钛合金用高均质铝钼钛中间合金及其制备方法

380 编辑：中冶有色技术网来源：西安稀有金属材料研究院有限公司

2024-10-29 14:54:15

权利要求

1.一种钛合金用高均质铝钼钛中间合金的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、选择物料：选择三氧化钼粉末、氧化钛粉末及铝粉为原料，氟化钙与氧化钙粉末为造渣剂;

步骤二、物料干燥处理：将步骤一中选择的原料和造渣剂在热风循环烘箱中烘干;

步骤三、称取物料及混匀：根据目标产物铝钼钛中间合金的成分要求，称取步骤二中烘干的三氧化钼粉末、氧化钛粉末、铝粉、氧化钙及氟化钙粉末并混合均匀，得到待反应物料;

步骤四、感应加热辅助铝热还原：将步骤三得到的待反应物料放入感应熔炼炉内的石墨坩埚反应器中，然后开启感应加热设备，对待反应物料进行感应加热引发铝热还原反应，反应完成后在该反应温度继续保温，得到熔融反应产物;

步骤五、冷却处理：将步骤四中得到的熔融反应产物空冷至较低温度，然后开启水冷装置进行快速冷却至室温，得到上层氧化铝基还原熔渣和下层铝钼钛合金块组成的产物;

步骤六、真空熔炼：将步骤五中产物的下层铝钼钛合金块分离出来，并对表面进行喷砂处理去除氧化皮，然后进行真空熔炼，再浇铸成铸锭，得到高均质、无不熔块、无高熔点相及低杂质含量的铝钼钛中间合金。

2.根据权利要求1所述的一种钛合金用高均质铝钼钛中间合金的制备方法，其特征在于，步骤一中所述三氧化钼粉末的质量纯度为99.9%以上，粒度为1000目，所述氧化钛粉末的质量纯度为98%以上，粒度为100目，所述铝粉的质量纯度为99%以上，粒度为50目，所述氧化钙及氟化钙粉末的质量纯度为99.5%以上，粒度为80目，且氟化钙与氧化钙粉末的质量比为4:6。

3.根据权利要求1所述的一种钛合金用高均质铝钼钛中间合金的制备方法，其特征在于，步骤二中所述烘干的温度为120℃~200℃，时间为15h~24h。

4.根据权利要求1所述的一种钛合金用高均质铝钼钛中间合金的制备方法，其特征在于，步骤三中所述混合采用混料机进行，且转速为50r/min~70r/min，时间为20min~30min。

5.根据权利要求1所述的一种钛合金用高均质铝钼钛中间合金的制备方法，，其特征在于，步骤四中所述感应加热的升温速度为200℃/min~300℃/min，所述保温的温度为1550℃~1750℃，时间为10min~40min。

6.根据权利要求1所述的一种钛合金用高均质铝钼钛中间合金的制备方法，其特征在于，步骤五中所述较低温度为1250℃~1500℃。

7.根据权利要求1所述的一种钛合金用高均质铝钼钛中间合金的制备方法，其特征在于，步骤六中所述真空熔炼为真空自耗电弧熔炼、真空感应熔炼以及真空悬浮熔炼中的一种或者两种以上，且真空熔炼的真空度为0.01Pa~0.001Pa，熔炼温度为1550℃~1750℃，熔炼时间为20min~30min。

8.一种如权利要求1~7中任一权利要求所述的方法制备的钛合金用高均质铝钼钛中间合金，其特征在于，由以下质量百分数的元素组成：Mo 45%~65%，Ti 3%~15%，余量为Al及不可避免的杂质;所述不可避免的杂质中各元素的质量百分数为：Fe≤0.20%，Si≤0.10%，C≤0.005%，O≤0.02%，N≤0.003%，B≤0.01%，Cr≤0.01%，Cu≤0.01%，Mg≤0.05%，Mn≤0.02%，Ni≤0.01%，P≤0.01%，Pb≤0.01%，V≤0.02%，W≤0.02%，Y≤0.005%。

9.根据权利要求8所述的钛合金用高均质铝钼钛中间合金，其特征在于，由以下质量百分数的元素组成：Mo 58%~65%，Ti 3%~5%，余量为Al及不可避免的杂质;所述不可避免的杂质中各元素的质量百分数为：Fe≤0.20%，Si≤0.10%，C≤0.003%，O≤0.02%，N≤0.002%，B≤0.01%，Cr≤0.01%，Cu≤0.01%，Mg≤0.03%，Mn≤0.01%，Ni≤0.01%，P≤0.01%，Pb≤0.01%，V≤0.01%，W≤0.01%，Y≤0.005%。

说明书

技术领域

[0001]本发明属于合金制备技术领域，具体涉及一种钛合金用高均质铝钼钛中间合金及其制备方法。

背景技术

[0002]钛合金因其优异的耐高温、耐腐蚀、抗疲劳及生物兼容性等性能，广泛应用于化工、航天航空、医药、电力等领域，其中高端钛合金在航天航空中主要作为飞机结构件和发动机部件进行使用。常用航天航空钛合金中的TC6、TC11和TC16钛合金均添加了一定量的Mo元素，以获得稳定β相及提高室温与高温强度。因钼单质金属具有高密度(10.28g/cm3)、高熔点(2623℃)特性，通常以铝钼中间合金形式添加，市场上常用铝钼合金牌号为Al-60Mo。然而实际生产中，由于所用的原材料为Al粉和氧化钼，如果出现原材料混料不均匀，会导致混合料中部分位置的氧化钼产生偏聚，并且在随后的铝热还原反应过程中产生的高Mo含量物相也未能充分与周围熔融状态的合金液体均匀混合，则存在由于Mo偏聚而生成高Mo含量AlMo3相的可能性。AlMo3相的熔点超过2150℃，存在该高熔点物相的铝钼中间合金用于钛合金生产，可能会在钛合金铸锭中引起β偏析或形成高Mo夹杂，将严重损害钛合金工件的抗疲劳性能和服役寿命。而通过AlMoTi三元中间合金形式向钛合金中添加Mo元素，则可以避免Mo元素偏聚现象，不会形成高Mo夹杂，有利于钛合金成分及组织的均匀性，从而改善钛合金力学性能，并提高其服役寿命。

[0003]公开号为CN110564997A的发明专利公开了一种包括52.0~54.0%Mo，2.0~4.0%Ti及余量Al的铝钛钼中间合金及其制备方法。该专利首先通过铝热法制备出铝钼中间合金，随后与海绵钛混合在一起进行真空熔炼。该方法在一步铝热法制备铝钼中间合金时，容易因为混料不均匀或反应过程中得到的Mo金属密度大，导致发生Mo偏聚，从而形成高Mo含量、高熔点AlMo3相。在与海绵钛进行二步熔炼时，已存在的高熔点AlMo3相有很大概率保存下来，具有该物相的AlMoTi中间合金用于钛合金熔炼生产时，很可能会引起β偏析或形成高Mo夹杂，严重损害钛合金服役性能及抗疲劳寿命。

[0004]公开号为CN116219248A的发明专利公开了一种多钼酸铵与二氧化钛及铝通过真空焙烧后得到铝钼钛中间合金的制备方法，其制备的铝钼钛合金中Mo含量为50.0%~60.0%，Ti含量为5.0%~10.0%，Al为余量。该方法首先通过钼酸钙废渣与稀盐酸反应得到粗钼酸，随后用氨水溶解得到钼酸铵溶液，之后通过钼酸铵与钛酸异丙酯进行水热反应，并补充稀盐酸调节PH值，获得多钼酸铵。该方法获得铝钼钛中间合金的工序繁多且复杂，增加了生产难度和成本。

发明内容

[0005]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种钛合金用高均质铝钼钛中间合金的制备方法。该方法采用感应加热辅助铝热还原制备铝钼钛中间合金，保证了铝热还原反应的充分进行，促进了反应产物中气体、熔渣和熔体的分离，避免在合金内部形成非金属夹杂物及熔块，提高了铝钼钛中间合金的成分及组织均匀性和纯度、致密度，结合用先慢冷后快冷的降温策略以获得理想合金物相，避免了高Mo含量、高熔点AlMo3相形成，解决了现有钛合金中元素偏析或形成夹杂严重损害钛合金服役性能及抗疲劳寿命的难题。

[0006]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种钛合金用高均质铝钼钛中间合金的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、选择物料：选择三氧化钼粉末、氧化钛粉末及铝粉为原料，氟化钙与氧化钙粉末为造渣剂;

步骤二、物料干燥处理：将步骤一中选择的原料和造渣剂在热风循环烘箱中烘干;

[0007]本发明通过感应加热辅助铝热还原制备铝钼钛中间合金，增加了反应热量和反应时间，保证了铝热还原反应的充分进行，并在铝热还原反应完成后继续保温，有助于反应产物熔体中气体排出、低密度熔渣上浮及高密度合金熔体下沉，促进渣金分离，避免了合金被裹挟在上层熔渣内部，并降低合金内部的非金属夹杂物及熔块，使得铝钼钛中间合金内部更加纯净和致密，也增加了铝钼钛中间合金的收得率。此外，本发明将反应保温后的熔融反应产物先慢速空冷至较低温度，再进行快速水冷至室温，使得铝钼钛中间合金获得理想合金物相，避免了高Mo含量、高熔点AlMo3相形成。

[0008]上述的一种钛合金用高均质铝钼钛中间合金的制备方法，其特征在于，步骤一中所述三氧化钼粉末的质量纯度为99.9%以上，粒度为1000目，所述氧化钛粉末的质量纯度为98%以上，粒度为100目，所述铝粉的质量纯度为99%以上，粒度为50目，所述氧化钙及氟化钙粉末的质量纯度为99.5%以上，粒度为80目，且氟化钙与氧化钙粉末的质量比为4:6。本发明通过严格控制反应原料及造渣剂的纯度和粒度，一方面保证铝热还原过程中的反应程度适中，不至于太剧烈而导致反应溅射严重、合金收得率低，也不至于太温和、导致渣金分离效果差;另一方面保证最终产物铝钼钛中间合金的杂质含量低，产品质量高。

[0009]上述的一种钛合金用高均质铝钼钛中间合金的制备方法，其特征在于，步骤二中所述烘干的温度为120℃~200℃，时间为15h~24h。本发明通过对反应原料及造渣剂在反应前进行上述温度及时间的烘干，保证不存在水汽，避免进行铝热还原反应时无法点火或反应过程中水汽爆炸而反应溅射严重。

[0010]上述的一种钛合金用高均质铝钼钛中间合金的制备方法，其特征在于，步骤三中所述混合采用混料机进行，且转速为50r/min~70r/min，时间为20min~30min。本发明将原料和造渣剂粉末进行混合时，通过控制混合转速及时间，以获得混合均匀的混合粉末，保证后续铝热反应顺利进行，同时避免由于钼偏聚而形成高密度高熔点块，进一步提高了铝钼钛中间合金的成分均匀性。

[0011]上述的一种钛合金用高均质铝钼钛中间合金的制备方法，，其特征在于，步骤四中所述感应加热的升温速度为200℃/min~300℃/min，所述保温的温度为1550℃~1750℃，时间为10min~40min。本发明通过控制感应加热的升温速度以控制铝热还原反应的剧烈程度，保证铝热还原反应过程温和且彻底;待反应完成后在上述温度保温一段时间，可保证气体排出及熔渣上浮、合金熔体下沉时间充足，有利于铝钼钛中间合金内部气孔、氧化物夹杂等冶金缺陷减少及杂质含量降低。

[0012]上述的一种钛合金用高均质铝钼钛中间合金的制备方法，其特征在于，步骤五中所述较低温度为1250℃~1500℃。通过控制慢冷至该温度后再进行快冷，以保证获得理想合金物相，并避免高Mo含量、高熔点的AlMo3相析出。

[0013]上述的一种钛合金用高均质铝钼钛中间合金的制备方法，其特征在于，步骤六中所述真空熔炼为真空自耗电弧熔炼、真空感应熔炼以及真空悬浮熔炼中的一种或者两种以上，且真空熔炼的真空度为0.01Pa~0.001Pa，熔炼温度为1550℃~1750℃，熔炼时间为20min~30min。本发明通过对感应加热辅助铝热还原工艺制备出的铝钼钛合金块进行真空重熔精炼，包括真空自耗电弧熔炼、真空感应熔炼和真空悬浮熔炼中的一种或者两种以上，进一步改善铝钼钛合金的成分、组织均匀性以及气孔缺陷等问题，保证铝钼钛中间合金不存在高密度夹杂和高熔点不熔块等冶金缺陷，使铝钼钛元素分布更加均匀，并进一步降低铝钼钛中间合金中的氧氮等杂质元素，从而提高合金纯度和均质化程度。同时，与选择铝金属和钼金属作为钛合金熔炼原材料相比，铝热还原合成的铝钼钛中间合金块所需熔炼温度适中，可避免高温熔炼造成的高能耗以及低熔点铝的烧损。

[0014]同时，本发明还公开了一种如上述的方法制备的钛合金用高均质铝钼钛中间合金，其特征在于，由以下质量百分数的元素组成：Mo 45%~65%，Ti 3%~15%，余量为Al及不可避免的杂质;所述不可避免的杂质中各元素的质量百分数为：Fe≤0.20%，Si≤0.10%，C≤0.005%，O≤0.02%，N≤0.003%，B≤0.01%，Cr≤0.01%，Cu≤0.01%，Mg≤0.05%，Mn≤0.02%，Ni≤0.01%，P≤0.01%，Pb≤0.01%，V≤0.02%，W≤0.02%，Y≤0.005%。

[0015]上述的钛合金用高均质铝钼钛中间合金，其特征在于，由以下质量百分数的元素组成：Mo 58%~65%，Ti 3%~5%，余量为Al及不可避免的杂质;所述不可避免的杂质中各元素的质量百分数为：Fe≤0.20%，Si≤0.10%，C≤0.003%，O≤0.02%，N≤0.002%，B≤0.01%，Cr≤0.01%，Cu≤0.01%，Mg≤0.03%，Mn≤0.01%，Ni≤0.01%，P≤0.01%，Pb≤0.01%，V≤0.01%，W≤0.01%，Y≤0.005%。

[0016]本发明以Al为基体，以耐热耐蚀Mo及钛合金基体元素Ti为主要合金元素组成钛合金用铝钼钛中间合金，通过对各元素含量的限定，在设定合金成分范围内形成Al、Mo及Ti元素组成的理想物相，包括(Al,Ti)8Mo3、Al63(Mo,Ti)37和BCC相，并通过本发明的制备方法确保理想物相的稳定实现。在用于钛合金熔炼生产时，与单质铝和单质钼金属相比，本发明制备的铝钼钛中间合金的熔点更接近钛合金基体钛的熔点，两者熔点相差在200℃左右，并且比热、比重及熔化潜热与基体钛金属相近，满足钛合金熔炼时关于易烧损及难熔金属组元的添加要求，有效避免了钛合金在熔炼过程中单质铝易烧损、单质钼易偏聚易不熔等冶金问题，并缩短熔炼时间，有利于钛合金获得均匀的组织，最大程度减少偏析，保证钛合金材料的服役性能，提高钛合金生产效率及成品率，避免材料浪费，降低生产费用。此外，与铝钼中间合金相比，本发明的铝钼钛中间合金可完全避免高Mo含量、高熔点AlMo3相形成，从而避免将其应用于钛合金熔炼时引起β偏析或形成高Mo夹杂。同时，本发明的铝钼钛中间合金硬度为20HRC左右，硬度适中，易破碎成1mm~6mm的小颗粒，作为原材料在钛合金熔炼制备过程中能够方便添加进去。

[0017]综上，本发明通过对铝钼钛中间合金中各成分组成包括杂质元素的设计，以及严格控制铝钼钛中间合金的制备工艺，一方面保证经铝热还原反获得高纯净度、高致密度及高收得率的铝钼钛中间合金，另一方面确保最终铝钼钛中间合金产品的杂质含量非常低，且铝、钼、钛元素均匀分布，不存在不熔块及高熔点物相，从而保证了其下游材料钛合金的产品质量，改善钛合金性能，提高钛合金工件服役寿命。

[0018]本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明采用感应加热辅助铝热还原制备铝钼钛中间合金，保证了铝热还原反应的充分进行，促进了反应产物中气体、熔渣和熔体的分离，避免在合金内部形成非金属夹杂物及熔块，提高了铝钼钛中间合金的成分及组织均匀性和纯度、致密度，并增加了铝钼钛中间合金的收率，同时采用先慢冷后快冷的降温策略以获得理想合金物相，避免了高Mo含量、高熔点AlMo3相形成，进而避免钛合金熔炼时引起β偏析或形成高Mo夹杂严重损害钛合金服役性能及抗疲劳寿命。

[0019]2、本发明制备的铝钼钛中间合金具有高均质化、无不熔块、无高熔点相及低杂质含量的特性，将其代替市场上常用的铝钼二元中间合金作为钛合金熔炼添加原料时，可有效避免低熔点铝烧损、高密度高熔点钼偏聚形成不熔块等冶金问题，有利于获得成分及组织均匀的钛合金产品，改善合金力学性能;同时添加该铝钼钛中间合金可以降低熔炼温度，缩短熔炼时间，降低生产成本。

[0020]3、与常规先通过铝热还原法制备铝钼中间合金、再与海绵钛真空熔炼制备铝钼钛中间合金的方法相比，本发明采用感应加热辅助铝热还原直接制备得到铝钼钛中间合金，避免了由于Mo偏聚形成高熔点不熔块或高Mo含量、高熔点的AlMo3相，同时先慢冷再快冷的工艺提高了铝钼钛中间合金的均质性;此外，本发明的感应加热工艺增加了铝热还原反应产物中气体排出、熔渣与熔体分离的时间，有利于提高铝钼钛中间合金的纯净度、致密度和最终收率，并进一步改善了合金成分均匀性。

[0021]4、与常规通过钼酸钙多步萃取后得到多钼酸铵、再与二氧化钛和铝金属真空焙烧制备铝钼钛中间合金相比，本发明采用氧化钼作为原料直接与二氧化钛和铝金属进行铝热还原合成铝钼钛中间合金，该生产工序更检点，有效避免了生产过程中由于钼偏聚而形成不熔块及高熔点AlMo3相的问题，使得铝钼钛中间合金成分更加均匀。

[0022]5、本发明的制备方法简单有效，适合大规模大批量工业化生产。

[0023]6、本发明通过对铝钼钛中间合金中各元素含量的限定，形成包括(Al,Ti)8Mo3、Al63(Mo,Ti)37和BCC相的理想物相，使得铝钼钛中间合金与钛合金基体的熔点差距缩小，且比热、比重及熔化潜热更为相近，避免了钛合金熔炼过程中单质铝易烧损、单质钼易偏聚易不熔等冶金问题，同时避免Mo含量、高熔点AlMo3相形成，提高铝钼钛中间合金成分及组织均匀性，进而避免钛合金熔炼时引起β偏析或形成高Mo夹杂。

[0024]下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。

附图说明

[0025]图1为本发明实施例1制备的铝钼钛中间合金的电镜扫描图。

[0026]图2为本发明实施例1制备的铝钼钛中间合金中Al元素分布图。

[0027]图3为本发明实施例1制备的铝钼钛中间合金中Mo元素分布图。

[0028]图4为本发明实施例1制备的铝钼钛中间合金中Ti元素分布图。

具体实施方式

[0029]实施例1

本实施例钛合金用高均质铝钼钛中间合金由以下质量百分数的元素组成：Mo58%，Ti 5%，余量为Al及不可避免的杂质;所述不可避免的杂质中各元素的质量百分数为：Fe≤0.20%，Si≤0.10%，C≤0.005%，O≤0.02%，N≤0.003%，B≤0.01%，Cr≤0.01%，Cu≤0.01%，Mg≤0.05%，Mn≤0.02%，Ni≤0.01%，P≤0.01%，Pb≤0.01%，V≤0.02%，W≤0.02%，Y≤0.005%。

[0030]本实施例钛合金用高均质铝钼钛中间合金的制备方法包括以下步骤：

步骤一、选择物料：选择质量纯度为99.9%以上、粒度为1000目的三氧化钼粉末，质量纯度为98%以上，粒度为100目的氧化钛粉末，质量纯度为99%以上，粒度为50目的铝粉为原料，选择质量纯度均为99.5%以上、粒度均为80目的氟化钙与氧化钙粉末为造渣剂，且氟化钙与氧化钙粉末的质量比为4:6;

步骤二、物料干燥处理：将步骤一中选择的原料和造渣剂在热风循环烘箱中于170℃烘干20h;

步骤三、称取物料及混匀：根据目标产物铝钼钛中间合金的成分要求，称取步骤二烘干的三氧化钼粉末、氧化钛粉末、铝粉、氧化钙及氟化钙粉末倒入混料机中混合均匀，且混合转速为60r/min，时间为25min，得到待反应物料;

步骤四、感应加热辅助铝热还原：将步骤三得到的待反应物料放入感应熔炼炉内的石墨坩埚反应器中，然后开启感应加热设备，以250℃/min的升温速度对待反应物料进行感应加热至1650℃引发铝热还原反应，反应完成后在该反应温度继续保温30min，得到熔融反应产物;

步骤五、冷却处理：将步骤四中得到的熔融反应产物空冷至1400℃，然后开启水冷装置进行快速冷却至室温，得到上层氧化铝基还原熔渣和下层铝钼钛合金块组成的产物;

步骤六、真空熔炼：将步骤五中产物的下层铝钼钛合金块分离出来，并对表面进行喷砂处理去除氧化皮，然后进行真空感应熔炼，且真空感应熔炼的真空度为0.01Pa~0.001Pa，熔炼温度为1650℃，熔炼时间为25min，再浇铸成铸锭，得到高均质、无不熔块、无高熔点相及低杂质含量的铝钼钛中间合金。

[0031]对本实施例制备的铝钼钛中间合金进行化学成分检测，结果如下表1所示。

[0032]

[0033]从表1可知，该铝钼钛中间合金中杂质元素非常低，尤其是碳、氧、氮元素，避免了对下游钛合金材料脆性的影响。

[0034]图1为本实施例制备的铝钼钛中间合金的电镜扫描图，图2~图4为本实施例制备的铝钼钛中间合金中Al元素、Mo元素、Ti元素分布图，从图2~图4可知，该铝钼钛中间合金中铝、钼、钛元素整体上分布均匀，不存在偏析，也没有形成高熔点、高密度的钼块。

[0035]对图1中1、2和3位置标记处的三个物相的成分组成进行分析，结果如下表2所示。

[0036]

[0037]从表2可知，该三个物相分别为(Al,Ti)8Mo3、Al63(Mo,Ti)37和BCC相，不存在高Mo含量、高熔点AlMo3相。

[0038]实施例2

本实施例钛合金用高均质铝钼钛中间合金由以下质量百分数的元素组成：Mo60%，Ti 4%，余量为Al及不可避免的杂质;所述不可避免的杂质中各元素的质量百分数为：Fe≤0.20%，Si≤0.10%，C≤0.003%，O≤0.02%，N≤0.002%，B≤0.01%，Cr≤0.01%，Cu≤0.01%，Mg≤0.03%，Mn≤0.01%，Ni≤0.01%，P≤0.01%，Pb≤0.01%，V≤0.01%，W≤0.01%，Y≤0.005%。

[0039]本实施例钛合金用高均质铝钼钛中间合金的制备方法包括以下步骤：

步骤一、选择物料：选择质量纯度为99.9%以上、粒度为1000目的三氧化钼粉末，质量纯度为98%以上，粒度为100目的氧化钛粉末，质量纯度为99%以上，粒度为50目的铝粉为原料，选择质量纯度均为99.5%以上、粒度均为80目的氟化钙与氧化钙粉末为造渣剂，且氧化钙与氟化钙的质量比为4:6;

步骤二、物料干燥处理：将步骤一中选择的原料和造渣剂在热风循环烘箱中于180℃烘干22h;

步骤三、称取物料及混匀：根据目标产物铝钼钛中间合金的成分要求，称取步骤二烘干的三氧化钼粉末、氧化钛粉末、铝粉、氧化钙及氟化钙粉末倒入混料机中混合均匀，且混合转速为65r/min，时间为28min，得到待反应物料;

步骤四、感应加热辅助铝热还原：将步骤三得到的待反应物料放入感应熔炼炉内的石墨坩埚反应器中，然后开启感应加热设备，以280℃/min的升温速度对待反应物料进行感应加热至1700℃引发铝热还原反应，反应完成后在该反应温度继续保温35min，得到熔融反应产物;

步骤五、冷却处理：将步骤四中得到的熔融反应产物空冷至1450℃，然后开启水冷装置进行快速冷却至室温，得到上层氧化铝基还原熔渣和下层铝钼钛合金块组成的产物;

步骤六、真空熔炼：将步骤五中产物的下层铝钼钛合金块分离出来，并对表面进行喷砂处理去除氧化皮，然后进行真空自耗熔炼，且真空自耗熔炼的真空度为0.01Pa~0.001Pa，熔炼温度为1700℃，熔炼时间为28min，再浇铸成铸锭，得到高均质、无不熔块、无高熔点相及低杂质含量的铝钼钛中间合金。

[0040]对本实施例制备的铝钼钛中间合金进行化学成分检测，结果如下表3所示。

[0041]

[0042]从表3可知，该铝钼钛中间合金中杂质元素非常低，尤其是碳、氧、氮元素，避免了对下游钛合金材料脆性的影响。

[0043]实施例3

本实施例钛合金用高均质铝钼钛中间合金由以下质量百分数的元素组成：Mo45%，Ti 15%，余量为Al及不可避免的杂质;所述不可避免的杂质中各元素的质量百分数为：Fe≤0.20%，Si≤0.10%，C≤0.005%，O≤0.02%，N≤0.003%，B≤0.01%，Cr≤0.01%，Cu≤0.01%，Mg≤0.05%，Mn≤0.02%，Ni≤0.01%，P≤0.01%，Pb≤0.01%，V≤0.02%，W≤0.02%，Y≤0.005%。

[0044]本实施例钛合金用高均质铝钼钛中间合金的制备方法包括以下步骤：

步骤二、物料干燥处理：将步骤一中选择的原料和造渣剂在热风循环烘箱中于120℃烘干15h;

步骤三、称取物料及混匀：根据目标产物铝钼钛中间合金的成分要求，称取步骤二烘干的三氧化钼粉末、氧化钛粉末、铝粉、氧化钙及氟化钙粉末倒入混料机中混合均匀，且混合转速为50r/min，时间为20min，得到待反应物料;

步骤四、感应加热辅助铝热还原：将步骤三得到的待反应物料放入感应熔炼炉内的石墨坩埚反应器中，然后开启感应加热设备，以200℃/min的升温速度对待反应物料进行感应加热至1550℃引发铝热还原反应，反应完成后在该反应温度继续保温10min，得到熔融反应产物;

步骤五、冷却处理：将步骤四中得到的熔融反应产物空冷至1250℃，然后开启水冷装置进行快速冷却至室温，得到上层氧化铝基还原熔渣和下层铝钼钛合金块组成的产物;

步骤六、真空熔炼：将步骤五中产物的下层铝钼钛合金块分离出来，并对表面进行喷砂处理去除氧化皮，然后进行真空自耗熔炼，且真空自耗熔炼的真空度为0.01Pa~0.001Pa，熔炼温度为1550℃，熔炼时间为20min，再浇铸成铸锭，得到高均质、无不熔块、无高熔点相及低杂质含量的铝钼钛中间合金。

[0045]对本实施例制备的铝钼钛中间合金进行化学成分检测，结果如下表4所示。

[0046]

[0047]从表4可知，该铝钼钛中间合金中杂质元素非常低，尤其是碳、氧、氮元素，避免了对下游钛合金材料脆性的影响。

[0048]实施例4

本实施例钛合金用高均质铝钼钛中间合金由以下质量百分数的元素组成：Mo65%，Ti 3%，余量为Al及不可避免的杂质;所述不可避免的杂质中各元素的质量百分数为：Fe≤0.20%，Si≤0.10%，C≤0.005%，O≤0.02%，N≤0.003%，B≤0.01%，Cr≤0.01%，Cu≤0.01%，Mg≤0.05%，Mn≤0.02%，Ni≤0.01%，P≤0.01%，Pb≤0.01%，V≤0.02%，W≤0.02%，Y≤0.005%。

[0049]本实施例钛合金用高均质铝钼钛中间合金的制备方法包括以下步骤：

步骤二、物料干燥处理：将步骤一中选择的原料和造渣剂在热风循环烘箱中于200℃烘干24h;

步骤三、称取物料及混匀：根据目标产物铝钼钛中间合金的成分要求，称取步骤二烘干的三氧化钼粉末、氧化钛粉末、铝粉、氧化钙及氟化钙粉末倒入混料机中混合均匀，且混合转速为70r/min，时间为30min，得到待反应物料;

步骤四、感应加热辅助铝热还原：将步骤三得到的待反应物料放入感应熔炼炉内的石墨坩埚反应器中，然后开启感应加热设备，以300℃/min的升温速度对待反应物料进行感应加热至1750℃引发铝热还原反应，反应完成后在该反应温度继续保温40min，得到熔融反应产物;

步骤五、冷却处理：将步骤四中得到的熔融反应产物空冷至1500℃，然后开启水冷装置进行快速冷却至室温，得到上层氧化铝基还原熔渣和下层铝钼钛合金块组成的产物;

步骤六、真空熔炼：将步骤五中产物的下层铝钼钛合金块分离出来，并对表面进行喷砂处理去除氧化皮，然后进行真空悬浮熔炼，且真空悬浮熔炼的真空度为0.01Pa~0.001Pa，熔炼温度为1750℃，熔炼时间为30min，再浇铸成铸锭，得到高均质、无不熔块、无高熔点相及低杂质含量的铝钼钛中间合金。

[0050]对本实施例制备的铝钼钛中间合金进行化学成分检测，结果如下表5所示。

[0051]