制备应用于光电化学分解水体系(PEC)的Ag/TiO2光阳极，已有成熟的技术
Ag粒径的精确控制[1]和TiO2膜、纳米棒及纳米管构型的多样化[2,3,4]，使载流子的分离和传输速率提高
但是，Ag粒子与TiO2的接触面积较小且Ag粒子间隙过小，造成近电场耦合[5]问题
TiO2纳米碗结构的大比表面积和弱对称性[6]使与Ag的接触面积增大、Ag粒子的聚集降低
传统的TiO2纳米碗阵列制备工艺[7,8,9]包括合成胶体晶模板
用物理气相、电沉积等手段负载TiO2溶胶和高温处理等流程，使用的材料多、制备过程冗杂、操作过于精细
因此，亟待开发简便、快捷和精准的合成手段
Wang等[10]用二次阳极氧化工艺制备出表面平整的TiO2纳米管阵列
二次阳极氧化工艺的原理是，剥除第一次阳极氧化的纳米管阵列，将钛片表面残余的碗状腐蚀痕迹作为第二次阳极氧化的初始氧化层，再在同等条件下进行阳极氧化
若保持第二次阳极氧化的电压、温度和电解液浓度等条件不变，减少二次阳极氧化时间使碗状坑迹纵向生长至与碗直径相当，则能制备出TiO2纳米碗阵列
Umh等[11]应用这个原理，改变二次阳极氧化电压以控制碗的直径，将不同直径的碗阵列拼凑出丰富的色彩分布
虽然两步阳极氧化法操作简便、成本低廉，但是没有深入研究氧化过程中碗内纳米孔的横向与纵向腐蚀、生长过程对TiO2纳米碗成型的影响
本文采用文献[12,13]中的最佳实验条件，只改变第二次阳极氧化时间，探究TiO2纳米孔横向与纵向的扩展与生长的变化过程并找出两者的平衡点，制备大孔径TiO2纳米碗阵列
1 实验方法
实验用材料：纯度为99.5%的钛片、无水乙醇(分析纯AR)、丙酮(分析纯AR)、氟化铵(分析纯AR)、乙二醇(分析纯AR)、去离子水
实验用仪器：KQ-100DE型超声波清洗器、SH-2型磁力搅拌器、SK-G06123K真空/气氛管式电阻炉、M8812型可编程直流电源
用S4800型场扫描电子显微镜观测切片的表面形貌
将高纯钛片裁剪成尺寸为1 cm×4 cm的切片，打磨抛光后用丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声清洗
将0.697 g的NH4F溶于5 mL去离子水中配制成在250 mL中有0.25%(mass fraction)NH4F和2%(volume fraction)去离子水的乙二醇电解液
阳极钛片和阴极Pt网组成两
声明：
“新型大孔径TiO2纳米碗状阵列的制备及其机制” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
875
编辑：中冶有色网
来源：于泽鑫,桑丽霞
分享 0
举报 0
收藏 0
反对 0
点赞 0
2025年06月06日 ~ 08日 
