权利要求
1.一种金属或非金属纳米微粉的制备方法，其特征在于：包括单质金属、非金属纳米微粉的制备方法;所述制备方法是在密闭的常压惰性气体环境中，利用激光的高密度能量辐射，使金属或非金属原料迅速气化，并随之降温凝结成球形或不规则形微粒，再经粒子生长、骤冷定形、冷却、收集工艺，生产出纳米级微粉材料;所述制备方法由一组成套设备完成工艺流程;
所述成套设备包括：大功率激光器、气化炉、粒子生长炉、骤冷器、水风冷却器、收尘器、惰气发生器、储料罐、真空机组、监控系统;整个工艺流程在相对封闭的气流通道内完成，从所述惰气发生器制备出惰性气体开始，沿惰性气体流向，通过管道依次连接气化炉、粒子生长炉、骤冷器、水风冷却器和收尘器的的内腔，组成整个气流通道;同时，在所述气流通道的末端装有循环管道连接至惰气发生器出口，将惰性气体回流，循环利用;
在所述成套设备中，所述储料罐用于储存金属或非金属原料，并装配有送料装置，用于将金属或非金属原料推送至气化炉内的气化平台上;所述惰气发生器出口接有两支分支管道，其中一支管道连接至储料罐，用于向储料罐补充惰性气体，另一支管道接有风机和电加热器，再连接至气化炉，用于向气化炉提供流量和温度可控的惰性气体流;所述气化炉装有独立的温控降温装置;所述粒子生长炉装有单独的温控散热装置和可调风门，用于调节控制气流温度和气流流速;所述真空机组分别与储料罐和气流通道相连接，用于成套设备运行前将储料罐和气流通道预抽真空;所述监控系统用于全程监测、调节和控制各设备运行状态、运行参数及炉腔内气流的工艺参数;
所述工艺流程采用的工艺措施方案包括：真空预处理工艺，常压、密闭惰气环境生产工艺，储料罐无氧储料送料工艺，惰气预热工艺，连续不间断生产工艺，大功率激光辐射气化工艺，气化炉温控降温工艺，粒子悬浮生长控制工艺，粒子生长炉温控散热工艺，骤冷定形工艺，多级快速冷却工艺，多级收尘工艺，惰气循环工艺，全程监控工艺;
所述工艺流程具体包括以下步骤：
步骤(1)：选用颗粒或粉状的高纯度的一种金属或非金属材料作为原料备用;
步骤(2)：从所述储料罐的投料口，将1至2个班时所需要的上述原料装入储料罐，关闭投料口使储料罐处于密闭状态，并通过送料装置，将一部分原料推送至气化炉内的气化平台上;
步骤(3)：启动监控系统和真空机组，在
真空泵作用下，排除储料罐和气流通道内的原有氧气和空气，将真空度气压降至100Pa以下;完成抽真空后，关闭真空管道阀门，并关停真空机组;然后启动惰气发生器和风机，向储料罐和气流通道充入惰性气体，使储料罐和气流通道气压达到常压，即1个大气压;
步骤(4)：依次启动大功率激光器、气化炉及其温控降温装置、粒子生长炉及其温控散热装置、骤冷器、水风冷却器、收尘器，使整个成套设备投入运行;在风机作用下，惰性气体在气流通道和循环管道内循环流动，由惰气发生器补充惰性气体;可选地，对于熔点在1000℃以上的金属或非金属纳米微粉的制备，可同时启动惰气发生器出口处的电加热器，将惰性气体在进入气化炉之前加热到500℃至800℃;
步骤(5)：在气化炉内，将所述大功率激光器发出的激光直接作用于气化平台上的原料，利用激光的高密度能量辐射，使原料迅速吸收能量并升温超过其沸点温度，分解气化为蒸气分散在惰性气体中，并由温度梯度迅速降至所述原料的沸点温度以下，使所述原料蒸气凝结成球形或不规则形状的液态微粒，悬浮在惰性气体中;惰性气体也随之迅速升温，形成高温气流;
步骤(6)：在气流作用下，所述原料的液态微粒随高温气流进入粒子生长炉;粒子生长炉装有温控散热装置和可调风门，用于调节控制气流温度和气流流速，使粒子生长炉出口处气流温度不低于所述原料的熔点温度，所述原料的液态微粒在高温气流扰动中进一步碰撞凝结，进行粒子的生长;生长粒度的大小受粒子生长炉的腔体长度、气流温度、气流速度的影响，通过设定的粒子生长炉腔体长度，并由温控散热装置和可调风门控制气流温度、气流速度，进而影响控制悬浮粒子的碰撞生长时间和粒度的大小，实现粒度的精准分级;
步骤(7)：生长后的液态微粒随气流迅速流入骤冷器内，骤冷器采用二氧化碳低温冷媒;在低温环境中，所述液态微粒被迅速冷却，温度降至所述原料的熔点以下，急剧的温度变化使得液态微粒迅速固化定形，生成固态微粉;
步骤(8)：所述固态微粉再随气流进入水风冷却器，水风冷却器采用水冷加风冷的多级冷却，使固态微粉进入收尘器之前的温度降到160℃以下;
步骤(9)：最后所述固态微粉随气流进入收尘器，经收尘器收集，得到高纯度的纳米级微粉;
在上述工艺流程中，金属或非金属原料预存在储料罐中，由送料装置持续向气化炉送料，由惰气发生器不断向设备内腔气流通道补充惰性气体，原料持续进行激光辐射气化、凝结生长、骤冷定形、冷却、收集的生产工艺，为连续不间断生产过程。
2.根据权利要求1所述的金属或非金属纳米微粉的制备方法，其特征在于：所述原料为单质金属、非金属中的任意一种材料，包括：镁、
铜、
铝、
镍、钨、铁、钙、铬、
锌、钛、锆、
锡、金、银、钯、
钴、铪、镉、铋、钼、钽、铌、锑、锗、钒、碳、硅、硼、硒、碲中的任意一种材料。
3.根据权利要求1所述的金属或非金属纳米微粉的制备方法，其特征在于：所述粒子生长炉设有两套同样炉腔尺寸大小的粒子生长炉并联在一起，连接在气化炉和骤冷器之间，其中单套粒子生长炉炉腔尺寸的设计能满足超细微粉的生产，并且都设有独立的温控散热装置和可调风门;当仅打开其中一套粒子生长炉参与生产运行时，可生产出超细微粉;当同时打开两套粒子生长炉参与生产运行时，由于分流作用，降低了炉腔内气流流速，并延长悬浮粒子在炉腔中的碰撞生长停留时间，从而生成较大粒径的微粉，满足产品精度需要。
4.根据权利要求1所述的金属或非金属纳米微粉的制备方法，其特征在于：所述制备方法生产的金属或非金属纳米微粉的平均粒径为：D50 5～100nm。
5.根据权利要求1所述的金属或非金属纳米微粉的制备方法，其特征在于：所述收尘器选用旋风收尘器、布袋收尘器或静电收尘器，或选用由这几种收尘器相组合的多级收尘工艺，其中静电收尘采用单级或多级静电收尘器，以实现微粉材料的精准分级收集。
6.根据权利要求1所述的金属或非金属纳米微粉的制备方法，其特征在于：所述监控系统设有监控平台、预警和报警系统以及各设备监控子系统。
7.根据权利要求1所述的金属或非金属纳米微粉的制备方法，其特征在于：所述成套设备气流管道上装有自动泄压阀，在气流通道气压超过120KPa时，会自动泄压。
8.根据权利要求1所述的金属或非金属纳米微粉的制备方法，其特征在于：所述气化炉和粒子生长炉的炉腔材料采用耐火温度达3000℃以上的硼化锆和硼化铪复合超高温陶瓷材料。
9.根据权利要求1所述的金属或非金属纳米微粉的制备方法，其特征在于：所述成套设备和工艺流程也适用于金属或非金属化合物纳米微粉的制备，包括：金属碳化物、氧化物、硫化物、硼化物、氮化物或非金属碳化物、氧化物、硫化物、硼化物、氮化物纳米微粉的制备，制备工艺流程为：在所述步骤(1)中选用颗粒或粉状的高纯度的一种金属或非金属化合物材料作为原料备用;在所述步骤(5)中：在气化炉内，将金属或非金属化合物在大功率激光辐射下迅速气化分解为蒸气，分散在惰性气体中，并由温度梯度降温，再合成为气态化合物并碰撞凝结为液态微粒，或再结晶为化合物晶核微粒;在所述步骤(6)中：所述化合物微粒随气流进入粒子生长炉后进一步碰撞生长;其余工艺流程与所述步骤(2)至步骤(4)、步骤(7)至步骤(9)相同，经过粒子生长炉生长后的化合物微粒再经骤冷定形、冷却、收集工艺，并可精准分级控制粒径，得到化合物纳米微粉，平均粒径为D50 5～100nm。
说明书
技术领域
[0001]本发明属
纳米材料技术领域，具体涉及一种金属或非金属纳米微粉的制备方法。
背景技术
[0002]随着纳米技术的高速发展，纳米材料因其独特的尺寸效应、表面效应和量子效应等，表现出与宏观材料截然不同的性能，在材料科学、能源、电子、化工等领域展现出巨大的应用潜力，为
新材料的设计和开发提供了无限可能。
[0003]如在金属或非金属纳米材料领域：纳米镁微粉具有较高的储氢容量，在便携式能源设备、燃料电池汽车等领域具有潜在的应用价值，与传统的液态或气态储氢方式相比，纳米镁微粉作为固态储氢材料具有更高的安全性。纳米镍粉在
电化学储能、催化剂、磁性材料、电子工业等领域具有广泛的应用前景。纳米铜粉在微电子领域占有重要地位，主要应用于集成电路、多层陶瓷电容器(MLCC)等电子元器件的制造等。纳米硅粉广泛用于光电半导体、
锂电池
负极材料、涂料等领域。纳米硼粉具有能量密度大、燃烧热值高等优势，在固体推进剂、烟火剂、点火药、混合炸药、高能燃烧剂等领域有着重要的应用价值。
[0004]然而，现有的金属或非金属微粉制备方法往往存在产品粒径控制不精确、纯度不高、工艺复杂、产能低、成本高、环境污染等缺陷，难以满足日益增长的高性能材料需求。因此，开发一种简单、高效且能制备高纯度金属或非金属纳米微粉的方法成为当前的研究热点。本发明本着经济、实用、可工业化生产的原则，开发出一种新的纳米材料制备方法，以实现低成本、高产量、规模化、无污染生产，生产出纳米级超细化、超纯化的纳米材料。
发明内容
[0005]针对目前国内外金属或非金属纳米微粉制备方法存在产品粒径控制不精确、纯度不高、工艺复杂、产能低、成本高以及环境污染等问题，本发明提出一种新的高温气化分解与再合成的制备工艺。该制备工艺能够实现并适应多种金属或非金属的高纯度、纳米级别、粒径可调且粒度均匀的纳米微粉材料的生产，所产出的微粉平均粒径纳米级D50 5～100nm，具有投资小、生产成本低、产量高、无污染的优点，适用于规模化生产。
[0006]技术方案：
[0007]本发明提供一种金属或非金属纳米微粉的制备方法，包括单质金属、非金属纳米微粉的制备方法。该制备方法是在密闭的常压惰性气体环境中，利用激光的高密度能量辐射，使金属或非金属原料迅速气化，并随之降温凝结成球形或不规则形微粒，再经粒子生长、骤冷定形、冷却、收集工艺，生产出纳米级微粉材料。该制备方法由一组成套设备完成工艺流程。
[0008]该制备方法所用成套设备包括：大功率激光器、气化炉、粒子生长炉、骤冷器、水风冷却器、收尘器、惰气发生器、储料罐、真空机组、监控系统。整个工艺流程在相对封闭的气流通道内完成，从惰气发生器制备出惰性气体开始，沿惰性气体流向，通过管道依次连接气化炉、粒子生长炉、骤冷器、水风冷却器和收尘器的的内腔，组成整个气流通道。同时，在该气流通道的末端装有循环管道连接至惰气发生器出口，将惰性气体回流，循环利用。
[0009]在上述设备中，储料罐用于储存金属或非金属原料，并装配有送料装置，用于将金属或非金属原料推送至气化炉内的气化平台上。惰气发生器出口接有两支分支管道，其中一支管道连接至储料罐，用于向储料罐补充惰性气体;另一支管道接有风机和电加热器，再连接至气化炉，用于向气化炉提供流量和温度可控的惰性气体流。气化炉装有独立的温控降温装置。粒子生长炉装有单独的温控散热装置和可调风门，用于调节控制气流温度和气流流速。真空机组分别与储料罐和气流通道相连接，用于成套设备运行前将储料罐和气流通道预抽真空。监控系统用于全程监测、调节和控制各设备运行状态、运行参数及炉腔内气流的工艺参数。
[0010]整个工艺流程包括以下步骤：
[0011]步骤(1)：选用颗粒或粉状的高纯度的一种单质金属或非金属材料作为原料备用。
[0012]步骤(2)：从储料罐的投料口，将1至2个班时所需要的上述原料装入储料罐，关闭投料口使储料罐处于密闭状态，并通过送料装置，将一部分原料推送至气化炉内的气化平台上。
[0013]步骤(3)：启动监控系统和真空机组，在真空泵作用下，排除储料罐和气流通道内的原有氧气和空气，将真空度气压降至100Pa以下;完成抽真空后，关闭真空管道阀门，并关停真空机组。然后启动惰气发生器和风机，向储料罐和气流通道充入惰性气体，使储料罐和气流通道气压达到常压，即1个大气压。
[0014]步骤(4)：依次启动大功率激光器、气化炉及其温控降温装置、粒子生长炉及其温控散热装置、骤冷器、水风冷却器、收尘器等设备，使整个成套设备投入运行。在风机作用下，惰性气体在气流通道和循环管道内循环流动，由惰气发生器补充惰性气体。可选地，对于熔点在1000℃以上的金属或非金属纳米微粉的制备，可同时启动惰气发生器出口处的电加热器，将惰性气体在进入气化炉之前加热到500℃至800℃。
[0015]步骤(5)：在气化炉内，将大功率激光器发出的激光直接作用于气化平台上的原料，利用激光的高密度能量辐射，使原料迅速吸收能量并升温超过其沸点温度，分解气化为蒸气分散在惰性气体中，并由温度梯度迅速降至该原料的沸点温度以下，使该原料蒸气凝结成球形或不规则形状的液态微粒，悬浮在惰性气体中;惰性气体也随之迅速升温，形成高温气流。
[0016]步骤(6)：在气流作用下，该原料的液态微粒随高温气流进入粒子生长炉;粒子生长炉装有温控散热装置和可调风门，用于调节控制气流温度和气流流速，使粒子生长炉出口处气流温度不低于该原料的熔点温度，该原料的液态微粒在高温气流扰动中进一步碰撞凝结，进行粒子的生长;生长粒度的大小受粒子生长炉的腔体长度、气流温度、气流速度的影响，通过设定的粒子生长炉腔体长度，并由温控散热装置和可调风门控制气流温度、气流速度，进而影响控制悬浮粒子的碰撞生长时间和粒度的大小，实现粒度的精准分级。
[0017]步骤(7)：生长后的液态微粒随气流迅速流入骤冷器内，骤冷器采用二氧化碳低温冷媒;在低温环境中，液态微粒被迅速冷却，温度降至该原料的熔点以下，急剧的温度变化使得液态微粒迅速固化定形，生成固态微粉。
[0018]步骤(8)：固态微粉再随气流进入水风冷却器，水风冷却器采用水冷加风冷的多级冷却，使固态微粉进入收尘器之前的温度降到160℃以下。
[0019]步骤(9)：最后固态微粉随气流进入收尘器，经收尘器收集，得到高纯度的纳米级微粉。
[0020]在上述步骤中，所述原料为单质金属、非金属中的任意一种材料，包括但不限于：镁、铜、铝、镍、钨、铁、钙、铬、锌、钛、锆、锡、金、银、钯、钴、铪、镉、铋、钼、钽、铌、锑、锗、钒等金属，碳、硅、硼、硒、碲等非金属;所述原料的熔点温度、沸点温度为所选用的金属或非金属材料的熔点、沸点温度，其中：
[0021]镁熔点651 ℃，沸点1107℃;铜熔点1083.4℃，沸点2562℃;铝熔点660℃，沸点2327℃;镍熔点1453℃，沸点2732℃;钨熔点3407℃，沸点5655℃;铁熔点1535℃，沸点2750℃;钙熔点842℃，沸点1484℃;铬熔点1857℃，沸点2672℃;锌熔点419.73℃，沸点907℃;钛熔点1660℃，沸点3287℃;锆熔点1852℃，沸点4377℃;锡熔点232.06℃，沸点2270℃;金熔点1063℃，沸点2807℃;银熔点961℃，沸点2163℃;钯熔点1552℃，沸点2964℃;钴熔点1495℃，沸点2870℃;铪熔点2227℃，沸点4603℃;镉熔点321.18℃，沸点765℃;铋熔点271.52℃，沸点1564℃;钼熔点2617℃，沸点4612℃;钽熔点2996℃，沸点5425℃;铌熔点2468℃，沸点4744℃;锑熔点630.9℃，沸点1587℃;锗熔点937.4℃，沸点2830℃;钒熔点1902℃，沸点3409℃;碳熔点3500℃，沸点4827℃;硅熔点1410℃，沸点2355℃;硼熔点2076℃，沸点3927℃;硒熔点221℃，沸点685℃;碲熔点449.65℃，沸点988℃。
[0022]在上述成套设备中，根据产品精度需要，收尘器选用旋风收尘器、布袋收尘器或静电收尘器，或选用由这几种收尘器相组合的多级收尘工艺，其中静电收尘采用单级或多级静电收尘器，以实现微粉材料的精准分级收集。监控系统设有监控平台、预警和报警系统以及各设备监控子系统，用于全程监测、调节和控制各设备运行状态、运行参数及炉腔内气流的工艺参数。
[0023]在上述工艺流程中，首先选取高纯度的金属或非金属原料储存在密闭的储料罐中，在惰气发生器出口阀门关闭时，各设备气流通道的内腔相连接和循环管道一起形成一个完全密闭的通道，这样可由真空机组对气流通道和储料罐进行真空预处理，将真空度气压降至100Pa以下。再通过惰气发生器向气流通道和储料罐内充入惰性气体，气压达到常压即1个大气压，形成一个无氧的、常压的、充满惰性气体的工艺氛围。对于气流通道抽真空后仍然残余的极少量的氧气，在气化炉运行初始时原料发生少量的高温氧化反应，即可迅速将残余的氧气完全消耗掉，因此能迅速建立一个完全无氧的生产环境，不影响正常生产。
[0024]在其它设备启动运行后，整个封闭的气流通道仍保持常压或接近常压运行。在气流通过气化炉时，原料发生气化反应，同时惰性气体受热膨胀，气压会有所升高，之后气流通过粒子生长炉、骤冷器、风水冷却器时冷却降温，气压会相应降低。这时由监控系统实时监测各设备内腔气压、温度变化，通过调整惰气发生器补气量、风机功率、大功率激光器辐射功率、粒子生长炉风门，并配合调整骤冷器、风水冷却器温度，使设备内腔气压保持常压或微正压，稳定维持在100KPa至110KPa范围内。设备内腔保持常压或微正压运行，有利于减小设备内腔与外界大气压差，有效阻止沿设备密封处漏入空气，保证设备运行安全。
[0025]为防止误操作或其它意外发生，设备气流管道上装有自动泄压阀，在气流通道气压超过120KPa时，会自动泄压。
[0026]在上述工艺流程中，金属或非金属原料预存在储料罐中，由送料装置持续向气化炉送料，由惰气发生器不断向设备内腔气流通道补充惰性气体，原料持续进行激光辐射气化、凝结生长、骤冷定形、冷却、收集的生产工艺，为连续不间断生产过程。
[0027]上述技术方案采用激光辐射气化法生产高品质纳米微粉材料。在气化反应炉中，金属或非金属原料受到大功率、高能量密度激光的聚焦辐射，迅速吸收大量能量发生爆发性气化，并在氮气中迅速降温凝结形成液态微粒，再随气流进入粒子生长炉进一步凝结和生长。粒子生长炉装有温控散热装置和可调风门，用于调节控制气流温度和气流流速，由监控系统平台进行实时监测控制。在粒子生长过程中，通过设定的粒子生长炉腔体长度，并由监控系统控制粒子生长工艺参数，如生长温度、温度梯度、气流流速，可以确保粒子在温度梯度下有序生长，并影响控制悬浮粒子的碰撞生长时间和粒度的大小，实现粒度的精准分级。经过粒子生长炉处理后，生长后的微粒进入骤冷器进行快速冷却，温度降至熔点以下，迅速固化定形。最后经过水风冷却器的进一步冷却后，经收尘器收集，得到高纯度、高品质的超细纳米级微粉材料。
[0028]在粒子生长炉中，通过提高粒子生长炉腔内气流温度，或减小进口和出口气流的温差，可以维持粒子凝结温度的稳定性和均匀性，防止粒子团聚，提高粒度的均匀性。适当减小粒子生长炉炉腔设计长度，或增大气流流速，会缩短悬浮粒子在炉腔中的碰撞生长停留时间，而生成超细粒子，但炉腔过短或气流流速过快，会造成炉腔气流降温不好控制，并影响后级设备降温效果，增加后级设备降温负荷;反之，加长炉腔的设计长度，或减小气流流速，会延长粒子生长时间，而生成较大粒径的粒子，但减小气流流速(同时需要相应减小激光功率)会降低设备生产率，影响产量。
[0029]为解决上述问题，使整套生产线更加便于精细化调节，能生产超细微粉或较大粒径微粉，同时能保证粒子生长温度控制稳定性，并达到预期设备生产率，可设置两套同样炉腔尺寸大小的粒子生长炉并联在一起，连接在气化炉和骤冷器之间，单套粒子生长炉炉腔尺寸的设计能满足超细微粉的生产，并且都设有独立的温控散热装置和可调风门。这样，当仅打开其中一套粒子生长炉参与生产运行时，在气流达到设定的流量Q和流速V情况下，可生产出超细微粉;当同时打开两套粒子生长炉参与生产运行时，由于分流作用，单套粒子生长炉气流流量减小至Q/2，气流流速降为V/2，使悬浮粒子在炉腔中的碰撞生长停留时间延长一倍，从而生成较大粒径的微粉，并且两套粒子生长炉合计流量为Q，同样能实现预期的设备生产率。这两种情况均可通过风机调节并配合炉腔可调风门大小的适当调节，对炉腔内气流速度进一步微调，保证设备运行稳定，运行工艺参数和产品粒度精准可控。
[0030]在上述技术方案所用设备中，除气化炉和粒子生长炉为特制设备外，其余设备均为常规工艺设备。其中气化炉和粒子生长炉设备要求有很强的耐高温性能，解决方法是，一是气化炉和粒子生长炉采用在非真空或非惰性气氛下耐超高温(>2300℃)的耐火材料，如采用耐火温度达3000℃以上的硼化锆和硼化铪复合超高温陶瓷耐火材料;二是气化炉和粒子生长炉装有各自独立的温控降温装置和温控散热装置，通过监控系统和温控降温、散热装置自动监测控制炉腔腔壁温度，使炉腔腔壁温度保持在耐火温度以下;三是适当增大炉腔内径，以增大气化炉内气化区域与其炉腔内壁之间的温差，以及粒子生长炉内中心高温射流区域与其炉腔内壁之间的温差，防止腔体材料高温受损。
[0031]上述技术方案可生产出高纯度、纳米级、粒径可调且粒度均匀的高品质纳米微粉材料，微粉平均粒径为D50 5～100nm。
[0032]如附图2是采用本发明成套设备中试生产线制备的纳米球形硅粉样品1 TESCAN电镜图，显示该样品球化率高，粉粒球形圆润，粒径大小分布均匀，粒径约30-50nm。
[0033]如附图3是采用本发明成套设备中试生产线制备的纳米球形硅粉样品2 ZEISS电镜图，随机测量其中4个粒子粒径分别为：27.26nm、32.97nm、39.76nm、30.37nm。
[0034]上述技术方案中的成套设备和工艺流程也适用于金属或非金属化合物纳米微粉的制备，包括：金属碳化物、氧化物、硫化物、硼化物、氮化物或非金属碳化物、氧化物、硫化物、硼化物、氮化物纳米微粉的制备，具体制备工艺流程为：在上述步骤(1)中选用颗粒或粉状的高纯度的一种金属或非金属化合物材料作为原料备用;在上述步骤(5)中：在气化炉内，金属或非金属化合物在大功率激光辐射下迅速气化分解为蒸气，分散在惰性气体中，并由温度梯度降温，再合成为气态化合物并碰撞凝结为液态微粒，或再结晶为化合物晶核微粒;在上述步骤(6)中：该化合物微粒随气流进入粒子生长炉后进一步碰撞生长;其余工艺流程与步骤(2)至步骤(4)、步骤(7)至步骤(9)相同，经过粒子生长炉生长后的化合物微粒再经骤冷定形、冷却、收集工艺，并可精准分级控制粒径，得到该化合物纳米微粉，平均粒径为D50 5～100nm。
[0035]如以纳米碳化硅晶须的制备为例，选用高纯度碳化硅原料备用，在气化炉内用大功率激光辐射碳化硅原料，使碳化硅原料迅速达到沸点2700℃以上，分解成C和Si的气体分子，主要气化成Si，Si2C，SiC2气体，在惰性气体中降温碰撞自然形成碳化硅晶核，再随气流进入粒子生长炉进一步结晶进行晶须生长，之后经骤冷定形、冷却、收集工艺，并可精准分级控制碳化硅晶须粒径，得到纳米级碳化硅晶须，平均直径在2nm ～ 1.5μm，长径比在40～ 200。
[0036]特别地指出，上述技术方案采用密闭的储料罐无氧储料送料工艺，包括储料罐预存原料、并将储料罐预抽真空后充入惰气、同时由送料装置连续送料工艺，使原料储存和送料过程处于无氧环境，实现了安全可靠的连续供料能力，解决了无氧生产条件下的持续供料难题，使连续批量生产、实现工业化生产成为可能。
[0037]其次，该技术方案采用惰气预热工艺，在惰性气体进入气化炉前通过电加热器将惰性气体加热到500℃至800℃，其一是提高气化炉内气流温度，助力提高激光辐射原料的气化效率，有利于提高设备生产率，并节约大功率激光器能耗;其二是提高原料气化后凝结为液态微粒的温度，保证后续进入粒子生长炉内进行高温粒子生长的稳定性。
[0038]此外，如前所述，该技术方案特别提出了双粒子生长炉并联工艺，能在不降低设备生产率的情况下，在一条生产线上生产出超细微粉或较大粒径微粉，满足不同产品精度需要，实现精细化调节和产品精准分级，无需因产品精度需要改造生产线，有利于降低设备投资成本和产品成本。气化炉和粒子生长炉采用各自独立的温控降温、散热工艺，有效保护炉腔腔体材料防止高温受损，延长设备使用寿命，同时使粒子生长炉内的高温气流温度保持稳定和可调可控，保证粒子稳定生长和粒径精细化调节。
[0039]综上所述，上述技术方案提出了可行的激光气化法制备金属或非金属纳米微粉材料的工艺方案，具体工艺措施方案包括：真空预处理工艺，常压、密闭惰气环境生产工艺，储料罐无氧储料送料工艺，惰气预热工艺，连续不间断生产工艺，大功率激光辐射气化工艺，气化炉温控降温工艺，粒子悬浮生长控制工艺，双粒子生长炉并联工艺，粒子生长炉温控散热工艺，骤冷定形工艺，多级快速冷却工艺，多级收尘工艺，惰气循环工艺，全程监控工艺。
[0040]整个工艺流程简捷，工序少，控制操作简便易行。物料的气化、合成生长、冷却、收集均在短时间内快速持续完成，生产周期短，效率高，耗能低，无污染，设备投资小，非常适于规模化生产。
[0041]同时，通过调整工艺参数，该工艺可适用于多种金属或非金属纳米微粉材料的生产，对原料的适应性强，粉料、砂料均可投入生产，原料改变时不需要更换生产线，因此可显著节约设备投资费用，降低生产成本。
[0042]总结本发明的有益效果主要体现在以下几个方面：
[0043](1)工艺简单、高效、适用范围广：本发明提出了激光气化法制备金属或非金属纳米微粉材料的可行方案，利用大功率激光高效清洁能源，工艺过程简单、快速、高效，无需复杂的设备和操作，生产线适应多种金属或非金属原料，适用范围广。
[0044](2)工艺安全可靠：采用常压、密闭惰气环境生产工艺，无需复杂的真空或超低压、高密闭工艺设备，显著降低了工艺设备复杂性和设计制造成本，提高了生产安全性，使工艺控制操作简便易行，设备运行安全可靠。
[0045](3)粒径可控：提出了粒子高温生长控制工艺，通过设定炉腔长度，调节气流速度、气流温度、温降梯度等工艺参数，可以精确控制微粉的粒径和分布范围，包括超细微粉或较大粒径微粉，这样可以满足不同领域对纳米材料的多样化需求。
[0046](4)产品粒度、均匀度品质高：采用悬浮粒子生长工艺，凝结粒子在高温气流中呈悬浮态进一步碰撞自然生长，并采用二氧化碳低温冷媒骤冷定形工艺，使悬浮粒子迅速凝固定形为球形或不规则结晶形，显著提高产品球化率和晶形品质;再通过多级收尘工艺，实现产品精准分级，进一步提高产品细度、均匀度品质，从而有效提高产品性能。
[0047](5)产品纯度高：采用高纯度原料、真空预处理及常压密闭惰气环境生产工艺，并且所用激光辐射能量为非接触热源，生产过程无杂质产生，确保了产品的高纯度。
[0048](6)可连续批量生产：通过储料罐预存装置、连续送料装置及后级连续工艺流程，实现了连续供料和连续生产，满足批量、规模化生产需要，实现工业化生产。
[0049](7)节能降耗：通过惰气循环工艺，将生产过程中的惰性气体循环再利用，减少排放，有效降低能耗和生产成本。
[0050](8)生产无污染：生产过程无废气、废水、固体废弃物排出，不造成环境污染。
[0051]综上，本发明可制备出超细化、高纯度、粒度均匀的高品质纳米级金属或非金属微粉，生产工艺简单易行，生产过程无污染、安全可靠，生产周期短，效率高，能耗低，投资少，产量高，能用于批量工业化生产，具有广泛的应用前景。
附图说明
[0052]下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
[0053]图1是本发明成套设备系统结构原理示意图。
[0054]图2是采用本发明成套设备中试生产线制备的纳米球形硅粉样品1 TESCAN电镜图。
[0055]图3是采用本发明成套设备中试生产线制备的纳米球形硅粉样品2 ZEISS电镜图。
[0056]在图1中：1.大功率激光器;2.气化炉;3.气化平台;4.粒子生长炉;5.骤冷器;6.水风冷却器;7.收尘器;8.储料罐;9.送料装置;10.惰气发生器;11.风机;12.电加热器;13.真空机组;14.循环管道;15.监控系统。
具体实施方式
[0057]实施例1： 纳米球形铜粉的制备方法。
[0058]如图1所示，该制备方法所用成套设备包括：大功率激光器1、气化炉2、粒子生长炉4、骤冷器5、水风冷却器6、收尘器7、惰气发生器10、储料罐8、真空机组13、监控系统15。整个工艺流程在相对封闭的气流通道内完成，从惰气发生器10制备出惰性气体开始，沿惰性气体流向，通过管道依次连接气化炉2、粒子生长炉4、骤冷器5、水风冷却器6和收尘器7的内腔，组成整个气流通道。同时，在该气流通道的末端装有循环管道14连接至惰气发生器10的出口，将惰性气体回流，循环利用。储料罐8用于储存原料，并装配有送料装置9，用于将原料推送至气化炉2内的气化平台3上。惰气发生器10出口接有两支分支管道，其中一支连接至储料罐8;另一支连接风机11和电加热器12，再连接至气化炉2，用于向气化炉提供流量和温度可控的惰性气体流。气化炉2装有独立的温控降温装置。粒子生长炉4装有单独的温控散热装置和可调风门，用于调节控制气流温度和气流流速;如产品精度需要，便于更加精细化调节，可选装两套同样炉腔尺寸大小的粒子生长炉4并联在一起，连接在气化炉2和骤冷器5之间。真空机组13分别与储料罐8和气流通道相连接，用于成套设备运行前将储料罐8和气流通道预抽真空。根据产品精度需要，收尘器7选用旋风收尘器、布袋收尘器或静电收尘器，或选用由这几种收尘器相组合的多级收尘工艺。设备气流管道上装有自动泄压阀，在气流通道气压超过120KPa时，会自动泄压。监控系统15设有监控平台、预警和报警系统以及各设备监控子系统，用于监测、调节和控制各设备运行状态、运行参数及炉腔内气流的工艺参数。
[0059]选料：选用颗粒或粉状的高纯度铜原料备用。
[0060]工艺准备：从储料罐8的投料口，将1至2个班时所需要的铜原料装入储料罐8，关闭投料口使储料罐8处于密闭状态，并通过送料装置9，将一部分铜原料推送至气化炉内的气化平台3上。启动监控系统15和真空机组13，在真空泵作用下，排除储料罐8和气流通道内的原有氧气和空气，将真空度气压降至100Pa以下。完成抽真空后，关闭真空管道阀门，并关停真空机13。然后启动惰气发生器10和风机11，向储料罐8和气流通道充入惰性气体，使储料罐8和气流通道气压达到常压，即1个大气压。
[0061]工艺流程：依次启动惰气发生器10出口处的电加热器12、大功率激光器1、气化炉2及其温控降温装置、粒子生长炉4及其温控散热装置、骤冷器5、水风冷却器6、收尘器7等设备，使整个成套设备投入运行。在风机11作用下，惰性气体在气流通道和循环管道14内循环流动，由惰气发生器10补充惰性气体，同时调整控制电加热器12的功率，将惰性气体加热到500℃以上。在气化炉2内，将大功率激光器1发出的激光直接作用于气化平台3上的原料，使原料迅速升温超过其沸点温度，分解气化为铜蒸气分散在惰性气体中，并由温度梯度迅速降至其沸点温度以下，凝结成球形液态铜微粒，悬浮在惰性气体中。在气流作用下，液态铜微粒随高温气流进入粒子生长炉4，通过调节粒子生长炉4的温控散热装置和可调风门来调节控制气流温度和气流流速，使粒子生长炉4出口处气流温度不低于铜熔点温度，液态铜微粒在高温气流扰动中进一步碰撞凝结，进行粒子的生长。之后随气流进入骤冷器5内，骤冷器5采用二氧化碳低温冷媒，液态铜微粒被迅速冷却，温度降至铜熔点以下，迅速固化定形，生成固态的球形铜粉，再随气流进入水风冷却器6，温度降到160℃以下，最后随气流进入收尘器7，收集得到高纯度的纳米级球形铜粉，平均粒径为D50 5～100nm。
[0062]上述工艺流程中，所述铜的沸点为2562℃，熔点为1083.4℃。
[0063]实施例2： 纳米球形镍粉的制备方法。
[0064]该制备方法所用成套设备：与实施例1相同。
[0065]选料：选用颗粒或粉状的高纯度镍原料备用。
[0066]工艺准备：将1至2个班时所需要的镍原料预装入储料罐8中，其余操作与实施例1工艺准备相同。
[0067]工艺流程：与实施例1工艺流程类似，不同之处是：镍的沸点温度为2732℃，熔点为1453℃，镍原料在气化炉2内气化并凝结为液态镍微粒，随气流在粒子生长炉4内生长，在骤冷器5内固化为球形镍粉，再经水风冷却器6冷却，经收尘器7收集，得到高纯度的纳米级球形镍粉，平均粒径为D50 5～100nm。
[0068]实施例3： 纳米硼粉的制备方法。
[0069]该制备方法所用成套设备：与实施例1相同。
[0070]选料：选用颗粒或粉状的高纯度硼原料备用。
[0071]工艺准备：将1至2个班时所需要的硼原料预装入储料罐8中，其余操作与实施例1工艺准备相同。
[0072]工艺流程：与实施例1工艺流程类似，不同之处是：硼的沸点温度为3927℃，熔点为2076℃，硼原料在气化炉2内气化并凝结为液态硼微粒，随气流在粒子生长炉4内生长，在骤冷器5内固化为硼粉，再经水风冷却器6冷却，经收尘器7收集，得到高纯度的纳米硼粉，平均粒径为D50 5～100nm。
说明书附图(3)
声明：
“金属或非金属纳米微粉的制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色网
来源：甘肃纳微先导基材科技有限公司
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2025年04月24日 ~ 27日 
