超细晶纯钛疲劳裂纹的扩展行为

超细晶纯钛无毒，具有良好的生物相容性和优异的机械性能，受到医学研究者的青睐[1] 目前，大尺寸块体超细晶纯钛的有效制备方式是剧烈塑性变形[2] 等径弯曲通道变形(Equal Channel Angular Pressing，ECAP)是最具工业应用前景的剧烈塑性变形技术之一 但是，ECAP变形的均匀性较差且存在晶粒细化极限和强度极限[3] ECAP变形后进行塑性变形处理(冷拔、轧制和旋锻等)，能进一步细化晶粒和提高强度[4,5]

在结构件的服役过程中，疲劳性能极为重要 结构件的使用寿命，分为疲劳裂纹萌生寿命和疲劳裂纹扩展寿命 疲劳裂纹萌生寿命是微观缺陷发展到宏观可检测裂纹对应的寿命，可用疲劳理论方法确定；而疲劳裂纹扩展寿命是指宏观可检测裂纹扩展到临界裂纹而发生破坏这个区间的寿命，可用断裂力学方法确定[6] 与粗晶相比，超细晶材料的疲劳极限显著提高，而抗疲劳裂纹扩展能力则降低[7] 晶粒尺寸对疲劳性能的双重影响在于，细晶具有较高的抗裂纹萌生性，而粗晶则具有较强的抗裂纹扩展能力[8,9] 目前，关于超细晶纯钛疲劳裂纹扩展的研究报道较少 文献[8]对比研究了粗晶纯钛和8道次ECAP变形超细晶纯钛的疲劳裂纹扩展行为，发现超细晶纯钛的疲劳裂纹扩展门槛值降低，裂纹扩展速率高于粗晶纯钛 而Hyun等[10]关于6道次ECAP变形超细晶纯钛的裂纹扩展实验结果与之相反，发现超细晶纯钛抗疲劳裂纹扩展能力强于粗晶纯钛，认为其主要原因是塑性诱导裂纹闭合 Fintová等[11]对4道次ECAP+冷拔(Cold Drawing，CD)复合变形制备的超细晶纯钛的研究结果表明，ECAP+CD复合变形试样的疲劳裂纹扩展门槛值低于粗晶，裂纹扩展速率高于粗晶

超细晶纯钛的抗疲劳裂纹扩展能力与其微观组织特征密切相关，因此研究微观组织对超细晶纯钛疲劳裂纹扩展的影响有重要的意义 本文对比研究2道次室温ECAP变形、ECAP+旋锻(Rotary Swaging，RS)复合变形以及旋锻后300℃和400℃退火1 h共4种具有不同微观组织的超细晶纯钛的疲劳裂纹扩展行为，分析不同晶粒尺寸以及微观组织特征对超细晶纯钛疲劳裂纹扩展行为的影响 从断裂力学的角度分析不同状态超细晶纯钛的疲劳裂纹扩展行为的差异

1 实验方法

实验用材料为热轧纯钛TA1棒材，其化学成分列于表1 将原始TA1棒材机加工成直径为25 mm长度为150 mm的棒状试样 为了减小变形过程中摩擦产生的伤害，ECAP变形前对试样表面及模具通道内壁涂抹以石墨为主的自制润滑剂 在室温下使用135°专用模具以C方式(即每道次挤压与上一道次挤压方向沿纵轴方向旋转180°)进行2道次ECAP变形，得到ECAP变形纯钛 将2道次ECAP变形试样再用DT7-4III型精密旋锻机在室温下进行旋锻变形，得到直径为?10.1 mm长度为900 mm的ECAP+RS变形纯钛棒材 将ECAP+RS复合变形后的试样再在CMT滑轨管式炉中在氩气气氛保护下分别在300℃和400℃保温退火处理1 h，得到具有4种不同显微组织的超细晶纯钛试样

Table 1

表1

表1纯钛的化学成分

Table 1Chemical composition of pure titanium (%， mass fraction)

C	H	O	N	Fe	Ti
<0.08	<0.015	<0.18	<0.03	<0.2	Bal.

疲劳裂纹扩展试样，分别取自上述4种不同显微组织的超细晶纯钛试样 由于旋锻后试样尺寸的限制，使用单边缺口拉伸试样，其尺寸如图1所示 试样的长度L=85 mm，宽度W=10 mm，厚度B=2.5 mm 在试样长度中间用电火花技术加工出长度约为1.2 mm、宽度约为0.4 mm的缺口 依据GB/T 6398-2017实验Instron型电液伺服疲劳试验机在室温(273 K)静态空气介质中进行疲劳裂纹扩展实验，频率为10 Hz，应力比R为0.1的正弦波加载 用直流电位法测量裂纹的长度

图1



图1单边缺口拉伸试样的尺寸

Fig.1Geometry of specimen for crack propagation tests (unit: mm)

实验过程中试样端部液压夹具之间的净距离为4W，其应力强度因子为

KI=FBW121-aW-321.9878aW12-2.7926aW32+6.9503aW52-14.4476aW72+10.0548aW92+3.4047aW112-8.7143aW132+3.7417aW152

其中a为裂纹长度，W为试样宽度，B为试样厚度

用JEM-200CX型透射电子显微镜观察超细晶纯钛的显微组织，加速电压为120 kV 先用400~3000＃砂纸将TEM样品打磨至厚度约为30 μm，再用MTP-1A电解双喷仪进行双喷减薄(电解液为甲醇:正丁醇:高氯酸=12:7:1，电压为30 V，电流为50 mA，温度约为-30℃) 使用超声波清洗机在酒精溶液中清洗疲劳试样断口，用Gemini SEM 300型场发射扫描电子显微镜观察断口的形貌

2 实验结果2.1 显微组织

超细晶纯钛的微观组织，如图2所示 由图2a可见，原始纯钛经过2道次ECAP变形后晶粒拉长和破碎，形成宽度约为1 μm的板条组织 在ECAP变形过程中产生大量的位错，位错之间相互作用在板条边界处形成较为平直的高密度位错墙，而板条内的位错密度较低 进一步的旋锻变形使板条组织碎化，形成由等轴晶和位错胞组成的平均晶粒尺寸约为200 nm的超细晶组织 由图2b可以看出，超细晶组织晶界模糊，位错密度较高，存在大量位错缠结区 旋锻变形的试样在300℃退火处理后，平均晶粒尺寸约为250 nm，部分晶界清晰，位错密度略有降低(图2c) 将退火温度提高到400℃，则晶粒长大到约为500 nm，晶界逐渐清晰，位错密度明显降低，并生成大量的亚晶(图2d)

图2



图2超细晶纯钛的显微组织

Fig.2Microstructures of UFG pure titanium (a) ECAP; (b) ECAP+RS; (c) annealing at 300℃ after ECAP+RS; (d) annealing at 400℃ after ECAP+RS

2.2 力学性能

超细晶纯钛的力学性能，如表2所示 可见原始纯钛的屈服强度为327 MPa，抗拉强度为479 MPa 2道次ECAP变形后屈服强度和抗拉强度增幅分别为60.6%和37.4%，经旋锻变形后其屈服强度和抗拉强度与原始状态相比增幅分别为136.7%和90% 与ECAP+RS变形后的试样相比，退火后的强度略有降低，且随着退火温度的提高而减小 4种超细晶纯钛的断裂延伸率都显著降低，断裂延伸率随着塑性变形量的增大而减小，随着退火温度的提高而增大

Table 2

表2

表2超细晶纯钛的力学性能

Table 2Mechanical properties of UFG pure titanium

Materials	YS/MPa	UTS/MPa	δ/%
As-received	327	479	33.5
ECAP	525	658	15.8
ECAP+RS	774	910	12.9
Annealing at 300℃ after ECAP+RS	746	871	14
Annealing at 400℃ after ECAP+RS	625	780	19

2.3 疲劳裂纹的扩展速率

4种超细晶纯钛的疲劳裂纹扩展速率，如图3所示 由图3可见，晶粒尺寸和微观组织对超细晶纯钛疲劳裂纹扩展门槛值和近门槛区有显著的影响 4种超细晶纯钛的扩展速率均出现转折，转折点位置对应的△Kth, crit值和门槛值△Kth列于表3 扩展速率曲线中的转折点，将Paris区分成近门槛区与稳定扩展区两部分 转折前近门槛区的裂纹扩展速率较低，但是增速较大，其中ECAP变形试样的扩展速率高于ECAP+RS变形试样，ECAP+RS试样的扩展速率随着退火温度的提高而增加；转折后稳定扩展区的裂纹扩展速率相差较小，扩展速率的增速减小，曲线大致为一条直线 其中ECAP变形试样的扩展速率比ECAP+RS变形试样的扩展速率低，且ECAP+RS试样的裂纹扩展速率随着退火温度的提高而降低

图3



图3超细晶纯钛的疲劳裂纹扩展速率

Fig.3Fatigue crack growth curves (a) ECAP and ECAP+RS; (b) ECAP+RS and annealing state; (c) summary of fatigue crack growth rates of four kinds of UFG pure titanium

Table 3

表3

表3超细晶纯钛的裂纹扩展参数值

Table 3Parameter values of crack propagation in UFG pure titanium

Materials	△Kth /MPa?m1/2	△Kth, crit /MPa?m1/2
ECAP	6.8	10.69
ECAP+RS	9.6	11.71
Annealing at 300℃ after ECAP+RS	9.2	11.26
Annealing at 400℃ after ECAP+RS	7.3	10.65

2.4 疲劳断口形貌

图4给出了4种超细晶纯钛的宏观裂纹扩展路径与宏观断口 由图4a可见，不同状态的超细晶纯钛其宏观裂纹扩展路径特征明显：ECAP变形试样的路径曲折度较大，其裂纹轨迹的锯齿状更加明显，而ECAP+RS变形试样及旋锻后退火试样的扩展路径十分平直 由图4b宏观断口可见，ECAP变形试样的断口粗糙度最大，试样的稳定扩展区与失稳扩展区之间有明显的界线 在宏观断口的断裂区发生明显塑性变形，形成与试样表面成45°角的“剪切唇”

图4



图4超细晶纯钛的宏观扩展路径和宏观断口

Fig.4Extended path and macroscopic fracture of UFG pure titanium (a) crack path; (b) macro fracture surface

图5给出了4种超细晶纯钛近门槛区、扩展区以及扩展末期的疲劳断口形貌 由图5a~c可见，ECAP变形试样的断口为沿晶断裂和穿晶断裂的混合断裂，断裂面有明显的疲劳条纹、小孔洞和二次裂纹，一些小裂缝为双边界(图5中箭头所示) 不同区域的断口有明显的不同，近门槛区的断裂刻面较小；扩展区的疲劳特征明显，有细小的疲劳辉纹；扩展末期的疲劳辉纹更为明显，有少量的细小孔洞 ECAP变形试样以准解理断裂为主，有明显的解理小平面和延性撕裂，同时能观察到明显的裂纹闭合(图5b方框内) 图5d~f给出了ECAP+RS变形超细晶纯钛的断口微观形貌 可以看出，与ECAP变形试样相比，ECAP+RS变形试样的断口形貌有显著的不同 主要表现为近门槛区断面相对平滑，有明显的解理台阶和高度小于2 μm的突起，具有一定河流花样特征，并能观察到与其平行的二次小裂纹 在扩展区有大量的二次裂纹、凹坑及小孔洞，还能观察到细小的疲劳辉纹和光滑的小平面 扩展末期为典型塑性韧窝形貌，有大量的小韧窝和二次裂纹 图5g~l给出了旋锻后在300℃和400℃退火的超细晶纯钛的断口微观形貌 可以看出，近门槛区的断口形貌与ECAP+RS变形试样的断口相似，具有一定的河流花样特征，其二次裂纹更细小；扩展区裂纹较近门槛区的裂纹数量增多，有大量的疲劳条纹和少量的韧窝和细小的孔洞，且随着退火温度的提高裂纹和韧窝的数量减少；扩展末期韧窝增多且二次裂纹较大，且随着退火温度的提高韧窝数量减少、撕裂棱特征减弱

图5



图5不同状态超细晶纯钛的疲劳断口形貌

Fig.5Fracture morphology of UFG pure titanium (a, d, g, j) near threshold region; (b, e, h, k) stable growth region; (c, f, i, l) at ending stage. Note that (a~c) ECAP, (d~f) ECAP+RS, (g~i) 300℃, (j~l) 400℃

3 讨论

在ECAP变形和ECAP+RS复合变形时，纯钛中位错运动的相互作用导致加工硬化和微观组织的发展 由图2可见，ECAP变形后形成板条组织，ECAP+RS变形后晶粒细化、板条组织消失 纯钛的塑性变形主要依靠滑移机制完成，变形过程中的位错相互作用形成较为平直的几何必须位错结构[12] 在ECAP变形后的进一步旋锻变形中，外力激活位错运动使位错滑移到晶界，降低了晶粒内的位错密度 同时，晶粒旋转和合并长大使组织中生成大量亚晶和高密度位错[13] 因此，超细晶纯钛静态拉伸变形时微观组织中的高密度位错使材料的强度提高、断裂延伸率降低，位错的相互作用和亚晶晶粒调节作用增强使断裂延伸率得到保持

材料的抗裂纹扩展能力与裂纹扩展门槛值和裂纹扩展速率有关，即门槛值越高，扩展速率越低，抗疲劳裂纹扩展的能力越强 由图3可见，疲劳裂纹扩展曲线的转折点将Paris区分成近门槛区与稳定扩展区两部分，超细晶纯钛的疲劳裂纹扩展门槛值、近门槛区和稳定扩展区主要受微观组织、裂纹扩展方式和裂纹闭合的影响

4种超细晶纯钛的扩展速率曲线转折前的近门槛区扩展速率差异较大，扩展速率随着塑性变形量的增加而减小 文献[14,15]的结果表明，Paris区转折点代表裂纹尖端塑性区尺寸超过晶粒尺寸，且晶粒尺寸越大转折点△Kth, crit值与门槛值△Kth的差值越大 在循环应力的作用下裂纹尖端发生屈服形成塑性区，位错由裂纹尖端发射而形成无位错区和无位错区外的反塞积，无位错区使塑性区对裂纹扩展的潜力下降,而无位错区随着塑性区的增大而减小[16] 在近门槛区裂纹尖端塑性区小于晶粒尺寸，而塑性变形区形成的原因是由应力超过材料的屈服极限 剧烈塑性变形超细晶纯钛的强度，随着变形量的增大而增大；旋锻后随着退火温度的提高强度降低 因此，超细晶纯钛的强度越高其△Kth值越大，晶粒尺寸越大则△Kth,crit与△Kth的差值越大

对比4种超细晶纯钛扩展速率曲线转折后的稳定扩展区扩展速率(图3)，可见转折后裂纹扩展速率较高且相差较小，其中ECAP+RS变形试样的扩展速率比ECAP变形试样的高，且旋锻试样的裂纹扩展速率随着退火温度的提高而降低 图4表明，ECAP变形后的超细晶纯钛其裂纹扩展过程中的曲折度较大，断口粗糙度也较大；ECAP+RS试样和旋锻后退火试样的疲劳裂纹扩展路径平直，断口粗糙度随温度的提高而增大 由断口(图5)可见，ECAP变形试样的裂纹为穿晶断裂与沿晶断裂的组合断裂，而ECAP+RS变形后的晶粒细小，基本为沿晶断裂 另外，ECAP+RS试样的二次裂纹比ECAP试样多，旋锻后随着退火温度的提高二次裂纹数量减少，且ECAP+RS试样断口出现凹坑 首先，超细晶材料稳定扩展区的塑性区大于晶粒尺寸，在卸载期间位错的反向滑动困难，因此在循环期间损伤的累积较大，稳定扩展区的裂纹扩展速率较高 其次，对于稳定扩展区扩展速率的影响，由于裂纹穿过晶界的阻碍大于裂纹沿晶界扩展；旋锻后退火试样的组织中亚晶界增多，晶粒增大，晶界对裂纹扩展的阻碍增强 同时，到裂纹扩展的末期ECAP试样的裂纹扩展方式不变，而ECAP+RS试样以及旋锻后退火试样以塑性断裂为主，旋锻后塑性区较大且随着退火温度的提高而略有减小 因此，ECAP试样裂纹扩展速率比ECAP+RS试样的低，旋锻后随着退火温度的提高而降低 同时，在理想线弹性条件下抵抗裂纹扩展的阻力由形成扩展裂纹的新表面所需的表面能决定 对于曲折的裂纹前沿，裂纹扩展单位长度所增加的表面能大于平直裂纹前沿裂纹扩展单位长度所增加的表面能，因此裂纹前沿越曲折的材料其抗裂纹扩展能力较强[17] 因此ECAP+RS变形和退火后裂纹扩展曲折度对降低推进裂纹扩展驱动力、减小裂纹扩展速率的作用有限，使ECAP+RS变形和退火后试样裂纹扩展速率比ECAP试样高 另外，由文献[17]可知，二次裂纹的产生说明裂尖发生分叉，裂纹扩展单位长度消耗能量也较多，扩展阻力较大 由此可知，ECAP+RS复合变形试样的二次裂纹对裂纹扩展阻力较大，且扩展阻力随退火温度的升高而降低 因此，4种超细晶纯钛的裂纹扩展速率曲线转折点后的稳定扩展区在微观组织、二次裂纹和裂纹扩展曲折度的共同作用下4种超细晶纯钛稳定扩展区扩展速率相差较小，其中ECAP+RS试样的扩展速率高于ECAP试样，而旋锻后随着退火温度的提高而降低

另外，对比4种超细晶纯钛断口的微观形貌(图5)，ECAP变形超细晶纯钛的断口表面有明显的裂纹闭合，而ECAP+RS复合变形和退火后的超细晶纯钛的断口表面没有明显的裂纹闭合 裂纹扩展受裂纹闭合影响，其闭合类型分为可塑性诱导裂纹闭合、氧化物诱导裂纹闭合和粗糙度诱导裂纹闭合[18] 其中可塑性诱导裂纹闭合条件为平面应力，即薄板试样[11] 纯钛具有良好的耐蚀性，且断裂表面没有明显的氧化痕迹 因此，4种超细晶纯钛都存在可塑性诱导裂纹闭合 其中，ECAP变形超细晶纯钛同时存在粗糙度诱导裂纹闭合，而氧化物和粗糙度对ECAP+RS变形及旋锻后退火超细晶纯钛的裂纹闭合没有影响或影响有限 由此可知，ECAP试样的裂纹扩展速率最低，ECAP+RS试样和退火试样的扩展速率较高

4 结论

(1) 微观组织对超细晶纯钛疲劳裂纹扩展门槛值和近门槛区有显著的影响 在近门槛区，ECAP变形试样的疲劳裂纹扩展速率高于ECAP+RS变形试样且旋锻后试样的扩展速率随着退火温度的提高而升高，ECAP+RS试样的抗裂纹扩展能力较强 在Paris区存在转折点，转折点的△Kth, crit值与门槛值△Kth的差值随着晶粒尺寸的减小而减小

(2) 在转折后的稳定区4种超细晶纯钛疲劳裂纹的扩展速率相差较小，ECAP+RS复合变形试样的裂纹扩展速率较高，且随着退火温度的提高扩展速率降低 而在裂纹扩展寿命中稳定扩展区扩展寿命占极小部分，因此转折前的门槛值和近门槛区的扩展速率对抗裂纹扩展能力更为重要

(3) ECAP变形超细晶纯钛的断口形貌粗糙，裂纹扩展曲折度较大，其断裂特征为穿晶断裂与沿晶断裂的组合；ECAP+RS试样和退火试样的裂纹扩展路径平直，其断裂特征为沿晶断裂 失稳扩展区形成与试样表面成45°的“剪切唇”

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AbstractThe influence of the microstructure and the misorientation relationship between grains on the mechanical properties is investigated in specimens of ultrafine-grained copper processed by equal channel angular extrusion (ECAE) route BC in 1, 2, 4, 8, 12 and 16 passes is described. XRD peak broadening analyses showed a decrease in the lattice strain at roughly constant domain size as the number of passes increased. Analysis by TEM showed that the microstructure evolves from lamellar boundaries and elongated cells towards a more equiaxed homogeneous microstructure. On the microscale, observed by TEM, the degree of misorientation among subgrains/cells increases and the width of boundaries decreases while the cell/subgrain size remains approximately constant as the number of passes increases. Yield stress and ultimate tensile stress reach a maximum after four passes. From 4 to 16 passes the strength of the material decreases and the uniform elongation increases. It is suggested that the increase in the ductility (and decrease in strength) are associated with the operation of recovery mechanisms which decrease the boundary volume and the total dislocation density causing an increase in the mean free path of dislocations. The application of two single parameter models describing the constitutive behavior of the mechanical properties helps in the understanding of storage and annihilation of dislocations during deformation and the microstructural observations.]]>

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