日前，齐鲁工业大学伊希斌研究员联合其团队研究了一种名为Si-PA-PAE-NCA的超疏水纳米纤维素气凝胶(Nanoellulose Aerogel)，该气凝胶在绝缘材料领域具有显著的优势和潜力。该研究成果以“Superhydrophobic nanocellulose aerogel for thermal insulation and thermal resistance up to 1300 °C”发布在Chemical Engineering Journal。以下内容是文章的主要概述：
一、材料与化学品
NCA溶液：购自桂林奇虹科技有限公司。
PAE (Kymene 557H)：购自Solenis公司。
PA (ACS级)、二甲基亚砜(DMSO, ACS级)、十六烷(99%)、甲基三甲氧基
硅烷(MTMS, 97%)、乙酸(ACS级)、氯仿(≥99.8%)、甲苯(ACS级)、丙酮(≥99.9%)、己烷(异构体混合物, ≥98.5%)：均购自Sigma Aldrich公司。
硅油：从当地零售商处购买。
去离子水(DI水)：使用Barnstead Mega-Pure Glass Stills制备。
所有试剂均未进一步纯化直接使用。
二、制备方法
通过简单的冷冻干燥技术，实现了Si-PA-PAE-NCA的可扩展生产。这种制备方法不仅简单，而且有助于形成所需的多尺度结构。
三、气凝胶的制备与表面改性
1、NCA悬浮液的配置：配置1.0wt%的NCA悬浮液，并将其置于磁力搅拌器上，以800 rpm的速度搅拌6小时，以确保充分分散。
2、PAE的加入：向悬浮液中加入1.0wt%的PAE，继续搅拌6小时。
3、PA的加入：随后向溶液中加入1.0wt%的PA，再搅拌2小时。
4、冷冻干燥：将悬浮液转移至模具中，放入−36℃的冰箱中冷冻12小时。然后将其移至冷冻干燥机中，在−80℃和0.22 mbar的真空度下冷冻干燥48小时。
5、热处理：取出冷冻干燥后的气凝胶，在120℃下加热5小时，以完成交联过程。
6、模具内壁处理：使用pH 4.6的1.0wt% MTMS溶液处理模具内壁，以便轻松剥离气凝胶。pH值通过乙酸调整。使用DMSO、氯仿、甲苯、己烷和丙酮清洗模具。
7、命名：将含有1.0wt% PAE的NCA命名为PA-PAE-NCA，仅含PAE的NCA命名为PAE-NCA。
8、化学气相沉积改性：通过化学气相沉积法使用硅烷试剂对NCAs进行改性。将PA-PAE-NCA放入250mL的宽口玻璃瓶中，并在其中放置一个装有1mL三氯(1H,1H,2H,2H-十三氟正辛基)硅烷的开口玻璃小瓶。密封该玻璃瓶，并将其置于140℃的烘箱中反应2小时。反应后，取出硅烷化处理的气凝胶，在60℃的真空干燥箱中干燥24小时，以去除吸附在NCA上的未反应硅烷试剂。将改性后的含有1.0wt% PAE的NCA命名为Si-PA-PAE-NCA。同样地，对PAE-NCA进行改性得到Si-PAE-NCA。
图解
四、多尺度结构设计
文章采用了多尺度结构设计策略来提升Si-PA-PAE-NCA的性能：
宏观尺度：利用纳米纤维素与聚酰胺-表氯醇(PAE)之间的强结合能力，确保材料的机械完整性。
纳米尺度：通过纳米纤维构建的微孔桥接结构，在气凝胶中生成大量纳米孔。
分子水平：植酸(PA)的加入有效提高了材料的阻燃性。
五、优势与特点
1、良好的灵活性和低密度：Si-PA-PAE-NCA具有良好的柔韧性和低密度特性。
2、优异的隔热性能：其热导率低至23.9 mW m⁻¹ K⁻¹，显示出卓越的隔热性能。
3、超疏水性：与其他纳米纤维素气凝胶(NCA)相比，Si-PA-PAE-NCA不仅在表面表现出超疏水性(水接触角高达157°)，其内部也同样具有超疏水特性。
4、高强度：在80%的压缩应变下，Si-PA-PAE-NCA能承受高达8.674 MPa的压力。
5、卓越的阻燃性：能在1300℃的火焰中持续70分钟而不被破坏，且极限氧指数(LOI)高达45.9%，这是迄今为止报道的纤维素基气凝胶中的最高值。
六、应用前景
Si-PA-PAE-NCA在高湿度环境下仍能保持稳定的隔热性能，同时展现出优异的油水分离性能。其无机成分、可持续性、可降解性以及出色的综合性能，使其成为商业隔热材料的理想替代品。在高性能隔热领域，这种环保型气凝胶具有巨大的实际应用价值。
七、结论
文章成功制备了一种超疏水、阻燃、隔热的纳米纤维素气凝胶Si-PA-PAE-NCA，并通过多尺度结构设计显著提升了其各项性能。该气凝胶在隔热、油水分离以及阻燃等方面均表现出色，有望成为未来高性能隔热材料的重要发展方向。
声明：
“超疏水纳米纤维素气凝胶用于隔热和耐热高达1300 °C” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：齐鲁工业大学
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2024年11月27日 ~ 29日 
