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纤维增强型金属陶瓷材料的制备方法

162   编辑:中冶有色技术网   来源:北京优材百慕航空器材有限公司  
2025-01-15 16:26:41
权利要求

1.一种纤维增强型金属陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:

S1:对碳化硅纤维进行预处理并最终得到碳化硅纤维颗粒;

S2:将钛金属粉末和碳化硅陶瓷粉末按照预定比例混合和研磨得到金属陶瓷粉末;

S3:将所述金属陶瓷粉末和所述碳化硅纤维颗粒放入超声波混合器中进行混合;

S4:向步骤S3得到的混合物中加入分散剂和粘结剂再次进行混合和研磨;

S5:将步骤S4得到的混合物依次进行冷等静压成型和热压成型,其中,在热压成型过程中,采用氩气进行气氛保护;

S6:将热压成型后的坯体放入管式炉中并在氩气气氛下进行低温预烧结;

S7:将预烧结后的坯体放入热等静压烧结炉中并在氩气气氛下进行高温烧结,然后在烧结炉中缓慢冷却至室温;

S8:将冷却后的材料进行切割和表面抛光处理,然后采用离子注入方式在材料表面注入氮离子后进行退火处理,最终得到纤维增强型金属陶瓷材料。

2.根据权利要求1所述的纤维增强型金属陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤S1具体包括:

S11:将碳化硅纤维置于氢氟酸溶液中浸泡;

S12:将浸泡结束后的碳化硅纤维用去离子水彻底冲洗干净,然后进行烘干处理;

S13:将烘干处理后的碳化硅纤维置于化学气相沉积炉中,以三氯甲基硅烷和氢气作为反应气体在高温下进行化学气相沉积,以在碳化硅纤维表面沉积碳化硅涂层;

S14:按照预定比例配置含有正硅酸乙酯、乙醇和水的溶胶溶液,将化学气相沉积后的碳化硅纤维放入溶胶溶液中浸泡,然后进行干燥和热处理,以使溶胶转化为二氧化硅涂层,其中,在步骤S14中,浸泡的步骤至热处理的步骤重复2-4次;

S15:将涂覆有碳化硅涂层和二氧化硅涂层的碳化硅纤维放入管式炉中,在氩气气氛下进行高温退火处理;

S16:将高温退火处理后的碳化硅纤维研磨成碳化硅纤维颗粒。

3.根据权利要求2所述的纤维增强型金属陶瓷材料的制备方法,其特征在于,在步骤S11中,氢氟酸溶液的浓度为8-12%,浸泡时间为25-35分钟;

在步骤S12中,烘干温度为75-90℃,烘干时间为1.8-2.2小时;

在步骤S13中,高温处理的温度为1000-1300℃,三氯甲基硅烷和氢气的气体流量比为1:(8.5-12),化学气相沉积时间为1.5-3小时;

在步骤S14中,正硅酸乙酯、乙醇和水的摩尔比为1:(8-12):(4-6),浸泡的时间为0.5-1.5小时,在空气中干燥的时间为10-13小时,热处理的温度为580-680℃;

在步骤S15中,高温退火的温度为950-1050℃,保温时间为1.8-2.3小时。

4.根据权利要求1所述的纤维增强型金属陶瓷材料的制备方法,其特征在于,步骤S2具体包括:

S21:将钛金属粉末和碳化硅陶瓷粉末按照40:60的质量比例混合;

S22:将混合后的粉末放入球磨机中进行球磨,球磨时间为11-12小时,球磨机的转速为280-330r/min,球料比为(4.7-5.5):1。

5.根据权利要求1所述的纤维增强型金属陶瓷材料的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,所述金属陶瓷粉末的体积分数为80-82%,所述碳化硅纤维颗粒的体积分数为18-20%,所述金属陶瓷粉末和所述碳化硅纤维颗粒在所述超声波混合器中的混合时间为1-1.2小时,超声波功率为1000-1200W。

6.根据权利要求1所述的纤维增强型金属陶瓷材料的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,步骤S3得到的混合物的质量分数为95.5-97%,分散剂的质量分数为1-1.5%,粘结剂的质量分数为2-3%,其中,分散剂为聚乙烯醇,粘接剂为酚醛树脂;

步骤S4具体包括:

S41:向步骤S3得到的混合物中加入分散剂和粘结剂;

S42:将步骤S41得到的混合物放入球磨机中再次球磨6-7小时,球磨机的转速为200-250r/min,球料比为3:1。

7.根据权利要求1所述的纤维增强型金属陶瓷材料的制备方法,其特征在于,在步骤S5中,采用冷等静压成型机对步骤S4得到的混合物进行冷等静压成型,其中,所述冷等静压成型机的设定成型压力为180-210MPa,保压时间为5-7分钟;并且/或者,

在步骤S5中,采用热压成型机对冷等静压成型后的材料进行热压成型,其中,所述热压成型机的热压温度为1500-1600℃,热压压力为50-55MPa,保温时间为1.5-2小时。

8.根据权利要求1所述的纤维增强型金属陶瓷材料的制备方法,其特征在于,在步骤S6中,所述管式炉的预烧结温度为800-900℃,保温时间为2-2.5小时;并且/或者,

在步骤S7中,所述热等静压烧结炉的烧结温度为1800-2000℃,压力为100-120MPa,保温时间为4-5小时。

9.根据权利要求1或8所述的纤维增强型金属陶瓷材料的制备方法,其特征在于,在所述管式炉和所述热等静压烧结炉中均设置有磁场发生装置,在坯体预烧结和高温烧结的过程中,所述磁场发生装置产生的磁场强度为0.5-2特斯拉。

10.根据权利要求1所述的纤维增强型金属陶瓷材料的制备方法,其特征在于,在步骤S8中,所述离子注入的能量为100-110keV,剂量为1×10¹7ions/cm²。

说明书

技术领域

[0001]本发明涉及材料制备技术领域,具体涉及一种纤维增强型金属陶瓷材料的制备方法。

背景技术

[0002]在现代工业领域,材料的性能和质量往往决定了产品的性能和可靠性,随着科技的不断进步,各种新型材料层出不穷,材料制备技术也在不断创新和发展,传统的材料制备方法虽然在一定程度上能够满足生产和生活的需求,但在面对日益复杂和多样化的应用场景时,逐渐显露出一些局限性,在许多领域中,对材料的强度、硬度、韧性、耐高温性、耐腐蚀性等性能要求越来越高,传统的单一材料往往难以同时具备这些优异的综合性能,为了克服这一问题,复合材料的研究和制备逐渐成为材料领域的热点,复合材料通过将两种或多种不同性质的材料组合在一起,能够充分发挥各自的优势,从而获得比单一材料更优越的性能。

[0003]例如,在航空材料领域,航空工业作为现代工业的高端领域,对材料的性能要求极为苛刻,航空飞行器在飞行过程中需要承受高温、高压、高应力、高腐蚀等极端恶劣的环境条件,因此,航空材料必须具备卓越的性能才能确保飞行器的安全、可靠和高效运行,在强度方面,航空材料需要具有足够的强度来承受飞行过程中的各种载荷,包括机身结构的自重、空气动力载荷、发动机推力等,同时,材料还需要具备良好的韧性,以防止在受到冲击或振动时发生断裂,耐高温性是航空材料的另一个关键性能要求,在飞行器的发动机部位以及高速飞行时与空气摩擦产生的高温区域,材料需要能够在高温下保持其力学性能和物理化学稳定性,不发生软化、变形或氧化等现象。此外,航空材料还需要具备良好的耐腐蚀性,以抵御大气中的氧气、水分、污染物以及燃料等的腐蚀作用,同时,为了满足航空飞行器轻量化的需求,材料还应具有较低的密度,然而,要同时满足这些众多且严格的性能要求,传统的材料制备方法和现有材料体系面临着巨大的挑战。

[0004]金属陶瓷作为一种常用的航空材料,其金属陶瓷基体的微观结构对材料的性能有着重要影响,然而,现有的制备工艺难以精确控制金属陶瓷基体中各相的分布和晶粒尺寸,导致材料微观结构不均匀,这会影响材料的力学性能、热性能和化学性能的稳定性和一致性,例如,不均匀的微观结构会导致材料在高温下的强度和抗氧化性能下降,在受到外力作用时容易发生局部变形或断裂。

[0005]鉴于此,本领域需要一种纤维增强型金属陶瓷材料的制备方法来解决上述问题。

发明内容

[0006]为了解决上述技术问题,即解决现有的金属陶瓷材料其制备工艺难以精确控制金属陶瓷基体中各相的分布和晶粒尺寸,导致材料微观结构不均匀从而影响材料的综合性能的问题。

[0007]本发明提供的一种纤维增强型金属陶瓷材料的制备方法,所述制备方法包括:

S1:对碳化硅纤维进行预处理并最终得到碳化硅纤维颗粒;

S2:将钛金属粉末和碳化硅陶瓷粉末按照预定比例混合和研磨得到金属陶瓷粉末;

S3:将所述金属陶瓷粉末和所述碳化硅纤维颗粒放入超声波混合器中进行混合;

S4:向步骤S3得到的混合物中加入分散剂和粘结剂再次进行混合和研磨;

S5:将步骤S4得到的混合物依次进行冷等静压成型和热压成型,其中,在热压成型过程中,采用氩气进行气氛保护;

S6:将热压成型后的坯体放入管式炉中并在氩气气氛下进行低温预烧结;

S7:将预烧结后的坯体放入热等静压烧结炉中并在氩气气氛下进行高温烧结,然后在烧结炉中缓慢冷却至室温;

S8:将冷却后的材料进行切割和表面抛光处理,然后采用离子注入方式在材料表面注入氮离子后进行退火处理,最终得到纤维增强型金属陶瓷材料。

[0008]在某些优选的实施方式中,步骤S1具体包括:

S11:将碳化硅纤维置于氢氟酸溶液中浸泡;

S12:将浸泡结束后的碳化硅纤维用去离子水彻底冲洗干净,然后进行烘干处理;

S13:将烘干处理后的碳化硅纤维置于化学气相沉积炉中,以三氯甲基硅烷和氢气作为反应气体在高温下进行化学气相沉积,以在碳化硅纤维表面沉积碳化硅涂层;

S14:按照预定比例配置含有正硅酸乙酯、乙醇和水的溶胶溶液,将化学气相沉积后的碳化硅纤维放入溶胶溶液中浸泡,然后进行干燥和热处理,以使溶胶转化为二氧化硅涂层,其中,在步骤S14中,浸泡的步骤至热处理的步骤重复2-4次;

S15:将涂覆有碳化硅涂层和二氧化硅涂层的碳化硅纤维放入管式炉中,在氩气气氛下进行高温退火处理;

S16:将高温退火处理后的碳化硅纤维研磨成碳化硅纤维颗粒。

[0009]在某些优选的实施方式中,在步骤S11中,氢氟酸溶液的浓度为8-12%,浸泡时间为25-35分钟;

在步骤S12中,烘干温度为75-90℃,烘干时间为1.8-2.2小时;

在步骤S13中,高温处理的温度为1000-1300℃,三氯甲基硅烷和氢气的气体流量比为1:(8.5-12),化学气相沉积时间为1.5-3小时;

在步骤S14中,正硅酸乙酯、乙醇和水的摩尔比为1:(8-12):(4-6),浸泡的时间为0.5-1.5小时,在空气中干燥的时间为10-13小时,热处理的温度为580-680℃;

在步骤S15中,高温退火的温度为950-1050℃,保温时间为1.8-2.3小时。

[0010]在某些优选的实施方式中,步骤S2具体包括:

S21:将钛金属粉末和碳化硅陶瓷粉末按照40:60的质量比例混合;

S22:将混合后的粉末放入球磨机中进行球磨,球磨时间为11-12小时,球磨机的转速为280-330r/min,球料比为(4.7-5.5):1。

[0011]在某些优选的实施方式中,在步骤S3中,所述金属陶瓷粉末的体积分数为80-82%,所述碳化硅纤维颗粒的体积分数为18-20%,所述金属陶瓷粉末和所述碳化硅纤维颗粒在所述超声波混合器中的混合时间为1-1.2小时,超声波功率为1000-1200W。

[0012]在某些优选的实施方式中,在步骤S4中,步骤S3得到的混合物的质量分数为95.5-97%,分散剂的质量分数为1-1.5%,粘结剂的质量分数为2-3%,其中,分散剂为聚乙烯醇,粘接剂为酚醛树脂;

步骤S4具体包括:

S41:向步骤S3得到的混合物中加入分散剂和粘结剂;

S42:将步骤S41得到的混合物放入球磨机中再次球磨6-7小时,球磨机的转速为200-250r/min,球料比为3:1。

[0013]在某些优选的实施方式中,在步骤S5中,采用冷等静压成型机对步骤S4得到的混合物进行冷等静压成型,其中,所述冷等静压成型机的设定成型压力为180-210MPa,保压时间为5-7分钟;并且/或者,

在步骤S5中,采用热压成型机对冷等静压成型后的材料进行热压成型,其中,所述热压成型机的热压温度为1500-1600℃,热压压力为50-55MPa,保温时间为1.5-2小时。

[0014]在某些优选的实施方式中,在步骤S6中,所述管式炉的预烧结温度为800-900℃,保温时间为2-2.5小时;并且/或者,

在步骤S7中,所述热等静压烧结炉的烧结温度为1800-2000℃,压力为100-120MPa,保温时间为4-5小时。

[0015]在某些优选的实施方式中,在所述管式炉和所述热等静压烧结炉中均设置有磁场发生装置,在坯体预烧结和高温烧结的过程中,所述磁场发生装置产生的磁场强度为0.5-2特斯拉。

[0016]在某些优选的实施方式中,在步骤S8中,所述离子注入的能量为100-110keV,剂量为1×10¹7ions/cm²。

[0017]本发明具有以下有益效果:

本发明在纤维处理与增强效果方面,对碳化硅纤维进行预处理,有效去除其表面杂质和氧化层,为后续涂层附着及与金属陶瓷基体良好结合奠定基础,提高了纤维与基体的界面结合强度,更好地发挥纤维增强作用,提升材料整体强度和韧性;将纤维处理成颗粒状,增加了与金属陶瓷粉末的接触面积,改善了分散均匀性,减少团聚和局部应力集中,使材料性能更稳定可靠;通过特定工艺将金属陶瓷粉末与碳化硅纤维颗粒充分混合并紧密结合,纤维增强型结构能有效传递载荷,阻止裂纹扩展,吸收分散能量,大幅提升材料断裂韧性。在材料制备工艺与微观结构优化方面,超声波混合器使金属陶瓷粉末和碳化硅纤维颗粒微观尺度上均匀混合,确保材料宏观性能一致;冷等静压成型与热压成型相结合,冷等静压使物料均匀填充模具减少孔隙缺陷,热压成型在氩气气氛保护下,高温高压使材料致密化,颗粒结合紧密,提升密度、强度及微观结构均匀性,全面改善力学和物理性能;低温预烧结和高温烧结分步进行,去除坯体有机物和水分,低温预烧结形成结构框架利于高温烧结致密化和性能提升,热等静压烧结炉中高温烧结在氩气气氛下,高压使颗粒充分扩散融合,消除孔隙缺陷,使组织结构均匀稳定,显著提高致密度、强度、硬度、耐磨性等性能指标;后处理的切割和表面抛光使材料尺寸精确、表面光滑,提高外观质量和尺寸精度,减少摩擦阻力和磨损,延长使用寿命;离子注入技术在材料表面注入氮离子改变表面化学成分和组织结构,提高表面硬度、耐磨性和耐腐蚀性,退火处理消除注入缺陷,使表面结构稳定,增强表面性能,使材料在复杂航空环境中抗侵蚀磨损,保证可靠性和稳定性。通过上述整体的制备工艺,本发明制备的纤维增强型金属陶瓷材料在强度、韧性、硬度、耐高温性、耐磨性、耐腐蚀性等方面显著提高,综合性能优于现有技术制备的材料能更好满足航空领域高性能要求,适用于在航空领域的多种航空零部件,为航空工业提供有力支持。

附图说明

[0018]通过参考附图会更加清楚的理解本发明的特征和优点,附图是示意性的而不应理解为对本发明进行任何限制,在附图中:

图1为本发明的纤维增强型金属陶瓷材料的制备方法的流程图。

具体实施方式

[0019]为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

[0020]基于背景技术指出的现有的金属陶瓷材料其制备工艺难以精确控制金属陶瓷基体中各相的分布和晶粒尺寸,导致材料微观结构不均匀从而影响材料的综合性能的问题,本发明提供了一种纤维增强型金属陶瓷材料的制备方法,旨在使得制备的金属陶瓷材料在强度、韧性、硬度、耐高温性、耐磨性、耐腐蚀性方面均显著提高,能更好满足航空领域高性能要求,为航空工业提供有力支持。

[0021]如图1所示,本发明提供的纤维增强型金属陶瓷材料的制备方法包括:

S1:对碳化硅纤维进行预处理并最终得到碳化硅纤维颗粒;

优选地,步骤S1具体包括:

S11:将碳化硅纤维置于浓度为8-12%的氢氟酸溶液中浸泡25-35分钟,氢氟酸具有强腐蚀性,能够有效去除纤维表面的杂质和氧化层,为后续涂层的附着提供良好的基础;

S12:将浸泡结束后的碳化硅纤维用去离子水彻底冲洗干净,以去除纤维表面残留的氢氟酸和杂质,然后将碳化硅纤维放入烘箱中,在75-90℃的温度下干燥1.8-2.2小时,确保碳化硅纤维表面水分完全蒸发,处于干燥状态,便于后续的处理步骤;

S13:将烘干处理后的碳化硅纤维置于化学气相沉积炉中,以三氯甲基硅烷(MTS)和氢气作为反应气体在1000-1300℃的高温下进行化学气相沉积1.5-3小时,三氯甲基硅烷(MTS)和氢气的气体流量比为1:(8.5-12),以在碳化硅纤维表面沉积0.3-0.8μm的碳化硅涂层,这种涂层能够进一步增强纤维的性能,提高其耐磨性、抗氧化性等,同时也有利于与金属陶瓷基体更好地结合;

S14:按照摩尔比为1:(8-12):(4-6)配置含有正硅酸乙酯、乙醇和水的溶胶溶液,将化学气相沉积后的碳化硅纤维放入溶胶溶液中浸泡0.5-1.5小时,使纤维充分吸收溶胶,然后在空气中干燥10-13小时,让溶胶中的溶剂挥发,初步形成涂层,然后进行热处理,热处理的温度为580-680℃,以使溶胶转化为二氧化硅涂层,其中,在步骤S14中,浸泡的步骤至热处理的步骤重复2-4次,优选为3次,从而增加涂层的厚度和均匀性,二氧化硅涂层可以提高纤维的化学稳定性和耐高温性能,与碳化硅涂层相互配合,进一步提升纤维的综合性能;

S15:将涂覆有碳化硅涂层和二氧化硅涂层的碳化硅纤维放入管式炉中,在氩气气氛下进行高温退火处理,高温退火的温度为950-1050℃,保温时间为1.8-2.3小时,氩气气氛可以防止纤维在高温下氧化,退火处理能够改善涂层与纤维的结合状态,提高结合强度,减少涂层中的缺陷,使纤维在后续的使用过程中更加稳定可靠,更好地发挥增强作用;

S16:将高温退火处理后的碳化硅纤维研磨成碳化硅纤维颗粒。

[0022]S2:将钛金属粉末和碳化硅陶瓷粉末按照预定比例混合和研磨得到金属陶瓷粉末,钛金属具有良好的韧性和可加工性,能够使材料在成型和使用过程中具有一定的变形能力和易于加工的特点;碳化硅陶瓷则具有高硬度、高强度和耐高温性能,可提高材料的整体强度和耐高温能力。两者结合,有望获得综合性能优异的金属陶瓷材料,满足航空等领域对材料高性能的要求;

优选地,步骤S2具体包括:

S21:将钛金属粉末和碳化硅陶瓷粉末按照40:60的质量比例混合;

S22:将混合后的粉末放入球磨机中进行球磨,球磨时间为11-12小时,球磨机的转速为280-330r/min,球料比为(4.7-5.5):1,在球磨过程中,球磨机的转动带动球料运动,使粉末之间不断相互碰撞和摩擦,从而实现均匀混合,均匀混合的金属陶瓷粉末为后续与纤维的混合以及材料的成型和性能奠定基础;

S3:将金属陶瓷粉末和碳化硅纤维颗粒放入超声波混合器中进行混合,金属陶瓷粉末的体积分数为80-82%,碳化硅纤维颗粒的体积分数为18-20%,混合时间为1-1.2小时,超声波混合器的超声波功率为1000-1200W,碳化硅颗粒具有尺寸小、比表面积大等特点,能够起到细化晶粒的作用,从而提高材料的强度和韧性,超声波在混合物中产生高频振动,使纤维在粉末中能够均匀分散,避免纤维团聚,纤维的均匀分散对于提高材料的整体性能至关重要,能够使纤维在材料中更好地发挥增强作用。

[0023]S4:向步骤S3得到的混合物中加入分散剂和粘结剂再次进行混合和研磨,其中,步骤S3得到的混合物的质量分数为95.5-97%,分散剂的质量分数为1-1.5%,粘结剂的质量分数为2-3%,其中,分散剂为聚乙烯醇,粘接剂为酚醛树脂;

优选地,步骤S4具体包括:

S41:向步骤S3得到的混合物中加入分散剂和粘结剂,分散剂有助于进一步提高粉末和纤维在混合体系中的分散均匀性,防止再次团聚,粘结剂则能够在后续的成型过程中起到粘结作用,使材料坯体具有一定的初始强度;

S42:将步骤S41得到的混合物放入球磨机中再次球磨6-7小时,球磨机的转速为200-250r/min,球料比为3:1,通过再次球磨,使助剂与粉末和纤维充分混合,确保助剂能够均匀地分布在整个混合体系中,发挥其应有的作用,为后续的成型工艺提供良好的物料准备。

[0024]S5:将步骤S4得到的混合物依次进行冷等静压成型和热压成型,其中,在热压成型过程中,采用氩气进行气氛保护;

优选地,在步骤S5中,采用冷等静压成型机对步骤S4得到的混合物进行冷等静压成型,其中,冷等静压成型机的设定成型压力为180-210MPa,保压时间为5-7分钟,在高压作用下,物料颗粒之间的间隙减小,坯体的密度均匀性得到提高,同时也能获得一定的初始强度,冷等静压成型的优点在于能够较为均匀地施加压力,减少坯体内部的应力集中和缺陷,为后续的热成型过程提供质量良好的坯体。

[0025]优选地,在步骤S5中,采用热压成型机对冷等静压成型后的材料进行热压成型,其中,热压成型机的热压温度为1500-1600℃,热压压力为50-55MPa,保温时间为1.5-2小时,在热压过程中,采用氩气气氛保护,以防止材料在高温下氧化,高温和高压的共同作用使材料进一步致密化,颗粒之间的结合更加紧密,从而提高材料的性能,氩气气氛能够隔绝空气,避免材料与氧气发生化学反应,保证材料的纯度和性能稳定性。

[0026]S6:将热压成型后的坯体放入管式炉中并在氩气气氛下进行低温预烧结,其中,管式炉的预烧结温度为800-900℃,保温时间为2-2.5小时,低温预烧结有助于去除坯体中的有机物和水分,在800-900℃的温度下,有机物会发生分解和挥发,水分也会被蒸发出去,为高温烧结做准备,同时,低温预烧结还可以使坯体中的一些成分初步发生反应,形成一定的结构框架,有利于高温烧结时材料的致密化和性能提升。

[0027]S7:将预烧结后的坯体放入热等静压烧结炉中并在氩气气氛下进行高温烧结,然后在烧结炉中缓慢冷却至室温,热等静压烧结炉的烧结温度为1800-2000℃,压力为100-120MPa,保温时间为4-5小时,在高温烧结过程中,同样采用氩气气氛保护,以防止材料氧化,高温和高压的环境能够使材料颗粒充分扩散和融合,材料更加致密,从而显著提高材料的性能,如强度、硬度、耐磨性等,热等静压烧结可以有效地消除材料内部的孔隙和缺陷,使材料的组织结构更加均匀和稳定,进一步提升材料的综合性能,满足航空等高端领域对材料高性能的要求。

[0028]优选地,在管式炉和热等静压烧结炉中均设置有磁场发生装置,在坯体预烧结和高温烧结的过程中,磁场发生装置产生的磁场强度为0.5-2特斯拉,经过发明人反复的实验,对比和分析发现,如果磁场强度低于0.5特斯拉,无法对材料中的带电粒子产生足够的洛伦兹力,难以达到诱导晶体结构调整和减少缺陷的目的,在实际制备中,磁场方向设置为与晶体的生长方向平行或相同,从而使得晶体生长得更加有序,例如,对于航空零件中需要承受单向拉伸力的材料部件,将磁场方向设置为与拉伸力方向相同,这样在磁场辅助烧结过程中,材料中的晶体结构会沿着磁场方向(也就是拉伸力方向)生长得更加有序,从而更好地抵抗拉伸应力。同时,磁场作用时间与烧结过程的时间相匹配,在高温烧结阶段,温度为1800-2000℃,保温时间为4-5小时,磁场可以在整个保温时间内持续作用,在这个高温阶段,材料颗粒处于活跃的扩散和融合状态,磁场的持续作用有助于在材料致密化过程中引导晶体结构的有序排列。

[0029]进一步优选地,在烧结初期,当材料刚开始升温,颗粒之间开始初步结合时,先施加较弱的磁场(0.5-1特斯拉),较短时间(前1-2小时),帮助材料形成初步的有序结构,然后在烧结后期(1-2小时后),提高磁场强度(1-2特斯拉),并持续作用到烧结结束,进一步优化晶体结构,使材料更加致密均匀,这种分段设置磁场参数的方式可以更精细地控制材料的微观结构演变过程,提高材料性能。具体地,在上述中,烧结初期可以为0-1小时,则烧结后期为1-4小时,或者,烧结初期2小时,烧结后期为2-5小时。

[0030]S8:将冷却后的材料进行切割和表面抛光处理,然后采用离子注入方式在材料表面注入氮离子后进行退火处理,最终得到纤维增强型金属陶瓷材料;

优选地,采用切割工艺将材料切割成合适的长度和宽度,使用磨削工艺对材料表面进行磨削,使其表面更加平整光滑,在加工过程中,采用低应力加工方法,如电火花加工或激光加工,采用低应力加工方法可以避免引入应力和损伤材料表面,保证材料的性能不受加工过程的影响,加工完成后,进行抛光处理,进一步提高材料的表面质量,使其表面更加光洁,减少表面粗糙度,提高材料的美观度和使用性能,采用离子注入技术,在材料表面注入氮离子,离子注入的能量为100-110keV,剂量为1×10¹7ions/cm²,氮离子的注入可以改变材料表面的化学成分和组织结构,从而提高材料的硬度、耐磨性和耐腐蚀性能,注入后,将材料在真空炉中进行退火处理,退火温度和时间根据材料特性和工艺要求确定,退火处理能够消除注入过程中产生的缺陷,使材料表面的结构更加稳定,性能更加优越,通过表面强化处理,可以显著提高材料的表面性能,延长材料的使用寿命,满足在复杂环境下的使用要求。

[0031]下面通过多个实施例和对比例来进一步阐述本发明的技术方案。

[0032]实施例一

将碳化硅纤维置于浓度为8%的氢氟酸溶液中浸泡25分钟;将浸泡结束后的碳化硅纤维用去离子水彻底冲洗干净,然后将碳化硅纤维放入烘箱中,在75℃的温度下干燥1.8小时;将烘干处理后的碳化硅纤维置于化学气相沉积炉中,以三氯甲基硅烷(MTS)和氢气作为反应气体在1000℃的高温下进行化学气相沉积1.5小时,三氯甲基硅烷(MTS)和氢气的气体流量比为1:8.5;按照摩尔比为1:8:4配置含有正硅酸乙酯、乙醇和水的溶胶溶液,将化学气相沉积后的碳化硅纤维放入溶胶溶液中浸泡0.5小时,然后在空气中干燥10小时,然后进行温度为580℃的热处理,浸泡、干燥和热处理的步骤重复2次;将涂覆有碳化硅涂层和二氧化硅涂层的碳化硅纤维放入管式炉中,在氩气气氛下进行高温退火处理,高温退火的温度为950℃,保温时间为1.8小时;将高温退火处理后的碳化硅纤维研磨成碳化硅纤维颗粒。

[0033]将钛金属粉末和碳化硅陶瓷粉末按照40:60的质量比例混合;将混合后的粉末放入球磨机中进行球磨,球磨时间为11小时,球磨机的转速为280r/min,球料比为4.7:1;将金属陶瓷粉末和碳化硅纤维颗粒放入超声波混合器中进行混合,金属陶瓷粉末的体积分数为80%,碳化硅纤维颗粒的体积分数为20%,混合时间为1小时,超声波混合器的超声波功率为1000W;向得到的混合物中加入聚乙烯醇和酚醛树脂,混合物的质量分数为95.5%,聚乙烯醇的质量分数为1%,酚醛树脂的质量分数为3.5%;将进一步得到的混合物放入球磨机中再次球磨6小时,球磨机的转速为200r/min,球料比为3:1。

[0034]采用冷等静压成型机对材料进行冷等静压成型,其中,冷等静压成型机的设定成型压力为180MPa,保压时间为5分钟;采用热压成型机对冷等静压成型后的材料进行热压成型,其中,热压成型机的热压温度为1500℃,热压压力为50MPa,保温时间为1.5小时,在热压过程中,采用氩气气氛保护。

[0035]将热压成型后的坯体放入管式炉中并在氩气气氛下进行低温预烧结,其中,管式炉的预烧结温度为800℃,保温时间为2小时;将预烧结后的坯体放入热等静压烧结炉中并在氩气气氛下进行高温烧结,然后在烧结炉中缓慢冷却至室温,热等静压烧结炉的烧结温度为1800℃,压力为100MPa,保温时间为4小时,在高温烧结过程中,采用氩气气氛保护,在坯体预烧结和高温烧结的过程中,磁场发生装置产生0.5特斯拉磁场强度的磁场。

[0036]将冷却后的材料进行切割和表面抛光处理,然后采用离子注入方式在材料表面注入氮离子后进行退火处理,离子注入的能量为100keV,剂量为1×10¹7ions/cm²,最终得到纤维增强型金属陶瓷材料。

[0037]实施例二

将碳化硅纤维置于浓度为10%的氢氟酸溶液中浸泡30分钟;将浸泡结束后的碳化硅纤维用去离子水彻底冲洗干净,然后将碳化硅纤维放入烘箱中,在80℃的温度下干燥2小时;将烘干处理后的碳化硅纤维置于化学气相沉积炉中,以三氯甲基硅烷(MTS)和氢气作为反应气体在1150℃的高温下进行化学气相沉积2小时,三氯甲基硅烷(MTS)和氢气的气体流量比为1:10;按照摩尔比为1:10:5配置含有正硅酸乙酯、乙醇和水的溶胶溶液,将化学气相沉积后的碳化硅纤维放入溶胶溶液中浸泡1小时,然后在空气中干燥11.5小时,然后进行温度为630℃的热处理,浸泡、干燥和热处理的步骤重复3次;将涂覆有碳化硅涂层和二氧化硅涂层的碳化硅纤维放入管式炉中,在氩气气氛下进行高温退火处理,高温退火的温度为1000℃,保温时间为2小时;将高温退火处理后的碳化硅纤维研磨成碳化硅纤维颗粒。

[0038]将钛金属粉末和碳化硅陶瓷粉末按照40:60的质量比例混合;将混合后的粉末放入球磨机中进行球磨,球磨时间为11.5小时,球磨机的转速为300r/min,球料比为5:1;将金属陶瓷粉末和碳化硅纤维颗粒放入超声波混合器中进行混合,金属陶瓷粉末的体积分数为81%,碳化硅纤维颗粒的体积分数为19%,混合时间为1.1小时,超声波混合器的超声波功率为1100W;向得到的混合物中加入聚乙烯醇和酚醛树脂,混合物的质量分数为96%,聚乙烯醇的质量分数为1.5%,酚醛树脂的质量分数为2.5%;将进一步得到的混合物放入球磨机中再次球磨6.5小时,球磨机的转速为220r/min,球料比为3:1。

[0039]采用冷等静压成型机对材料进行冷等静压成型,其中,冷等静压成型机的设定成型压力为195MPa,保压时间为6分钟;采用热压成型机对冷等静压成型后的材料进行热压成型,其中,热压成型机的热压温度为1550℃,热压压力为52MPa,保温时间为1.8小时,在热压过程中,采用氩气气氛保护。

[0040]将热压成型后的坯体放入管式炉中并在氩气气氛下进行低温预烧结,其中,管式炉的预烧结温度为850℃,保温时间为2.2小时;将预烧结后的坯体放入热等静压烧结炉中并在氩气气氛下进行高温烧结,然后在烧结炉中缓慢冷却至室温,热等静压烧结炉的烧结温度为1900℃,压力为110MPa,保温时间为4.5小时,在高温烧结过程中,采用氩气气氛保护,在坯体预烧结和高温烧结的过程中,磁场发生装置产生1.2特斯拉磁场强度的磁场。

[0041]将冷却后的材料进行切割和表面抛光处理,然后采用离子注入方式在材料表面注入氮离子后进行退火处理,离子注入的能量为105keV,剂量为1×10¹7ions/cm²,最终得到纤维增强型金属陶瓷材料。

[0042]实施例三

将碳化硅纤维置于浓度为12%的氢氟酸溶液中浸泡35分钟;将浸泡结束后的碳化硅纤维用去离子水彻底冲洗干净,然后将碳化硅纤维放入烘箱中,在90℃的温度下干燥2.2小时;将烘干处理后的碳化硅纤维置于化学气相沉积炉中,以三氯甲基硅烷(MTS)和氢气作为反应气体在1300℃的高温下进行化学气相沉积3小时,三氯甲基硅烷(MTS)和氢气的气体流量比为1:12;按照摩尔比为1:12:6配置含有正硅酸乙酯、乙醇和水的溶胶溶液,将化学气相沉积后的碳化硅纤维放入溶胶溶液中浸泡1.5小时,然后在空气中干燥13小时,然后进行温度为680℃的热处理,浸泡、干燥和热处理的步骤重复4次;将涂覆有碳化硅涂层和二氧化硅涂层的碳化硅纤维放入管式炉中,在氩气气氛下进行高温退火处理,高温退火的温度为1050℃,保温时间为2.3小时;将高温退火处理后的碳化硅纤维研磨成碳化硅纤维颗粒。

[0043]将钛金属粉末和碳化硅陶瓷粉末按照40:60的质量比例混合;将混合后的粉末放入球磨机中进行球磨,球磨时间为12小时,球磨机的转速为330r/min,球料比为5.5:1;将金属陶瓷粉末和碳化硅纤维颗粒放入超声波混合器中进行混合,金属陶瓷粉末的体积分数为82%,碳化硅纤维颗粒的体积分数为18%,混合时间为1.2小时,超声波混合器的超声波功率为1200W;向得到的混合物中加入聚乙烯醇和酚醛树脂,混合物的质量分数为97%,聚乙烯醇的质量分数为1%,酚醛树脂的质量分数为2%;将进一步得到的混合物放入球磨机中再次球磨7小时,球磨机的转速为250r/min,球料比为3:1。

[0044]采用冷等静压成型机对材料进行冷等静压成型,其中,冷等静压成型机的设定成型压力为210MPa,保压时间为7分钟;采用热压成型机对冷等静压成型后的材料进行热压成型,其中,热压成型机的热压温度为1600℃,热压压力为55MPa,保温时间为2小时,在热压过程中,采用氩气气氛保护。

[0045]将热压成型后的坯体放入管式炉中并在氩气气氛下进行低温预烧结,其中,管式炉的预烧结温度为900℃,保温时间为2.5小时;将预烧结后的坯体放入热等静压烧结炉中并在氩气气氛下进行高温烧结,然后在烧结炉中缓慢冷却至室温,热等静压烧结炉的烧结温度为2000℃,压力为120MPa,保温时间为5小时,在高温烧结过程中,采用氩气气氛保护,在坯体预烧结和高温烧结的过程中,磁场发生装置产生2特斯拉磁场强度的磁场。

[0046]将冷却后的材料进行切割和表面抛光处理,然后采用离子注入方式在材料表面注入氮离子后进行退火处理,离子注入的能量为110keV,剂量为1×10¹7ions/cm²,最终得到纤维增强型金属陶瓷材料。

[0047]实施例四

将碳化硅纤维置于浓度为9%的氢氟酸溶液中浸泡32分钟;将浸泡结束后的碳化硅纤维用去离子水彻底冲洗干净,然后将碳化硅纤维放入烘箱中,在85℃的温度下干燥2小时;将烘干处理后的碳化硅纤维置于化学气相沉积炉中,以三氯甲基硅烷(MTS)和氢气作为反应气体在1200℃的高温下进行化学气相沉积2.5小时,三氯甲基硅烷(MTS)和氢气的气体流量比为1:11;按照摩尔比为1:11:5配置含有正硅酸乙酯、乙醇和水的溶胶溶液,将化学气相沉积后的碳化硅纤维放入溶胶溶液中浸泡1.2小时,然后在空气中干燥12小时,然后进行温度为650℃的热处理,浸泡、干燥和热处理的步骤重复3次;将涂覆有碳化硅涂层和二氧化硅涂层的碳化硅纤维放入管式炉中,在氩气气氛下进行高温退火处理,高温退火的温度为1020℃,保温时间为2.1小时;将高温退火处理后的碳化硅纤维研磨成碳化硅纤维颗粒。

[0048]将钛金属粉末和碳化硅陶瓷粉末按照40:60的质量比例混合;将混合后的粉末放入球磨机中进行球磨,球磨时间为11.8小时,球磨机的转速为310r/min,球料比为5.2:1;将金属陶瓷粉末和碳化硅纤维颗粒放入超声波混合器中进行混合,金属陶瓷粉末的体积分数为81.5%,碳化硅纤维颗粒的体积分数为18.5%,混合时间为1.15小时,超声波混合器的超声波功率为1150W;向得到的混合物中加入聚乙烯醇和酚醛树脂,混合物的质量分数为96.5%,聚乙烯醇的质量分数为1.2%,酚醛树脂的质量分数为2.3%;将进一步得到的混合物放入球磨机中再次球磨6.8小时,球磨机的转速为230r/min,球料比为3:1。

[0049]采用冷等静压成型机对材料进行冷等静压成型,其中,冷等静压成型机的设定成型压力为200MPa,保压时间为6.5分钟;采用热压成型机对冷等静压成型后的材料进行热压成型,其中,热压成型机的热压温度为1580℃,热压压力为53MPa,保温时间为1.9小时,在热压过程中,采用氩气气氛保护。

[0050]将热压成型后的坯体放入管式炉中并在氩气气氛下进行低温预烧结,其中,管式炉的预烧结温度为880℃,保温时间为2.3小时;将预烧结后的坯体放入热等静压烧结炉中并在氩气气氛下进行高温烧结,然后在烧结炉中缓慢冷却至室温,热等静压烧结炉的烧结温度为1950℃,压力为115MPa,保温时间为4.8小时,在高温烧结过程中,采用氩气气氛保护,在坯体预烧结和高温烧结的过程中,磁场发生装置产生1.8特斯拉磁场强度的磁场。

[0051]将冷却后的材料进行切割和表面抛光处理,然后采用离子注入方式在材料表面注入氮离子后进行退火处理,离子注入的能量为108keV,剂量为1×10¹7ions/cm²,最终得到纤维增强型金属陶瓷材料。

[0052]实施例五

将碳化硅纤维置于浓度为11%的氢氟酸溶液中浸泡28分钟;将浸泡结束后的碳化硅纤维用去离子水彻底冲洗干净,然后将碳化硅纤维放入烘箱中,在78℃的温度下干燥1.9小时;将烘干处理后的碳化硅纤维置于化学气相沉积炉中,以三氯甲基硅烷(MTS)和氢气作为反应气体在1050℃的高温下进行化学气相沉积1.8小时,三氯甲基硅烷(MTS)和氢气的气体流量比为1:9;按照摩尔比为1:9:4.5配置含有正硅酸乙酯、乙醇和水的溶胶溶液,将化学气相沉积后的碳化硅纤维放入溶胶溶液中浸泡0.8小时,然后在空气中干燥10.5小时,然后进行温度为600℃的热处理,浸泡、干燥和热处理的步骤重复2次;将涂覆有碳化硅涂层和二氧化硅涂层的碳化硅纤维放入管式炉中,在氩气气氛下进行高温退火处理,高温退火的温度为980℃,保温时间为1.9小时;将高温退火处理后的碳化硅纤维研磨成碳化硅纤维颗粒。

[0053]将钛金属粉末和碳化硅陶瓷粉末按照40:60的质量比例混合;将混合后的粉末放入球磨机中进行球磨,球磨时间为11.2小时,球磨机的转速为290r/min,球料比为4.8:1;将金属陶瓷粉末和碳化硅纤维颗粒放入超声波混合器中进行混合,金属陶瓷粉末的体积分数为80.5%,碳化硅纤维颗粒的体积分数为19.5%,混合时间为1.05小时,超声波混合器的超声波功率为1050W;向得到的混合物中加入聚乙烯醇和酚醛树脂,混合物的质量分数为95.8%,聚乙烯醇的质量分数为1.3%,酚醛树脂的质量分数为2.9%;将进一步得到的混合物放入球磨机中再次球磨6.2小时,球磨机的转速为210r/min,球料比为3:1。

[0054]采用冷等静压成型机对材料进行冷等静压成型,其中,冷等静压成型机的设定成型压力为185MPa,保压时间为5.5分钟;采用热压成型机对冷等静压成型后的材料进行热压成型,其中,热压成型机的热压温度为1520℃,热压压力为51MPa,保温时间为1.6小时,在热压过程中,采用氩气气氛保护。

[0055]将热压成型后的坯体放入管式炉中并在氩气气氛下进行低温预烧结,其中,管式炉的预烧结温度为820℃,保温时间为2.1小时;将预烧结后的坯体放入热等静压烧结炉中并在氩气气氛下进行高温烧结,然后在烧结炉中缓慢冷却至室温,热等静压烧结炉的烧结温度为1850℃,压力为105MPa,保温时间为4.2小时,在高温烧结过程中,采用氩气气氛保护,在坯体预烧结和高温烧结的过程中,磁场发生装置产生1.5特斯拉磁场强度的磁场。

[0056]将冷却后的材料进行切割和表面抛光处理,然后采用离子注入方式在材料表面注入氮离子后进行退火处理,离子注入的能量为103keV,剂量为1×10¹7ions/cm²,最终得到纤维增强型金属陶瓷材料。

[0057]对比例一

将钛金属粉末和碳化硅陶瓷粉末按照40:60的质量比例混合;将混合后的粉末放入球磨机中进行球磨,球磨时间为12小时,球磨机的转速为300r/min,球料比为5:1。

[0058]采用冷等静压成型机对球磨后的粉末进行冷等静压成型,设定成型压力为200MPa,保压时间为6分钟;再采用热压成型机进行热压成型,热压温度为1550℃,热压压力为50MPa,保温时间为1.8小时,热压过程中采用氩气气氛保护。

[0059]将热压成型后的坯体放入管式炉中,在氩气气氛下进行低温预烧结,预烧结温度为850℃,保温时间为2小时;然后将预烧结后的坯体放入热等静压烧结炉中,在氩气气氛下进行高温烧结,烧结温度为1900℃,压力为110MPa,保温时间为4.5小时,烧结后在炉中缓慢冷却至室温。

[0060]对烧结后的材料进行切割和表面抛光处理,然后采用离子注入方式在材料表面注入氮离子后进行退火处理,离子注入的能量为105keV,剂量为1×10¹7ions/cm²,得到金属陶瓷材料。

[0061]对比例二

将钛金属粉末和碳化硅陶瓷粉末按照40:60的质量比例混合;将混合后的粉末放入球磨机中进行球磨,球磨时间为11小时,球磨机的转速为280r/min,球料比为4.5:1。

[0062]采用冷等静压成型机对球磨后的粉末进行冷等静压成型,设定成型压力为190MPa,保压时间为5.5分钟;再采用热压成型机进行热压成型,热压温度为1500℃,热压压力为45MPa,保温时间为1.6小时,热压过程中采用氩气气氛保护。

[0063]将热压成型后的坯体放入管式炉中,在氩气气氛下进行低温预烧结,预烧结温度为800℃,保温时间为1.8小时;然后将预烧结后的坯体放入热等静压烧结炉中,在氩气气氛下进行高温烧结,烧结温度为1800℃,压力为100MPa,保温时间为4小时,烧结后在炉中缓慢冷却至室温。

[0064]对烧结后的材料进行切割和表面抛光处理,然后采用离子注入方式在材料表面注入氮离子后进行退火处理,离子注入的能量为100keV,剂量为1×10¹7ions/cm²,得到金属陶瓷材料。

[0065]对比例三

将钛金属粉末和碳化硅陶瓷粉末按照40:60的质量比例混合;将混合后的粉末放入球磨机中进行球磨,球磨时间为10小时,球磨机的转速为250r/min,球料比为4:1。

[0066]采用冷等静压成型机对球磨后的粉末进行冷等静压成型,设定成型压力为180MPa,保压时间为5分钟;再采用热压成型机进行热压成型,热压温度为1450℃,热压压力为40MPa,保温时间为1.5小时,热压过程中采用氩气气氛保护。

[0067]将热压成型后的坯体放入管式炉中,在氩气气氛下进行低温预烧结,预烧结温度为750℃,保温时间为1.5小时;然后将预烧结后的坯体放入热等静压烧结炉中,在氩气气氛下进行高温烧结,烧结温度为1700℃,压力为90MPa,保温时间为3.5小时,烧结后在炉中缓慢冷却至室温。

[0068]对烧结后的材料进行切割和表面抛光处理,然后采用离子注入方式在材料表面注入氮离子后进行退火处理,离子注入的能量为95keV,剂量为1×10¹7ions/cm²,得到金属陶瓷材料。

[0069]下面对实施例一至实施例五以及对比例一至对比例三制备出来的金属陶瓷材料的硬度、抗弯强度、韧性、致密度和耐高温性分别进行测量,具体测量结果如下:

通过上述表格可知,在硬度方面,实施例一至五的硬度值明显高于对比例组,实施例一硬度为2200.25HV,实施例五硬度为2250.3HV,而对比例三硬度仅为1500.1HV,差距显著;在实施例组中,随着工艺参数的变化,硬度也有一定波动。例如,实施例三的硬度HV2400.42相对较高,其由于在碳化硅纤维处理过程中,如化学气相沉积温度(1300℃)较高、沉积时间(3小时)较长,使得碳化硅涂层在纤维表面形成得更加致密均匀,增强了整体材料的硬度。同时,该实施例中球磨参数(球磨时间12小时、转速330r/min、球料比5.5:1)也使得金属陶瓷粉末和碳化硅纤维颗粒混合更加充分,有利于提高材料的硬度。对比例一至三的硬度相对较低且较为接近,这是因为对比例中没有对碳化硅纤维进行复杂的预处理和添加,仅仅是将钛金属粉末和碳化硅陶瓷粉末混合后进行成型和烧结等常规操作,缺少了碳化硅纤维的增强作用以及相关涂层处理等步骤,材料的微观结构相对较为疏松,颗粒之间的结合力较弱,导致硬度较低。

[0070]在抗弯强度方面,实施例一至五的抗弯强度整体处于较高水平,实施例一抗弯强度为850.32MPa,实施例五抗弯强度为860.4MPa,且各实施例之间差异相对较小;这是由于碳化硅纤维的添加起到了良好的增强作用;纤维在材料中能够有效地传递应力,阻止裂纹的扩展,从而提高了材料的抗弯强度,同时,实施例组中在混合粉末、成型、烧结等过程中的工艺参数较为优化,如球磨时间和转速的合理设置,使得粉末颗粒细化且混合均匀,在烧结过程中能够形成良好的结合界面,进一步提高了材料的抗弯性能;对比例一至三的抗弯强度明显低于实施例组;对比例三抗弯强度仅为650.18MPa,与实施例组相比差距较大;这是因为对比例中没有利用碳化硅纤维增强增韧,且在成型和烧结工艺上相对不够精细,导致材料内部存在较多的缺陷和孔隙,在承受弯曲应力时容易发生断裂,从而抗弯强度较低。

[0071]在韧性方面,实施例一至五的韧性表现较为稳定,实施例一韧性为12.55MPa・m^1/2,实施例五韧性为12.88MPa・m^1/2;碳化硅纤维的存在是提高韧性的关键因素;纤维在材料受到外力作用时,能够通过拔出、断裂等机制吸收能量,阻止裂纹的快速扩展,从而提高材料的韧性;此外,实施例组中对碳化硅纤维的表面处理,如化学气相沉积和溶胶溶液浸泡等步骤,改善了纤维与基体之间的界面结合情况,进一步提高了材料的韧性;对比例一至三的韧性相对较低,对比例三韧性仅为8.88MPa・m^1/2;由于缺少碳化硅纤维的增韧作用,且在制备过程中可能没有采取有效的措施来改善材料的微观结构和界面性能,导致材料的韧性较差,在受到外力冲击时更容易发生脆性断裂。

[0072]在致密度方面,实施例一至五的致密度都较高,均在98%以上,实施例二致密度达到98.5%;这得益于实施例组中采用的多种工艺手段;在碳化硅纤维处理过程中,通过化学气相沉积和溶胶溶液处理等步骤,使得纤维与基体之间的结合更加紧密,减少了孔隙的存在;同时,在成型和烧结过程中,合理的工艺参数(如冷等静压成型压力、热压成型温度和压力、烧结温度和压力等)也有助于材料的致密化,提高了材料的致密度;对比例一至三的致密度相对较低,在95.50%-96.50%之间;对比例中没有对碳化硅纤维进行特殊处理,且在成型和烧结工艺上存在一些不足,导致材料内部存在较多的孔隙和缺陷,从而致密度较低;较低的致密度会影响材料的力学性能和其他性能,如硬度、抗弯强度和耐高温性等。

[0073]在耐高温性能方面,实施例一至五的耐高温性显著优于对比例组;实施例一耐高温性为1600.50℃,实施例五耐高温性为1620.55℃,而对比例三耐高温性仅为1150.3℃;碳化硅纤维本身具有良好的耐高温性能,在材料中起到了关键的作用;实施例组中对碳化硅纤维的处理以及在烧结过程中采用的高温和氩气气氛保护等措施,使得材料在高温下能够保持较好的结构稳定性;此外,材料的高致密度也有助于提高其耐高温性能,减少了高温下气体和杂质的侵入,从而提高了材料的耐高温极限;对比例一至三的耐高温性较差;由于缺少碳化硅纤维的增强以及在制备过程中工艺相对简单,材料的结构在高温下容易发生变化,如晶粒长大、相转变等,导致材料的性能下降,耐高温性降低。

[0074]此外,对比例一至三中均没有对碳化硅纤维进行预处理,实施例一至五通过酸蚀处理能够去除碳化硅纤维表面的杂质和天然氧化层,使纤维表面变得粗糙,从而增加后续涂层与纤维的结合力,通过干燥处理能够去除纤维表面的水分,防止在后续的化学气相沉积等高温过程中产生不良影响,如气孔、裂纹等;通过化学气相沉积和溶胶-凝胶处理能够在碳化硅纤维表面形成碳化硅涂层和二氧化硅涂层,进一步增强纤维的性能,提高其与基体材料的结合能力,同时还能改善纤维的耐高温等性能;通过高温退火处理可以消除涂层中的内应力,使涂层结构更加稳定,提高纤维的整体性能;通过研磨处理能够更好地与金属陶瓷粉末混合,使纤维在材料中均匀分布,从而有效地发挥增强作用。通过上述的预处理过程,能够使得实施例一至五制备的纤维增强型金属陶瓷材料的综合性能远远高于对比例一至三制备的普通金属陶瓷材料的综合性能。

[0075]需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、商品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、商品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、商品或者设备中还存在另外的相同要素。

[0076]本发明中的各个实施例均采用递进的方式描述,各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其,对于系统实施例而言,由于其基本相似于方法实施例,所以描述的比较简单,相关之处参见方法实施例的部分说明即可。

[0077]所属领域的普通技术人员应当理解:以上任何实施例的讨论仅为示例性的,并非旨在暗示本公开的范围被限于这些例子;在本公开的思路下,以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合,步骤可以以任意顺序实现,并存在如上所述的本发明一个或多个实施例的不同方面的许多其它变化,为了简明它们没有在细节中提供。

[0078]尽管已经结合了本公开的具体实施例对本公开进行了描述,但是根据前面的描述,这些实施例的很多替换、修改和变型对本领域普通技术人员来说将是显而易见的。

[0079]本发明一个或多个实施例旨在涵盖落入本发明保护范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此,凡在本发明一个或多个实施例的精神和原则之内,所做的任何省略、修改、等同替换、改进等,均应包含在本公开的保护范围之内。

说明书附图(1)


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“纤维增强型金属陶瓷材料的制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
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