陶瓷烧结装置及烧结方法

225 编辑：中冶有色技术网来源：季华实验室

2025-01-15 16:44:35

权利要求

1.陶瓷烧结装置，其特征在于，包括：

隔热组件，其设有隔热腔;

电池，其设于所述隔热组件外;

烧结炉，其设于所述隔热腔内;

第一电极，其设于所述隔热腔内，且与所述电池的输出端电性连接;

第二电极，其设于所述隔热腔内，且与所述电池的输入端电性连接，所述烧结炉设于所述第一电极和所述第二电极之间;

加热介质，所述加热介质分别包裹所述第一电极和所述第二电极，所述第一电极和所述第二电极分别与所述加热介质电性连接。

2.根据权利要求1所述的陶瓷烧结装置，其特征在于，所述隔热组件包括隔热层，所述隔热腔由所述隔热层围合形成。

3.根据权利要求2所述的陶瓷烧结装置，其特征在于，所述隔热组件还包括绝缘外壳，所述绝缘外壳包裹所述隔热层。

4.根据权利要求1所述的陶瓷烧结装置，其特征在于，还包括温控组件，所述温控组件包括测温仪，所述烧结炉内设有烧结腔，所述测温仪固定于所述烧结腔上，所述测温仪与所述电池电性连接。

5.根据权利要求4所述的陶瓷烧结装置，其特征在于，所述温控组件包括电流控制器，所述电流控制器一端与所述第一电极连接，另一端与所述电池的输出端电性连接。

6.根据权利要求5所述的陶瓷烧结装置，其特征在于，所述温控组件还包括控温仪，所述控温仪分别与所述电池、所述测温仪和所述电流控制器电性连接，用于获取所述测温仪的实时温度，并将得到的实际温度与设定所需温度进行计算以及控制所述电流控制器的电流大小。

7.根据权利要求4所述的陶瓷烧结装置，其特征在于，所述测温仪为红外测温装置。

8.根据权利要求1所述的陶瓷烧结装置，其特征在于，所述第一电极和/或所述第二电极为石墨电极。

9.一种陶瓷烧结方法，用于对如权利要求1-8任一所述的陶瓷烧结装置进行工作控制，其特征在于，包括以下步骤：

获取控温仪上所输入的烧结温度曲线参数，所述温度曲线参数包括预设时间;

根据烧结温度曲线参数对控温仪进行温度控制，并对烧结过程进行监控，以获取烧结结果;

对烧结结果进行状态判断，当达到预设时间则判断烧结完成，发出电源关闭信号，使得陶瓷成品自然冷却。

10.根据权利要求9所述的陶瓷烧结方法，其特征在于，所述烧结过程中，所述根据烧结温度曲线参数对控温仪进行温度控制，并对烧结过程进行监控，以获取烧结结果，包括：

通过测温仪获取陶瓷生胚的表面温度数值;

根据表面温度数值与温度曲线参数计算得到调温参数;

根据调温参数控制电流控制器调节当前电流强度以进行温度控制，并对烧结过程进行监控，以获取烧结结果。

说明书

技术领域

[0001]本申请属于陶瓷制造技术领域，尤其是涉及一种陶瓷烧结装置及烧结方法。

背景技术

[0002]陶瓷材料由于其高耐磨、耐热、低介电、化学稳定性、机械稳定性等优点，在汽车、航空航天、医疗、电池、化工等领域受到广泛应用。陶瓷制备方式有很多，通常为用粉料成型制作成生坯，再通过高温烧结致密化。

[0003]现有的等离子烧结设备、超高温快速烧结设备以及传统箱式炉烧结设备比较复杂，且必须外接连续电源以进行长时间的升温烧结，对烧结材料要求高，烧结致密度低，在生产中具有不便性。

发明内容

[0004]本申请的目的在于提供一种陶瓷烧结装置及烧结方法，能够解决上述问题中的至少一个。

[0005]第一方面，本申请提供了一种陶瓷烧结装置，包括烧结炉、隔热组件、电池、第一电极、第二电极和加热介质。隔热组件设有隔热腔;电池设于所述隔热组件外;烧结炉设于所述隔热腔内;第一电极设于所述隔热腔内，且与所述电池的输出端电性连接;第二电极设于所述隔热腔内，且与所述电池的输入端电性连接，所述烧结炉设于所述第一电极和所述第二电极之间;所述加热介质分别包裹所述第一电极和所述第二电极，所述第一电极和所述第二电极分别与所述加热介质电性连接。

[0006]通过电池对电极与加热介质在密封环境下进行快速升温，能够无需外接连续稳压电源以烧结陶瓷材料;同时，能够在空气气氛下直接进行烧结，实际升温速率可以到500℃/min，实现最高温度1600℃，烧结效率高，能耗低，设备简单。

[0007]在一些实施方式中，所述隔热组件包括隔热层，所述隔热腔由所述隔热层围合形成。设置隔热腔用于固定所述烧结炉和加热组件以及隔绝热量损失。

[0008]在一些实施方式中，所述隔热组件还包括绝缘外壳，所述绝缘外壳包裹所述隔热层。通过设有绝缘外壳，电极传递给加热介质的电流隔绝在烧结腔内，防止电流流经炉体造成短路。

[0009]在一些实施方式中，陶瓷烧结装置还包括温控组件，所述温控组件包括测温仪，所述烧结炉内设有烧结腔，所述测温仪固定于所述烧结腔上，且与所述电池电性连接。由此，可以随时监控烧结腔内的温度。

[0010]在一些实施方式中，所述温控组件包括电流控制器，所述电流控制器一端与第一电极连接，另一端与所述电池的输出端电性连接。由此，能对电路的电流强度进行控制。

[0011]在一些实施方式中，所述温控组件还包括控温仪，所述控温仪分别与所述电池、所述测温仪和所述电流控制器电性连接，用于获取所述测温仪的实时温度，并将得到的实际温度与设定所需温度进行比较和计算以及控制所述电流控制器的电流大小。由此，能够动态调整炉内温度。

[0012]在一些实施方式中，所述测温仪为红外测温装置。由此，能够迅速测量陶瓷生胚的表面温度。

[0013]在一些实施方式中，所述第一电极和/或第二电极为石墨电极。采用石墨电极能够更耐高温和快速升温的冲击。

[0014]第二方面，提供一种陶瓷烧结方法，所述方法包括：获取控温仪上所输入的烧结温度曲线参数，所述温度曲线参数包括预设时间;根据烧结温度曲线参数对控温仪进行温度控制，并对烧结过程进行监控，以获取烧结结果;对烧结结果进行状态判断，当达到预设时间则判断烧结完成，发出电源关闭信号，使得陶瓷成品自然冷却。

[0015]在一些实施方式中，根据烧结温度曲线参数对控温仪进行温度控制，并对烧结过程进行监控，以获取烧结结果的步骤具体包括：通过测温仪获取陶瓷生胚的表面温度数值;根据表面温度数值与温度曲线参数计算得到调温参数;根据调温参数控制电流控制器调节当前电流强度以进行温度控制，并对烧结过程进行监控，以获取烧结结果。

附图说明

[0016]图1是本申请实施例的陶瓷烧结装置的结构示意图;

图2是本申请实施例的陶瓷烧结装置的组件连接示意图;

图3是本申请实施例中的陶瓷烧结方法的流程示意图;

图4是本申请实施例中的陶瓷烧结方法的流程示意图;

图5是本申请实施例中氧化锆陶瓷成型后的样件照片示意图;

图6是本申请实施例中氧化锆陶瓷成型样品的4μm微观结构电镜图。

具体实施方式

[0017]以下描述提供了本说明书的特定应用场景和要求，目的是使本领域技术人员能够制造和使用本说明书中的内容。对于本领域技术人员来说，对所公开的实施例的各种局部修改是显而易见的，并且在不脱离本说明书的精神和范围的情况下，可以将这里定义的一般原理应用于其他实施例和应用。因此，本说明书不限于所示的实施例，而是与权利要求一致的最宽范围。

[0018]需要说明的是，在结构或功能不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面结合附图对本申请作进一步详细的说明。

[0019]为了方便展示，在开始描述之前，我们将对后面的描述中将会引用的术语进行如下解释：

陶瓷粉末：氧化物、碳化物、氮化物及其他陶瓷复合材料中的一种或多种复合。

[0020]陶瓷浆料：经过陶瓷粉，溶剂、粘结剂、增塑剂、树脂、光引发剂、分散剂等多种混合制成。

[0021]陶瓷生坯：由陶瓷粉末或陶瓷浆料制成，陶瓷生坯最大尺寸不超过直径40mm，高度不超过5cm。

[0022]参照图1：陶瓷烧结装置，包括电池100、第一电极201、第二电极202、隔热组件500和加热介质300。

[0023]烧结炉400设于隔热腔503内;烧结炉400，具有烧结腔402，陶瓷生胚可以放置于烧结腔402中。其中，烧结炉400壁由耐高温和导热性良好的材料制成，例如碳化硅、氮化硅等。较佳地，炉壁401厚度为1~5mm之间，炉壁401内部空腔尺寸直径不超过5cm，高度不超过30cm，通过对烧结炉400相应参数的设置，实际烧结时可达到较佳的烧结效果。

[0024]第一电极201设于隔热腔503内，且第一电极201与电池100的输出端电性连接。第二电极202设于隔热腔503内，第二电极202与电池100的输入端电性连接，第二电极202与第一电极201间隔设置，烧结炉400设于第一电极201和第二电极202之间。

[0025]隔热组件500设有隔热腔503。烧结炉400设于隔热组件500内的隔热腔503内，用于将热量隔绝及对装置进行密封。

[0026]电池100可以设于隔热组件500外侧。示例性地，可以选择铅酸电池100、锂电池100、石墨烯电池100、磷酸铁锂电池100等可充电电池，具体类型可以根据需求而定，能够提供20Ah的电池100容量以及0-50V的电压即可。

[0027]加热介质300，加热介质分别包裹第一电极201和第二电极202，包裹第一电极201与包裹第二电极202的两侧加热介质连通。这样地，加热介质300连通可以保证形成电流回路，防止短路，而且加热介质300环绕在炉壁401外周，更有利于保证温度的均匀性。

[0028]具体地，由于电池100是直流电源，开启电源后，电流流经导线至第一电极201，第一电极201的电流流经加热介质300，加热介质300在电流作用下迅速产生热量，同时连通的加热介质300沿第二电极202形成电流回路，在隔热组件500的隔热下，加热介质300产生的热量传递到炉壁401，从而将烧结炉400内的陶瓷样件快速升温。其中产生的热量根据焦耳加热原理Q=I2Rt，以及温度计算公式Q=cm△T，在保温良好的情况下，当电流为20A时，升温速度可以超过500℃/min，3分钟后其最大温度达到1610℃。

[0029]在一些实施方式中，隔热组件500包括隔热层501。其中，设置隔热层501用于固定和绝热的作用，热量只能够向内部传导至导热性良好的炉壁401，从而提高加热效率。示例性地，隔热层501可以是多晶氧化铝纤维、气凝胶等耐火材料中的一种或多种材料混合制成，使得隔热层501能够承受1600℃的高温和快速热冲击。

[0030]在一些实施方式中，由于隔热层501无法完全隔绝热量损失，其主要以热传导形式往外部扩散热量，因此在隔热层501的外部设置绝缘外壳502，绝缘外壳502将隔热层501完全包裹，进一步避免热量损失。示例性地，绝缘外壳502可以是特氟龙、陶瓷纤维、硅酸铝等耐高温绝缘材料中的一种或者多种复合。同时，通过设有绝缘外壳502，电极传递给加热介质300的电流隔绝在烧结腔402内，防止电流流经炉体造成短路或装置漏电导致触电情况。为了保证密封性，导线连接时与绝缘外壳之间可以用聚四氟乙烯绝缘并通过密封垫圈密封。

[0031]具体地，当电压、电流保持在恒定时，随着时间增加，温度逐渐增加直至保持稳定状态。加热升温的理论总热量为Q0=I2R1t，式中I为电流，R1为电阻值，t为时间，隔热层的综合导热系数为0.1W/(m*K)，隔热层无法完全隔绝热量损失，其主要以热传导形式往外部扩散热量，损失能量为Q1，热量损失满足公式：Q1=hA(T3-T2)，其中，h为空气与绝热层外壁面对流换热系数，A为传热面积，T3为绝热层外部壁面温度，℃，T2为周围环境温度，℃。

[0032]在一些实施方式中，参照图1和图2，温控组件600包括测温仪602，用于测量陶瓷生胚的实际温度。测温仪可以选用红外测温仪，示例性地，选用红外测温仪的测温范围为室温至1600℃，响应速度为5ms，避免烧结中升温快温度高，获取温度数据的误差影响温度调节，进而影响烧结效果。

[0033]可选地，使用时选用红外测温装置，将红外测温装置设在烧结炉400顶部，并与陶瓷生坯的距离为15~25cm之间，方便检测陶瓷生坯产生的微波来实时检测陶瓷生坯的实际温度，通过红外测温方式，一方面能够实时检测样件实际温度，另一方面可以通过测得的实际温度进行反馈，从而方便后续进行电流的控制。

[0034]在一些实施方式中，在烧结的升温过程中，由于温度很高，升温速度很快，第一电极和第二电极若使用一般金属电极会熔化，必须采用耐高温和快速升温冲击的电极，例如石墨电极，能够在1600℃下高温工作。而为了尽可能增加加热介质300的电阻，同时还要使电流形成回路，加热介质300可以是纯石墨粉，也可以是石墨粉和陶瓷粉末的混合物。

[0035]其中，加热介质的电阻变化特性与加热介质的具体材料有关，当混合其他陶瓷粉末作为加热介质时，根据混合比例的不同，表现出不同的初始电阻值，初始电阻值R0可以通过U-I曲线进行测定。在电流恒定时，加热介质的电阻值与电压呈现良好的线性关系，表达式为U=IR0+A，式中I为设定值，A可以通过电压-电阻测试拟合计算得到，初始R0值在2~5Ω之间。此外，加热介质的阻值还随着温度升高而降低，表达式为R1=KT+R0，式中，K为升温系数，T为实际温度，可以通过R-T曲线拟合计算得到。

[0036]在一些实施方式中，为了更精准调整烧结炉400内的温度，温控组件600还包括电流控制器603。其中，电流控制器603用于控制电路电流大小，根据选择的不同电池100，电流实际可调0-20A，可以手动调节相应的电流。需要说明的是，电流控制器可以选用现有的例如型号DIN11L-U2-P1-0z电流控制器，只要可调范围等相关参数符合需求即可，在此不做限制。更佳地，为了动态自动对烧结炉400内温度进行调整，陶瓷烧结装置还可以设置控温仪601，与控温仪601电性连接时还能给控温仪601提供所需的电流和电压大小。控温仪601与测温仪602电性连接，能够获取测温仪602的实际温度，被配置为将得到的实际温度与设定所需温度进行比较和计算，反馈给电流控制器603从而改变电流的大小进行温度控制。由此，通过温控组件600设定分段温度曲线的参数，在进行快速升温的同时还能保证对温度进行控制，可以防止陶瓷升温不均时导致的开裂、变形等缺陷。

[0037]具体地，在不同升温速率下进行温度控制具有不同的效果，温度控制方法根据测温仪实际测试温度T1与设置的温度T0的差值B进行控制电流变化，每100ms进行一次数据比较，当-a≤B≤a，保持当前电流I0不变;当B>a时，I0=0;B<-a时，I1=KI0+C，a为设定值，K、C为常数，可以进行设置。根据热量计算公式，Q3=Q0-Q1-Q2=cm(T5-T4)，其中，Q3为使加热介质升温到特定温度的热量，Q0为电流加热加热介质时的总热量，Q1为绝热层的热量损失，也就是Q1=hA(T3-T2)，Q2为加热介质加热样件时损失的热量，c为加热介质的比热容，J/(kg·℃);m为加热介质的质量，kg;T5、T4为升温后理论温度与升温前温度，℃，由此推导出公式：I02=[cm(T5-T4)+hA(T3-T2)]/ (KT5+R0)t。根据升温曲线来确定每个阶段的理论温度，根据公式得到相应的电流大小，从而可以进行电流的控制。

[0038]在一对比例中，采用双电极间隔设置在陶瓷生胚表面，还需要外接交流电源，输出电压至陶瓷生胚表面的电极上，通过在不同的电极上施加不同的电压，在电极之间形成电压差，产生电流进行烧结，实际烧结时需根据烧结的不同时段调节不同温度，还需要严格控制电压以及不断控制电源开关以烧结陶瓷生胚，操作复杂。

[0039]在另一对比例中，为了确保陶瓷成品的烧结质量，需要向烧结腔内预先抽真空及通入保护气，保证无氧环境，并确保烧结陶瓷件与加热介质之间实现充分接触，再使用外接连续电源对导电件和加热介质供电加热。同时，现有的等离子烧结设备、超高温快速烧结设备以及传统箱式炉烧结设备，需要长时间的升温和烧结，必须固定特定位置，无法进行灵活移动。

[0040]相比于现有的相关技术方案，本申请可以利用可充电电池与电极对加热介质在密封环境下进行快速升温，在无外接连续电源情况下进行高温烧结，尤其是能够单独使用独立电源进行烧结。而传统烧结炉子的电源是稳压电压220V或者是380V的电路，也就是说，需要外接持续的稳压电源进行烧结，设备复杂，使用移动不便。

[0041]同时，本申请无需提前将烧结腔内抽真空或排入保护气体，能够直接在空气气氛下进行烧结，升温速率可以达到500℃/min，实现最高温度1600℃，能够实现陶瓷材料的快速烧结，降低烧结能耗，设备简单具有便携性，利于提高生产效率和降低生产成本。

[0042]以下将对利用上述陶瓷烧结装置烧结陶瓷生坯的流程进行详细阐述。

[0043]参阅图3和图4，本发明较佳实施例提供的一种陶瓷烧结方法，包括：

S100，获取控温仪上所输入的烧结温度曲线参数，所述温度曲线参数包括预设时间;

S200，根据烧结温度曲线参数对控温仪进行温度控制，并对烧结过程进行监控，以获取烧结结果;

S300，对烧结结果进行状态判断，当达到预设时间则判断烧结完成，发出电源关闭信号，使得陶瓷成品自然冷却

参阅图4，其中步骤S200具体包括：

S210，通过测温仪获取陶瓷生胚的表面温度数值;

S220，根据表面温度数值与温度曲线参数计算得到调温参数;

S230，根据调温参数控制电流控制器调节当前电流强度以进行温度控制，并对烧结过程进行监控，以获取烧结结果。

[0044]示例性的，以烧结氧化锆陶瓷为例，具体是按照以下步骤进行的：

首先将400nm的ZrO2粉末配制成60vol%浆料，通过光固化成型方式制备直径为15mm、厚度为2mm的圆片，将圆片在900℃、2小时进行脱脂和预烧结，此时圆片致密度为40%;接着将预烧结后的圆片放置在烧结腔中;将电池通电，设置温度变化曲线参数为1000℃/10A/1min，1500℃/15A/1min，1600℃/20A/2min，总共四分钟。将测温仪测得的温度与设定的温度值进行对比，当测定温度小于设置温度时，增大电流，当测定温度大于设置温度时，减小电流;直至烧结完成，参照图5和图6，测试样件的烧结致密度达到95.6%和烧结收缩率达到18.5%。

[0045]在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体;可以是机械连接，也可以是电连接;可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

[0046]此外，本申请中的某些术语已被用于描述本申请的实施例。例如，“一个实施例”，“实施例”和/或“一些实施例”意味着结合该实施例描述的特定特征，结构或特性可以包括在本申请的至少一个实施例中。可以强调并且应当理解，在本说明书的各个部分中对“实施例”或“一个实施例”或“替代实施例”的两个或更多个引用不一定都指代相同的实施例。此外，特定特征，结构或特性可以在本申请的一个或多个实施例中适当地组合。

[0047]因此，本说明书披露的实施例仅仅作为示例而非限制，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

说明书附图(6)