镁热还原海绵钛生产工艺及设备

403 编辑：中冶有色技术网来源：华北理工大学, 重庆大学

2024-11-05 15:33:42

权利要求

1.一种镁热还原海绵钛生产设备，其特征在于，包括：

反应器组件，所述反应器组件为倒圆台形结构;

温控组件，安装在所述反应器组件内壁，用于对所述反应器组件内温度控制和监测;

惰性气体循环热回收送料装置，设置在所述反应器组件一侧，所述惰性气体循环热回收送料装置的出料端位于所述反应器组件的底部;

支撑网板(8)，所述支撑网板(8)轴接在所述反应器组件底部内侧，所述支撑网板(8)与所述惰性气体循环热回收送料装置的出料端连通;

氯化镁排出口(7)，连通设置在所述反应器组件底部一侧，位于所述支撑网板(8)的下方;

冷凝炉连接管(14)，所述冷凝炉连接管(14)进气端连通设置在所述反应器组件顶部，所述冷凝炉连接管(14)其中一个出气端与所述惰性气体循环热回收送料装置的顶端连通，所述冷凝炉连接管(14)另一个出气端连通有冷凝炉。

2.根据权利要求1所述的一种镁热还原海绵钛生产设备，其特征在于：所述反应器组件包括反应器主体(3)，所述反应器主体(3)顶部密封安装有反应器顶盖(1)，所述反应器顶盖(1)上开设有金属镁加料口(2);

所述反应器主体(3)为倒圆台形结构;

所述反应器主体(3)由上至下依次为气相区、海绵钛生成区和液相区。

3.根据权利要求2所述的一种镁热还原海绵钛生产设备，其特征在于：所述反应器主体(3)斜面与竖直方向夹角为5-15°。

4.根据权利要求2所述的一种镁热还原海绵钛生产设备，其特征在于：所述温控组件包括设置在所述反应器主体(3)内壁的电加热器件(5)、水冷管(6)和测温热电偶(4)，所述电加热器件(5)和所述水冷管(6)均盘绕设置在所述反应器主体(3)内壁，所述电加热器件(5)和所述水冷管(6)位于所述海绵钛生成区内;

所述测温热电偶(4)的固定端与所述反应器主体(3)内壁固接，所述测温热电偶(4)的检测端设置在所述反应器主体(3)内，所述测温热电偶(4)设有多个，均匀布置在所述气相区、所述海绵钛生成区和所述液相区。

5.根据权利要求4所述的一种镁热还原海绵钛生产设备，其特征在于：

所述惰性气体循环热回收送料装置包括四氯化钛和惰性气体混合装置(11)，所述四氯化钛和惰性气体混合装置(11)的一端连通有泵气部的进气端，所述泵气部的出气端连通有若干吹气孔(9)的进气端，若干吹气孔(9)设置在所述支撑网板(8)上，所述吹气孔(9)的出气端位于所述液相区内，所述支撑网板(8)底部与所述反应器主体(3)底部之间留有空间，所述空间中充满氯化镁，并与所述氯化镁排出口(7)连通;所述四氯化钛和惰性气体混合装置(11)顶部连通有四氯化钛加料口(12)，所述四氯化钛和惰性气体混合装置(11)的另一端连通有热回收部的底部，所述热回收部的顶部与所述冷凝炉连接管(14)的其中一个出气端连通。

6.根据权利要求5所述的一种镁热还原海绵钛生产设备，其特征在于：所述泵气部包括压力泵(10)，所述压力泵(10)的出气端与若干所述吹气孔(9)的进气端连通，所述压力泵(10)的进气端与所述四氯化钛和惰性气体混合装置(11)的一端连通。

7.根据权利要求5所述的一种镁热还原海绵钛生产设备，其特征在于：所述热回收部包括气体循环及余热回收装置(13)，所述气体循环及余热回收装置(13)的顶端与所述冷凝炉连接管(14)的其中一个出气端连通，所述气体循环及余热回收装置(13)的底端与所述四氯化钛和惰性气体混合装置(11)的另一端连通。

8.根据权利要求5所述的一种镁热还原海绵钛生产设备，其特征在于：所述吹气孔(9)为直径0.1-5mm的圆孔或宽0.1-2mm、长5-50mm的狭缝。

9.根据权利要求5所述的一种镁热还原海绵钛生产设备，其特征在于：所述吹气孔(9)数量为1-30个/m2。

10.一种镁热还原海绵钛生产工艺，使用权利要求1-9任一所述的一种镁热还原海绵钛生产设备，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、在所述反应器组件内加入氯化镁溶液，在氯化镁溶液上加入金属镁锭，待镁锭熔化后，使镁液的低端位于所述支撑网板(8)上方200-400mm;

步骤二、通过所述温控组件对所述反应器组件内加热，关闭所述冷凝炉连接管(14)与冷凝炉的连通，通过所述惰性气体循环热回收送料装置使惰性气体在所述反应器组件内循环，通过所述惰性气体循环热回收送料装置向所述反应器组件通入液态四氯化钛，液态四氯化钛与惰性气体混合后进入所述反应器组件内与镁液反应生成海绵钛和氯化镁，多余的氯化镁由所述氯化镁排出口(7)排出;

步骤三、在整个反应过程中，将氯化镁溶液间歇排出，镁液高度始终位于所述支撑网板(8)上方200-400mm，当海绵钛生成量达到所述反应器组件上限后，停止加入金属镁，此时将氯化镁溶液完全排出，关闭所述冷凝炉连接管(14)与所述惰性气体循环热回收送料装置的连通，未反应的镁和残余的氯化镁蒸发，通过所述冷凝炉连接管(14)进入至冷凝炉中，并在冷凝炉内冷凝成固态，从而实现与海绵钛的分离，得到较纯净的海绵钛。

说明书

技术领域

[0001]本发明属于钛冶金设备与技术领域，尤其涉及一种镁热还原海绵钛生产工艺及设备。

背景技术

[0002]随着全球对高性能金属材料需求的不断增长，特别是航空航天、新能源、生物医疗等领域的快速发展，海绵钛作为钛材生产的重要原料，其生产效率和产品质量的提升已成为行业关注的重点。目前，国内外钛的制备工艺主要包括金属热还原法和熔盐电解法，其中镁热还原法是目前唯一实现工业生产金属钛的工艺方法。

[0003]镁热还原法制备海绵钛的方法已历经80多年的发展，但至今仍然面临一些问题，生产成本较高、效率低、产品质量提升不大。具体而言，金属镁还原四氯化钛这是一个强放热反应，目前采用顶部加料的方式，将四氯化钛加入液态金属镁的表面，反应放热主要集中在镁液表面及液面以上的气相区域。另外，由于反应器材料热传导性能的限制，且反应器内部无搅拌装置，其内部热量传递难以达到完全均匀。因此，反应器内温度的不均匀性导致了反应产生的热量既不能得到充分利用，过高的局部温度又容易导致海绵钛烧结成坨，影响反应的进行和产品质量的稳定性。海绵钛形成时黏附到反应器壁上，外层海绵钛易受到反应器壁的污染，反应器内海绵钛相互粘结且在溶液的浮力作用下，一部分海绵钛在反应器内沿气液界面积累生长，最终在重力的作用下坍塌下落，反应器壁的铁进入反应器中心区域，导致产品纯度和一致性难以满足钛材生产的要求。因此，亟需一种镁热还原海绵钛生产工艺及设备来解决。

发明内容

[0004]本发明的目的是提供一种镁热还原海绵钛生产工艺及设备，基于目前生产工艺中存在的缺陷，本发明致力于设计一种新型的镁热还原法生产海绵钛的工艺及设备，实现对反应器内化学反应速率的控制，使反应器内的温度场更加均匀，提高海绵钛在还原反应器内的生产效率和海绵钛产品的质量，同时充分回收利用反应器内化学反应放出的热量。

[0005]为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

一种镁热还原海绵钛生产设备，包括：

反应器组件，所述反应器组件为倒圆台形结构;

温控组件，安装在所述反应器组件内壁，用于对所述反应器组件内温度控制和监测;

惰性气体循环热回收送料装置，设置在所述反应器组件一侧，所述惰性气体循环热回收送料装置的出料端位于所述反应器组件的底部;

支撑网板，所述支撑网板轴接在所述反应器组件底部内侧，所述支撑网板与所述惰性气体循环热回收送料装置的出料端连通;

氯化镁排出口，连通设置在所述反应器组件底部一侧，位于所述支撑网板的下方;

冷凝炉连接管，所述冷凝炉连接管进气端连通设置在所述反应器组件顶部，所述冷凝炉连接管其中一个出气端与所述惰性气体循环热回收送料装置的顶端连通，所述冷凝炉连接管另一个出气端连通有冷凝炉。

[0006]优选的，所述反应器组件包括反应器主体，所述反应器主体顶部密封安装有反应器顶盖，所述反应器顶盖上开设有金属镁加料口;

所述反应器主体为倒圆台形结构;

所述反应器主体由上至下依次为气相区、海绵钛生成区和液相区。

[0007]优选的，所述反应器主体斜面与竖直方向夹角为5-15°。

[0008]优选的，所述温控组件包括设置在所述反应器主体内壁的电加热器件、水冷管和测温热电偶，所述电加热器件和所述水冷管均盘绕设置在所述反应器主体内壁，所述电加热器件和所述水冷管位于所述海绵钛生成区内;

所述测温热电偶的固定端与所述反应器主体内壁固接，所述测温热电偶的检测端设置在所述反应器主体内，所述测温热电偶设有多个，均匀布置在所述气相区、所述海绵钛生成区和所述液相区。

[0009]优选的，所述惰性气体循环热回收送料装置包括四氯化钛和惰性气体混合装置，所述四氯化钛和惰性气体混合装置的一端连通有泵气部的进气端，所述泵气部的出气端连通有若干吹气孔的进气端，若干吹气孔设置在所述支撑网板上，所述吹气孔的出气端位于所述液相区内，所述支撑网板底部与所述反应器主体底部之间留有空间，所述空间中充满氯化镁，并与所述氯化镁排出口连通;所述四氯化钛和惰性气体混合装置顶部连通有四氯化钛加料口，所述四氯化钛和惰性气体混合装置的另一端连通有热回收部的底部，所述热回收部的顶部与所述冷凝炉连接管的其中一个出气端连通。

[0010]优选的，所述泵气部包括压力泵，所述压力泵的出气端与若干所述吹气孔的进气端连通，所述压力泵的进气端与所述四氯化钛和惰性气体混合装置的一端连通。

[0011]优选的，所述热回收部包括气体循环及余热回收装置，所述气体循环及余热回收装置的顶端与所述冷凝炉连接管的其中一个出气端连通，所述气体循环及余热回收装置的底端与所述四氯化钛和惰性气体混合装置的另一端连通。

[0012]优选的，所述吹气孔为直径0.1-5mm的圆孔或宽0.1-2mm、长5-50mm的狭缝。

[0013]优选的，所述吹气孔数量为1-30个/m2。

[0014]一种镁热还原海绵钛生产工艺，使用上述的一种镁热还原海绵钛生产设备，包括如下步骤：

步骤一、在所述反应器组件内加入氯化镁溶液，在氯化镁溶液上加入金属镁锭，待镁锭熔化后，使镁液的低端位于所述支撑网板上方200-400mm;

步骤二、通过所述温控组件对所述反应器组件内加热，关闭所述冷凝炉连接管与冷凝炉的连通，通过所述惰性气体循环热回收送料装置使惰性气体在所述反应器组件内循环，通过所述惰性气体循环热回收送料装置向所述反应器组件通入液态四氯化钛，液态四氯化钛与惰性气体混合后进入所述反应器组件内与镁液反应生成海绵钛和氯化镁，多余的氯化镁由所述氯化镁排出口排出;

步骤三、在整个反应过程中，将氯化镁溶液间歇排出，镁液高度始终位于所述支撑网板上方200-400mm，当海绵钛生成量达到所述反应器组件上限后，停止加入金属镁，此时将氯化镁溶液完全排出，关闭所述冷凝炉连接管与所述惰性气体循环热回收送料装置的连通，未反应的镁和残余的氯化镁蒸发，通过所述冷凝炉连接管进入至冷凝炉中，并在冷凝炉内冷凝成固态，从而实现与海绵钛的分离，得到较纯净的海绵钛。

[0015]与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：

使用时，在反应器组件内加入氯化镁，在氯化镁上加入金属镁锭，通过温控组件加热后形成氯化镁溶液和镁液，需控制氯化镁的剩余量，保证镁液的低端位于支撑网板上方200-400mm;关闭冷凝炉连接管与冷凝炉的连通，通过惰性气体循环热回收送料装置使惰性气体在反应器组件内循环，通过惰性气体循环热回收送料装置向反应器组件通入液态四氯化钛，液态四氯化钛与惰性气体混合后进入反应器组件内与镁液反应生成海绵钛和氯化镁，多余的氯化镁由氯化镁排出口间歇排出;未反应的四氯化钛与惰性气体混合气回到惰性气体循环热回收送料装置对热量进行回收利用后，并补充四氯化钛，再次通入反应器组件内进行反应，当海绵钛生成量达到反应器组件上限后，停止加入金属镁，将氯化镁溶液完全排出后，关闭冷凝炉连接管与惰性气体循环热回收送料装置的连通，未反应的镁和残余的氯化镁蒸发，通过冷凝炉连接管进入至冷凝炉中，并在冷凝炉内冷凝成固态，从而实现与海绵钛的分离，得到较纯净的海绵钛。

[0016]本发明通过将反应器组件设置为倒圆台形结构，倾斜的斜面对生成的钛提供向上支撑的作用，同时增加反应器组件上部空间，避免海绵钛生产过程中的坍塌现象的发生;四氯化钛溶液通过与惰性气体混合后再由底部通入反应器组件内，提高四氯化钛与镁液接触面积，提高反应效率。同时，气泡对反应器内部溶液形成搅拌，均匀反应器内温度;反应过程中添加镁液有利于吸收多余热量，惰性气体循环热回收送料装置还可以回收四氯化钛原料以及四氯化钛和惰性气体中的热量，降低能耗损失。

附图说明

[0017]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图：

图1为本发明结构示意图;

图2为本发明支撑网板结构示意图;

其中，1、反应器顶盖;2、金属镁加料口;3、反应器主体;4、测温热电偶;5、电加热器件;6、水冷管;7、氯化镁排出口;8、支撑网板;9、吹气孔;10、压力泵;11、四氯化钛和惰性气体混合装置;12、四氯化钛加料口;13、气体循环及余热回收装置;14、冷凝炉连接管。

具体实施方式

[0018]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0019]为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

[0020]参照图1-2，本发明公开了一种镁热还原海绵钛生产设备，包括：

反应器组件，反应器组件为倒圆台形结构;

温控组件，安装在反应器组件内壁，用于对反应器组件内温度控制和监测;

惰性气体循环热回收送料装置，设置在反应器组件一侧，惰性气体循环热回收送料装置的出料端位于反应器组件的底部;

支撑网板8，支撑网板8轴接在反应器组件底部内侧，支撑网板8与惰性气体循环热回收送料装置的出料端连通;

氯化镁排出口7，连通设置在反应器组件底部一侧，位于支撑网板8的下方;

冷凝炉连接管14，冷凝炉连接管14进气端连通设置在反应器组件顶部，冷凝炉连接管14其中一个出气端与惰性气体循环热回收送料装置的顶端连通，冷凝炉连接管14另一个出气端连通有冷凝炉。

[0021]使用时，在反应器组件内加入氯化镁，在氯化镁上加入金属镁锭，通过温控组件加热后形成氯化镁溶液和镁液，需控制氯化镁的剩余量，保证镁液的低端位于支撑网板8上方200-400mm;关闭冷凝炉连接管14与冷凝炉的连通，通过惰性气体循环热回收送料装置使惰性气体在反应器组件内循环，通过惰性气体循环热回收送料装置向反应器组件通入液态四氯化钛，液态四氯化钛与惰性气体混合后进入反应器组件内与镁液反应生成海绵钛和氯化镁，多余的氯化镁由氯化镁排出口间歇排出;未反应的四氯化钛与惰性气体混合气回到惰性气体循环热回收送料装置对热量进行回收利用后，并补充四氯化钛，再次通入反应器组件内进行反应，当海绵钛生成量达到反应器组件上限后，停止加入金属镁，将氯化镁溶液完全排出后，关闭冷凝炉连接管与惰性气体循环热回收送料装置的连通，未反应的镁和残余的氯化镁蒸发，通过冷凝炉连接管进入至冷凝炉中，并在冷凝炉内冷凝成固态，从而实现与海绵钛的分离，得到较纯净的海绵钛。

[0022]本发明通过将反应器组件设置为倒圆台形结构，倾斜的斜面对生成的钛提供向上支撑的作用，同时增加反应器组件上部空间，避免海绵钛生产过程中的坍塌现象的发生;四氯化钛溶液通过与惰性气体混合后再由底部通入反应器组件内，提高四氯化钛与镁液接触面积，提高反应效率。同时，气泡对反应器内部溶液形成搅拌，均匀反应器内温度;反应过程中添加镁液有利于吸收多余热量，惰性气体循环热回收送料装置还可以回收四氯化钛原料以及四氯化钛和惰性气体中的热量，降低能耗损失。

[0023]进一步优化方案，反应器组件包括反应器主体3，反应器主体3顶部密封安装有反应器顶盖1，反应器顶盖1上开设有金属镁加料口2;

反应器主体3为倒圆台形结构;

反应器主体3由上至下依次为气相区、海绵钛生成区和液相区。

[0024]进一步优化方案，反应器主体3斜面与竖直方向夹角为5-15°。

[0025]将反应器主体3设置为倒圆台反应器，倾斜角度设置为5-15°，倾角的存在为反应器内生成的钛提供向上的支持作用，同时增大反应器主体3上部空间，避免海绵钛生产过程中的坍塌现象的发生。在反应器主体3顶部的反应器顶盖1上设置金属镁加料口2，用于在反应过程中添加金属镁原料。

[0026]进一步优化方案，温控组件包括设置在反应器主体3内壁的电加热器件5、水冷管6和测温热电偶4，电加热器件5和水冷管6均盘绕设置在反应器主体3内壁，电加热器件5和水冷管6位于海绵钛生成区内;

测温热电偶4的固定端与反应器主体3内壁固接，测温热电偶4的检测端设置在反应器主体3内，测温热电偶4设有多个，均匀布置在气相区、海绵钛生成区和液相区。

[0027]进一步优化方案，惰性气体循环热回收送料装置包括四氯化钛和惰性气体混合装置11，四氯化钛和惰性气体混合装置11的一端连通有泵气部的进气端，泵气部的出气端连通有若干吹气孔9的进气端，若干吹气孔9设置在支撑网板8上，吹气孔9的出气端位于液相区内，支撑网板8底部与反应器主体3底部之间留有空间，空间中充满氯化镁，并与氯化镁排出口7连通;四氯化钛和惰性气体混合装置11顶部连通有四氯化钛加料口12，四氯化钛和惰性气体混合装置11的另一端连通有热回收部的底部，热回收部的顶部与冷凝炉连接管14的其中一个出气端连通。

[0028]进一步优化方案，泵气部包括压力泵10，压力泵10的出气端与若干吹气孔9的进气端连通，压力泵10的进气端与四氯化钛和惰性气体混合装置11的一端连通。

[0029]进一步优化方案，热回收部包括气体循环及余热回收装置13，气体循环及余热回收装置13的顶端与冷凝炉连接管14的其中一个出气端连通，气体循环及余热回收装置13的底端与四氯化钛和惰性气体混合装置11的另一端连通。

[0030]进一步优化方案，吹气孔9为直径0.1-5mm的圆孔或宽0.1-2mm、长5-50mm的狭缝。

[0031]进一步优化方案，吹气孔9数量为1-30个/m2。

[0032]在反应器主体3内，由上至下分为三个区域，三个区域具有两个分界面，即界面Ⅰ和界面Ⅱ，界面Ⅰ以上为气相区，包括金属镁和四氯化钛以及少量氯化镁蒸气;界面Ⅰ和界面Ⅱ之间为海绵钛生成区，主要为镁液以及反应生成的海绵钛;界面Ⅱ以下为液相区，为氯化镁液相，以及生成的部分海绵钛。

[0033]四氯化钛加料口12设置在四氯化钛和惰性气体混合装置11上方，在压力泵10的驱动下，通过各个吹气孔9将惰性气体和四氯化钛喷入液相的氯化镁区域，四氯化钛在高温液相氯化镁中汽化后随惰性气体一起上升进入金属镁液并发生化学反应生成海绵钛，吹气孔9为直径0.1-5mm的圆孔或者宽0.1-2mm×长5-50mm的狭缝，数量为1-30个/m2;惰性气体为氩气。

[0034]同时，在新型反应器系统中设置了气体循环及余热回收装置13，用于回收四氯化钛原料以及四氯化钛和惰性气体中的热量。根据反应器中海绵钛的产量不同，反应器具有不同的尺寸和结构，其加料速度、压强等工艺参数有所不同，如表1所示。

[0035]表1反应器尺寸及加料工艺参数

[0036]本申请提供的一种镁热还原海绵钛生产工艺，基于上述的一种镁热还原海绵钛生产设备，包括如下步骤：

步骤一、在反应器组件内加入氯化镁溶液，在氯化镁溶液上加入金属镁锭，待镁锭熔化后，使镁液的低端位于支撑网板8上方200-400mm;

步骤二、通过温控组件对反应器组件内加热，关闭冷凝炉连接管14与冷凝炉的连通，通过惰性气体循环热回收送料装置使惰性气体在反应器组件内循环，通过惰性气体循环热回收送料装置向反应器组件通入液态四氯化钛，液态四氯化钛与惰性气体混合后进入反应器组件内与镁液反应生成海绵钛和氯化镁，多余的氯化镁由氯化镁排出口7排出;

步骤三、在整个反应过程中，将氯化镁溶液间歇排出，镁液高度始终位于支撑网板8上方200-400mm，当海绵钛生成量达到反应器组件上限后，停止加入金属镁，此时将氯化镁溶液完全排出，关闭冷凝炉连接管14与惰性气体循环热回收送料装置的连通，未反应的镁和残余的氯化镁蒸发，通过冷凝炉连接管14进入至冷凝炉中，并在冷凝炉内冷凝成固态，从而实现与海绵钛的分离，得到较纯净的海绵钛。

[0037]本装置生产海绵钛的过程具体如下：

1、准备阶段

首先，在反应器主体3内添加一定量的氯化镁并保证其熔化后液面达到界面Ⅱ的水平位置，保证界面Ⅱ在整个反应过程中始终保持在支撑网板8以上200-400mm，以保证吹气孔9不与金属镁液接触，避免吹气孔9中的四氯化钛与金属镁反应生成海绵钛而堵塞吹气孔9。然后，加入金属镁，并使其在熔化后达到界面Ⅰ所在位置。

[0038]2、加热阶段

通过电加热器件5对反应器主体3进行升温，使金属镁熔化;当反应器主体3内温度达到670-700℃时，通过支撑网板8上的吹气孔9，通入惰性气体进入反应器主体3，使金属镁液和氯化镁开始搅拌，确保吹气孔9畅通。

[0039]在通入惰性气体一段时间后，将液态四氯化钛和惰性气体混合，通过支撑网板8上的吹气孔9吹入反应器主体3，在液态氯化镁的高温作用下，四氯化钛液体迅速变成气态，进入液态氯化镁，进而上升进入镁液区域与金属镁发生反应。通过调节压力泵10提供的压强，控制吹入惰性气体流量和四氯化钛的加料速率。金属钛在镁液内生成，并沉降到底部的支撑网板8上。随着反应的进行，反应器内金属镁的量减少，通过金属镁加料口2加入金属镁，维持镁液面高度稳定。在整个反应过程中，生成物氯化镁通过氯化镁排出口7抽取排出，但要保证氯化镁液面在支撑网板8上200-400mm处。

[0040]当海绵钛的生成量达到反应器最大容量的限度时，停止加料，反应结束。抽出所有的氯化镁液，打开冷凝炉连接管14与冷凝器的连接，利用电加热器件5加热反应器主体3。随着温度的逐渐升高，未反应的镁和剩余的氯化镁开始蒸发，蒸馏温度控制在950-1000℃之间。蒸发物在真空条件下通过冷凝炉连接管14扩散进入冷凝炉中，并在冷凝炉内冷凝成固态，从而实现与海绵钛的分离，得到较纯净的海绵钛。

[0041]3、循环及余热回收

镁热还原反应是放热反应，产生大量的化学热。通过分批次加入金属镁，使反应热一部分用来熔化金属镁，一部分通过惰性气体和四氯化钛气体带出反应器。因此，通过设置气体循环及余热回收装置13，四氯化钛在气体循环及余热回收装置13中冷凝，并释放热量，形成四氯化钛液体作为原料返回四氯化钛和惰性气体混合装置11。实现气体循环利用，同时对气体中热量的进行回收。另一方面，通过调节惰性气体与四氯化钛流量的比例，对四氯化钛与金属镁液的反应速率进行调控，增加对海绵钛的生产的可控性。

[0042]在本发明的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

[0043]以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

说明书附图(2)