的内腔相连接和循环管道一起形成一个完全密闭的通道，这样可由真空机组对气流通道和储料罐进行真空预处理，将真空度气压降至100Pa以下。再通过氮气发生器向气流通道和储料罐内充入氮气，气压达到常压即1个大气压，形成一个无氧的、常压的、充满氮气的工艺氛围。对于气流通道抽真空后仍然残余的极少量的氧气，在气化反应炉运行初始时原料发生少量的高温氧化反应，即可迅速将残余的氧气完全消耗掉，因此能迅速建立一个完全无氧的生产环境，不影响正常生产。
[0024]在其它设备启动运行后，整个封闭的气流通道仍保持常压或接近常压运行。在气流通过气化反应炉时，原料发生气化反应，同时氮气受热膨胀，气压会有所升高，之后气流通过粒子生长炉、骤冷器、风水冷却器时冷却降温，气压会相应降低。这时由监控系统实时监测各设备内腔气压、温度变化，通过调整氮气发生器补气量、风机功率、大功率激光器辐射功率、粒子生长炉风门，并配合调整骤冷器、风水冷却器温度，使设备内腔气压保持常压或微正压，稳定维持在100KPa至110KPa范围内。设备内腔保持常压或微正压运行，有利于减小设备内腔与外界大气压差，有效阻止沿设备密封处漏入空气，保证设备运行安全。
[0025]为防止误操作或其它意外发生，设备气流管道上装有自动泄压阀，在气流通道气压超过120KPa时，会自动泄压。
[0026]在上述工艺流程中，金属或非金属原料预存在储料罐中，由送料装置持续向气化反应炉送料，由氮气发生器不断向设备内腔气流通道补充氮气，原料持续进行激光辐射气化与化合反应、凝结生长、骤冷定形、冷却、收集的生产工艺，为连续不间断生产过程。
[0027]上述技术方案采用激光辐射气化法生产高品质纳米微粉材料。在气化反应炉中，金属或非金属原料受到大功率、高能量密度激光的聚焦辐射，迅速吸收大量能量发生爆发性气化后与氮气发生化合反应生成氮化物，并在氮气中迅速降温凝结形成氮化物晶核微粒，再随气流进入粒子生长炉进一步凝结和生长。粒子生长炉装有温控散热装置和可调风门，用于调节控制气流温度和气流流速，由监控系统平台进行实时监测控制。在粒子生长过程中，通过设定的粒子生长炉腔体长度，并由监控系统控制粒子生长工艺参数，如生长温度、温度梯度、气流流速，可以确保粒子在温度梯度下有序生长，并影响控制悬浮粒子的碰撞生长时间和粒度的大小，实现粒度的精准分级。经过粒子生长炉处理后，生长后的微粒进入骤冷器进行快速冷却，温度降至熔点以下，迅速固化定形。最后经过水风冷却器的进一步冷却后，经收尘器收集，得到高纯度、高品质的超细纳米级微粉材料。
[0028]在粒子生长炉中，通过提高粒子生长炉腔内气流温度，或减小进口和出口气流的温差，可以维持粒子凝结温度的稳定性和均匀性，防止粒子团聚，提高粒度的均匀性。其次，适当减小粒子生长炉炉腔设计长度，或增大气流流速，会缩短悬浮粒子在炉腔中的碰撞生长停留时间，而生成超细粒子，但炉腔过短或气流流速过快，会造成炉腔气流降温不好控制，并影响后级设备降温效果，增加后级设备降温负荷;反之，加长炉腔的设计长度，或减小气流流速，会延长粒子生长时间，而生成较大粒径的粒子，但减小气流流速(同时需要相应减小激光功率)会降低设备生产率，影响产量。
[0029]为解决上述问题，使整套生产线更加便于精细化调节，能生产超细微粉或较大粒径微粉，同时能保证粒子生长温度控制稳定性，并达到预期设备生产率，可设置两套同样炉腔尺寸大小的粒子生长炉并联在一起，连接在气化反应炉和骤冷器之间，单套粒子生长炉炉腔尺寸的设计能满足超细微粉的生产，并且都设有独立的温控散热装置和可调风门。这样，当仅打开其中一套粒子生长炉参与生产运行时，在气流达到设定的流量Q和流速V情况下，可生产出超细微粉;当同时打开两套粒子生长炉参与生产运行时，由于分流作用，单套粒子生长炉气流流量减小至Q/2，气流流速降为V/2，使悬浮粒子在炉腔中的碰撞生长停留时间延长一倍，从而生成较大粒径的微粉，并且两套粒子生长炉合计流量为Q，同样能实现预期的设备生产率。这两种情况均可通过风机调节并配合炉腔可调风门大小的适当调节，对炉腔内气流速度进一步微调，保证设备运行稳定，运行工艺参数和产品粒度精准可控。
[0030]在上述技术方案所用设备中，除气化反应炉和粒子生长炉为特制设备外，其余设备均为常规工艺设备。其中气化反应炉和粒子生长炉设备要求有很强的耐高温性能，解决方法是，一是气化反应炉和粒子生长炉采用在非真空或非惰性气氛下耐超高温(>2300℃)的耐火材料，如采用耐火温度达3000℃以上的硼化锆和硼化铪复合超高温陶瓷耐火材料;二是气化反应炉和粒子生长炉装有各自独立的温控降温装置和温控散热装置，通过监控系统和温控降温、散热装置自动监测控制炉腔腔壁温度，使炉腔腔壁温度保持在耐火温度以下;三是适当增大炉腔内径，以增大气化反应炉内气化区域与其炉腔内壁之间的温差，以及粒子生长炉内中心高温射流区域与其炉腔内壁之间的温差，防止腔体材料高温受损。
[0031]上述技术方案可生产出高纯度、纳米级、粒径可调且粒度均匀的高品质氮化物纳米微粉材料，微粉平均粒径为D50 5～100nm。
[0032]特别地指出，上述技术方案采用密闭的储料罐无氧储料送料工艺，包括储料罐预存原料、并将储料罐预抽真空后充入氮气、同时由送料装置连续送料工艺，使原料储存和送料过程处于无氧环境，实现了安全可靠的连续供料能力，解决了无氧生产条件下的持续供料难题，使连续批量生产、实现工业化生产成为可能。
[0033]其次，该技术方案采用氮气预热工艺，在氮气进入气化反应炉前通过电加热器将氮气加热到500℃至800℃，其一是提高气化反应炉内气流温度，助力提高激光辐射原料的气化效率，有利于提高设备生产率，并节约大功率激光器能耗;其二是提高原料气化和化合反应后凝结为液态微粒的温度，保证后续进入粒子生长炉内进行高温粒子生长的稳定性。
[0034]此外，如前所述，该技术方案特别提出了双粒子生长炉并联工艺，能在不降低设备生产率的情况下，在一条生产线上生产出超细微粉或较大粒径微粉，满足不同产品精度需要，实现精细化调节和产品精准分级，无需因产品精度需要改造生产线，有利于降低设备投资成本和产品成本。气化反应炉和粒子生长炉采用各自独立的温控降温、散热工艺，有效保护炉腔腔体材料防止高温受损，延长设备使用寿命，同时使粒子生长炉内的高温气流温度保持稳定和可调可控，保证粒子稳定生长和粒径精细化调节。
[0035]综上所述，上述技术方案提出了可行的激光气化反应法制备氮化物纳米微粉材料的工艺方案，具体工艺措施方案包括：真空预处理工艺，常压、密闭氮气环境生产工艺，储料罐无氧储料送料工艺，氮气预热工艺，连续不间断生产工艺，大功率激光辐射气化和化合反应工艺，气化反应炉温控降温工艺，粒子悬浮生长控制工艺，双粒子生长炉并联工艺，粒子生长炉温控散热工艺，骤冷定形工艺，多级快速冷却工艺，多级收尘工艺，氮气循环工艺，全程监控工艺。
[0036]整个工艺流程简捷，工序少，控制操作简便易行。物料的气化和化合反应、合成生长、冷却、收集均在短时间内快速持续完成，生产周期短，效率高，耗能低，无污染，设备投资小，非常适于规模化生产。
[0037]同时，通过调整工艺参数，该工艺可适用于多种氮化物纳米微粉材料的生产，对原料的适应性强，粉料、砂料均可投入生产，原料改变时不需要更换生产线，因此可显著节约设备投资费用，降低生产成本。
[0038]总结本发明的有益效果主要体现在以下几个方面：
[0039](1)工艺简单、高效、适用范围广：本发明提出了激光气化化合法制备氮化物纳米微粉材料的可行方案，利用大功率激光高效清洁能源，工艺过程简单、快速、高效，无需复杂的设备和操作，生产线适应多种金属或非金属原料，适用范围广。
[0040](2)工艺安全可靠：采用常压、密闭氮气环境生产工艺，无需复杂的真空或超低压、高密闭工艺设备，显著降低了工艺设备复杂性和设计制造成本，提高了生产安全性，使工艺控制操作简便易行，设备运行安全可靠。
[0041](3)粒径可控：提出了粒子高温生长控制工艺，通过设定炉腔长度，调节气流速度、气流温度、温降梯度等工艺参数，可以精确控制微粉的粒径和分布范围，包括超细微粉或较大粒径微粉，这样可以满足不同领域对纳米材料的多样化需求。
[0042](4)产品粒度、均匀度品质高：采用悬浮粒子生长工艺，晶核粒子在高温气流中呈悬浮态进一步碰撞自然生长，并采用二氧化碳低温冷媒骤冷定形工艺，使悬浮粒子迅速凝固定形为球形或不规则结晶形，显著提高产品球化率和晶形品质;再通过多级收尘工艺，实现产品精准分级，进一步提高产品细度、均匀度品质，从而有效提高产品性能。
[0043](5)产品纯度高：采用高纯度原料、真空预处理及常压密闭氮气环境生产工艺，并且所用激光辐射能量为非接触热源，生产过程无杂质产生，确保了产品的高纯度。
[0044](6)可连续批量生产：通过储料罐预存装置、连续送料装置及后级连续工艺流程，实现了连续供料和连续生产，满足批量、规模化生产需要，实现工业化生产。
[0045](7)节能降耗：通过氮气循环工艺，将生产过程中的氮气循环再利用，减少排放，有效降低能耗和生产成本。
[0046](8)生产无污染：生产过程无废气、废水、固体废弃物排出，不造成环境污染。
[0047]综上，本发明可制备出超细化、高纯度、粒度均匀的高品质纳米级氮化物微粉，生产工艺简单易行，生产过程无污染、安全可靠，生产周期短，效率高，能耗低，投资少，产量高，能用于批量工业化生产，具有广泛的应用前景。
附图说明
[0048]下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
[0049]图1是本发明成套设备系统结构原理示意图。
[0050]在图1中：1.大功率激光器;2.气化反应炉;3.气化平台;4.粒子生长炉;5.骤冷器;6.水风冷却器;7.收尘器;8.储料罐;9.送料装置;10.氮气发生器;11.风机;12.电加热器;13.真空机组;14.循环管道;15.监控系统。
具体实施方式
[0051]实施例1： 纳米氮化铝粉的制备方法。
[0052]如图1所示，该制备方法所用成套设备包括：大功率激光器1、气化反应炉2、粒子生长炉4、骤冷器5、水风冷却器6、收尘器7、氮气发生器10、储料罐8、真空机组13、监控系统15。整个工艺流程在相对封闭的气流通道内完成，从氮气发生器10制备出氮气开始，沿氮气流向，通过管道依次连接气化反应炉2、粒子生长炉4、骤冷器5、水风冷却器6和收尘器7的内腔，组成整个气流通道。同时，在该气流通道的末端装有循环管道14连接至氮气发生器10的出口，将氮气回流，循环利用。储料罐8用于储存原料，并装配有送料装置9，用于将原料推送至气化反应炉2内的气化平台3上。氮气发生器10出口接有两支分支管道，其中一支连接至储料罐8;另一支连接风机11和电加热器12，再连接至气化反应炉2，用于向气化反应炉提供流量和温度可控的氮气气流。气化反应炉2装有独立的温控降温装置。粒子生长炉4装有单独的温控散热装置和可调风门，用于调节控制气流温度和气流流速;如产品精度需要，便于更加精细化调节，可选装两套同样炉腔尺寸大小的粒子生长炉4并联在一起，连接在气化反应炉2和骤冷器5之间。真空机组13分别与储料罐8和气流通道相连接，用于成套设备运行前将储料罐8和气流通道预抽真空。根据产品精度需要，收尘器7选用旋风收尘器、布袋收尘器或静电收尘器，或选用由这几种收尘器相组合的多级收尘工艺。设备气流管道上装有自动泄压阀，在气流通道气压超过120KPa时，会自动泄压。监控系统15设有监控平台、预警和报警系统以及各设备监控子系统，用于监测、调节和控制各设备运行状态、运行参数及炉腔内气流的工艺参数。
[0053]选料：选用颗粒或粉状的高纯度铝原料备用。
[0054]工艺准备：从储料罐8的投料口，将1至2个班时所需要的铝原料装入储料罐8，关闭投料口使储料罐8处于密闭状态，并通过送料装置9，将一部分铝原料推送至气化反应炉内的气化平台3上。启动监控系统15和真空机组13，在真空泵作用下，排除储料罐8和气流通道内的原有氧气和空气，将真空度气压降至100Pa以下。完成抽真空后，关闭真空管道阀门，并关停真空机13。然后启动氮气发生器10和风机11，向储料罐8和气流通道充入氮气，使储料罐8和气流通道气压达到常压，即1个大气压。
[0055]工艺流程：依次启动氮气发生器10出口处的电加热器12、大功率激光器1、气化反应炉2及其温控降温装置、粒子生长炉4及其温控散热装置、骤冷器5、水风冷却器6、收尘器7等设备，使整个成套设备投入运行。在风机11作用下，氮气在气流通道和循环管道14内循环流动，由氮气发生器10补充氮气，同时调整控制电加热器12的功率，将氮气加热到500℃以上。在气化反应炉2内，将大功率激光器1发出的激光直接作用于气化平台3上的原料，使原料迅速升温气化并与氮气发生化合反应生成氮化铝，再由温度梯度迅速降温凝结成氮化铝晶核微粒，悬浮在氮气中。在气流作用下，氮化铝晶核微粒随高温气流进入粒子生长炉4，通过调节粒子生长炉4的温控散热装置和可调风门来调节控制气流温度和气流流速，使粒子生长炉4出口处气流温度不低于氮化铝熔点温度，氮化铝晶核微粒在高温气流扰动中进一步碰撞凝结，进行粒子的生长。之后随气流进入骤冷器5内，骤冷器5采用二氧化碳低温冷媒，氮化铝微粒被迅速冷却，温度降至其熔点以下，迅速固化定形，生成固态的氮化铝粉，再随气流进入水风冷却器6，温度降到160℃以下，最后随气流进入收尘器7，收集得到高纯度的纳米级氮化铝粉，平均粒径为D50 5～100nm。
[0056]上述工艺流程中，所述氮化铝熔点为2200℃。
[0057]实施例2： 纳米氮化钛粉的制备方法。
[0058]该制备方法所用成套设备：与实施例1相同。
[0059]选料：选用颗粒或粉状的高纯度钛原料备用。
[0060]工艺准备：将1至2个班时所需要的钛原料预装入储料罐8中，其余操作与实施例1工艺准备相同。
[0061]工艺流程：与实施例1工艺流程类似，不同之处是：氮化钛的熔点为2930℃，钛原料在气化反应炉2内气化并与氮气发生化合反应合成氮化钛，再迅速降温形成氮化钛晶核微粒，随气流在粒子生长炉4内生长，在骤冷器5内固化为氮化钛粉，再经水风冷却器6冷却，经收尘器7收集，得到高纯度的纳米级氮化钛粉，平均粒径为D50 5～100nm。
[0062]实施例3： 纳米氮化硼粉的制备方法。
[0063]该制备方法所用成套设备：与实施例1相同。
[0064]选料：选用颗粒或粉状的高纯度硼原料备用。
[0065]工艺准备：将1至2个班时所需要的硼原料预装入储料罐8中，其余操作与实施例1工艺准备相同。
[0066]工艺流程：与实施例1工艺流程类似，不同之处是：氮化硼熔点为2700℃，硼原料在气化反应炉2内气化并与氮气发生化合反应合成氮化硼，再迅速降温形成氮化硼晶核微粒，随气流在粒子生长炉4内生长，在骤冷器5内固化为氮化硼粉，再经水风冷却器6冷却，经收尘器7收集，得到高纯度的纳米级氮化硼粉，平均粒径为D50 5～100nm。
说明书附图(1)
声明：
“氮化物纳米微粉的制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：甘肃纳微先导基材科技有限公司
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2025年03月21日 ~ 23日 
