高Nb-TiAl合金的高温变形行为及其板材的性能

高Nb-TiAl合金具有高比强度、高温抗氧化和抗蠕变等优异性能,其板材得到了广泛的应用[1~4] TiAl合金板材在航天领域具有极大的应用潜力[5~7] 包套热轧技术是加工TiAl合金板材有效的方法之一 但是,TiAl合金的变形抗力较大、热加工窗口较窄和表面拉应力较大[8, 9],对其轧制比包套锻造的难度更大 直接轧制用等离子束冷床炉熔炼的方坯[8],可制备尺寸为1000mm×70 mm×2 mm的Ti-45Al-8.5Nb-(W, B, Y)合金板材[10] 与用铸锭冶金法制备TiAl板材的方法相比,该工艺流程更简单,无需进行热等静压+等温锻造/包套锻造/等温挤压等工序,因为用等离子冷床炉熔炼的铸锭层片晶团细小和氧含量较低 此外,还可用真空电弧熔炼Ti-44Al-6V-3Nb-0.3Y合金板材[11]和Ti-43Al-9V-0.3Y合金板材 但是轧制工艺不当使轧态Ti-44Al-6V-3Nb-0.3Y合金的组织粗化、屈服强度从620 MPa降低到485 MPa,断后伸长率从0.95%提高到了1.35%

TiAl合金存在本征脆性、热变形能力差、热加工窗口窄、变形抗力大及层片晶团粗大等缺点,增加了板材的制备难度,必须严格控制变形工艺才能保证TiAl合金板材的完整成形 TiAl合金有本征脆性、热变形能力差、热加工窗口窄、变形抗力大及层片晶团粗大等缺点,增大了制备板材的难度,因此必须严格控制变形工艺才能实现TiAl合金板材的完整成形 因此,充分掌握TiAl合金的高温变形行为极为重要,不仅能为实际的锻造、轧制、挤压等加工工艺参数的制定和优化提供理论依据和实际指导,还能克服材料热加工工艺制定中科学依据不足、经验性成分较多的弊端 鉴于此,有必要在实际的锻造、轧制、挤压等热加工工艺的设计和实施之前,研究TiAl合金的高温变形行为 热模拟实验方法,是一种常用的研究材料高温塑性变形行为的方法 林均品课题组研究了Ti-45Al-(8-9)Nb-(W, B, Y)合金[12],陈玉勇课题组研究了Ti-43Al-9V-0.3Y合金[13]和Ti-43Al-2Cr-2Mn-0.2Y合金[14],刘咏课题组研究了Ti-45Al-7Nb-0.4W-0.15B合金[15]和Ti-43Al-4Nb-1.4W合金[16],Clemens课题组研究了Ti-43Al-4Nb-1Mo-0.1B合金[17]等 根据热加工图制定合理的热加工工艺并采用包套锻造方法成功锻造出TiAl合金锻坯,其中包括孔凡涛制备的国内最大的Ti-43Al-9V-Y合金锻坯,最大尺寸达?500 mm×40 mm[13] 但是,这些热模拟试验大多用于指导TiAl合金的锻造过程,用于指导后续热加工工艺如轧制、挤压或二次锻造的研究较少 本文用特殊的大道次变形量方法制备大尺寸高Nb-TiAl合金板材,进行分步热物理模拟实验研究其等温变形行为,并结合热加工图确定单次大变形量轧制研究其组织和力学性能

1 实验方法

实验用原材料为锻态Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y合金 由于原始层片晶团粗大,锻态高Nb-TiAl合金中依然有粗大的层片晶团,平均层片晶团尺寸为120 μm,周围分布着细小的等轴γ晶粒[18, 19]

从锻坯上切取直径8mm长度12 mm的热模拟试样,高度方向平行于锻造方向 热模拟两种压下量分别为25%和50%,应变速率为0.01、0.1、0.25、0.5和0.75 s-1,压缩结束后进行空冷 变形温度分别为1050、1100、1150、1200和1250℃

高Nb-TiAl合金的轧制工艺为包套轧制,预轧坯料是20 mm厚表面光滑的锻坯,包套材料为10 mm厚的304不锈钢 轧制工艺参数为：初始温度为1250℃、道次变形量为25%~30%、速度小于200 mm/s、每道次轧制后回炉保温10~15 min、总压下量为80%

用背散射模式观察高Nb-TiAl合金的热模拟断面和轧制方向轧态合金的组织；用Tecnai G2 F30透射电子显微镜分析高Nb-TiAl合金的显微组织 用双喷方式制备透射电镜样品,电解液为60%(体积分数)甲醇+34%(体积分数)正丁醇+6%(体积分数)高氯酸 这种电解液也用于制备SEM和EBSD试样 用电子背散射衍射表征变形组织中晶粒的取向差、相组成、分布和晶粒尺寸

在Instron 5500R试验机上进行板材的室温拉伸实验,应变速率为2×10-4 s-1,试样尺寸如图1a所示 在Instron 5569拉伸机上进行高温拉伸测试,测试温度为800℃,到温后保温5 min,拉伸速率为5×10-4 s-1,试样尺寸如图1b所示 在高温拉伸过程中在试样表层涂一层抗氧化涂料

图1



图1室温和高温拉伸试样

Fig.1Tensile specimens for room temperature (a) and high temperature (b) (unit: mm)

锻态Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y合金两步等温压缩的实验方法：对锻态合金试样进行一步应变量为25%的等温压缩,试样冷却到室温试样的高度被压缩到9mm 然后从压缩试样中切取直径为6 mm长度为9mm的圆柱,按照第一步的方法再进行一步应变量为33%的热压缩

2 结果和讨论2.1 高Nb-TiAl合金等温热压缩试样的宏观形貌

图2给出了压下量为50%的Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y合金等温热压缩后试样的宏观形貌 可以看出,进行单次变形时需要变形温度高于1100℃和应变速率小于0.25 s-1 结合压下量为12%、25%和50%时的加工图[18],可以看出,当压下量从50%降到25%再降到12%,合金的热加工区间逐渐变宽,逐渐扩大到低温和高应变速率区 热加工图的变化说明,减小道次变形量有利于合金板材的成形 道次变形量降到12%时热加工窗口已经扩大到低温和高应变速率区(1150℃/0.75 s-1),但是能量耗散效率明显低于高应变量 这表明,采用低应变量进行塑性变形,用于动态回复、动态再结晶、应变诱发相变等组织演变的能量所占的比例较少,不利于细化组织 而且合金经常在较低温度和较高应变速率下发生不均匀变形从而形成剪切带,因此应尽可能避免在低温和高应变速率区变形 这种合金在多道次轧制过程中不仅要考虑成形性,还要考虑变形条件下的能量耗散效率

图2



图2压缩50%的Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y合金试样的形貌

Fig.2Appearance of hot-compressed Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y alloy samples after deformation of 50%

用包套轧制TiAl合金板材是一个降温过程,要求道次轧制后温度不能降低到失稳区 TiAl合金板材的制备,必须经多道次轧制 但是多道次轧制又增大了板材开裂的风险,每道次轧制都可能发生温降,工艺参数控制不当就会使板材开裂 随着多道次轧制的进行尤其到轧制后期,TiAl合金坯料的温降甚至超过了100℃[20],加大了板材后期开裂的风险 刘咏课题组用Deform-3D模拟了不同轧制工艺所需的最大加载和轧制过程板材开裂的可能性[9] 模拟结果表明,增加道次变形量使轧制所需的最大载荷增加,也使板材开裂的可能性提高 而减少道次变形量自我必须增加轧制道次,轧制后期TiAl合金板坯较大的温降也使TiAl坯料开裂的可能性提高 因此,制定TiAl合金轧制工艺时必须综合考虑道次变形量、变形温度和应变速率对TiAl合金板材成形性的影响

图3给出了锻态Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y合金两步等温压缩试样的形貌 可以看出,采用一步压缩应变量为50%的变形时,压缩试样只在1150和1250℃、0.1 s-1的压缩条件下没有开裂 而当压缩应变量降低到25%时,在所有实验条件下等温压缩件都没有开裂 这表明,对于更难变形的高Nb-TiAl合金,降低压缩应变量可将其热加工窗口扩大到低温高应变速率区 这个结果,与文献[18]的热加工图结果一致 而在轧制的后期板坯厚度的降低在工艺参数不变的条件下也使轧制应变速率提高,同样增大板材开裂的可能性 因此需要确定Nb-TiAl合金变形的临界应变速率,综合轧制应变速率和热加工图 本文将0.5 s-1作为临界应变速率,此时的功率耗散率为0.35左右 由于在轧制过程出现温降,将温度提高100℃ 最终确定板材的轧制工艺为：应变速率低于0.5 s-1、道次变形量前期应不高于25%、变形温度高于1150℃ 显然,该条件不是Nb-TiAl合金成形的极限条件,降低应变速率、减小变形量也会进一步扩大TiAl合金的热加工窗口

图3



图3压缩50%、25%和25%+33%的Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y合金试样的形貌

Fig.3Appearance of hot-compressed Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y alloy samples after deformation of 50%, 25% and 25%+33%

图4给出了Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y合金50%和25%+33%压缩变形的真应力-真应变曲线 可以看出,经过一次应变量为25%的热压缩变形后Nb-TiAl合金的峰值应力明显降低,而且第二次等温压缩比第一次等温压缩流变应力的降低更加迅速 这种变化,随着温度的升高和应变速率的降低更加明显 这表明,经过上一次等温压缩变形后Nb-TiAl合金组织中层片晶团的弯曲、扭折、粗化以及无序α相和γ相的回复、再结晶等软化行为,使Nb-TiAl合金的变形能力提高 这与文献[21]报道的铸态Ti-43Al-9V-Y合金的激活能为492.22 kJ/mol在包套锻态后降低到342.27 kJ/mol的结果一致,表明等温压缩变形后组织中等轴α晶粒和γ晶粒的增多、原始层片晶团的弯曲、体积分数的减少以及平均层片晶团尺寸的降低都有助于Nb-TiAl合金变形能力的改善 也表明,层片晶团周围的等轴γ晶粒和α晶粒的变形能力远高于层片晶团内部α层片和γ层片的变形能力 因此,在轧制前需要对Nb-TiAl合金铸锭进行锻造或选用粉末冶金方法制备Nb-TiAl合金坯料,以保证Nb-TiAl合金变形前的组织中有足够的等轴α晶粒和γ晶粒 Nb-TiAl合金板材的制备,是一个多道次轧制过程 以上分析表明,随着轧制的进行Nb-TiAl合金的变形能力增强,有利于后续板材的轧制

图4



图4锻态Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y合金在不同变形条件下变形50%和25%+33%的真应力-真应变曲线

Fig.4True stress-true strain curves of as-forged Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y alloy after deformation of 50% and 25%+33% at (a) 1050℃, (b) 1150℃ and (c) 1250℃ within a strain rate of 0.1 and 0.5 s-1

图5给出了Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y合金在1250℃/0.1 s-1,经25%、25%+33%和50%变形量的等温变形后的扫描电镜照片 可以看出,经25%变形后,组织中仍有一定量的层片晶团 由于在1250℃变形,变形前组织中的大量无序α相提高了Nb-TiAl合金的变形能力,使层片晶团周围产生了大量的再结晶γ晶粒和等轴α晶粒[19] 而在1150℃变形,Nb-TiAl合金中的α2层片为有序相,其变形能力弱于在1250℃变形,使变形组织中残余层片含量较高,再结晶比例较低 正是第一次变形过程中产生的细小γ晶粒和α2晶粒,使Nb-TiAl合金的变形能力提高 同时,层片晶团内的层片已经弯曲或扭折,具有较高的取向差 再次变形后这些α层片和γ层片会优先分解,加速了层片晶团的分解,形成更加细小的晶粒,最终形成如图5b所示的细小双态组织 但是,25%的变形量和再次加热使得到的平均晶粒尺寸大于如图5c所示的经一次50%压缩变形后的显微组织

图5



图5锻态Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y合金在1250℃/0.1 s-1条件下压缩不同应变量后的变形组织

Fig.5Microstructure of as-forged Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y alloy deformed at 1250℃ with a strain rate of 0.1 s-1under engineering strain of (a) ε=25%, (b) ε=25%+33% and (c) ε=50%

图6给出了用EBSD技术表征的在1200℃/0.1 s-1/50%应变条件下的变形组织 可以看出,在高于Te温度变形后初始组织中的α2相转变为无序α相,使Nb-TiAl合金的变形能力提高 变形后的Nb-TiAl合金组织由大约65.7%γ相,30%α2相和4.3%β0相组成[18] 在变形过程中层片晶团内的无序α层片变形,转变为更加细小不连续的α晶粒,如图6b中的长方形区域所示 可以看出,长方形区域内的α2晶粒具有明显的取向差 这表明,在1200℃、0.1 s-1条件下进行50%等温压缩,使组织中的无序α层片转化为不连续的α晶粒,较高的冷却速度使α层片直接有序化转变为α2晶粒而没有析出γ层片 而层片晶团周围的无序α晶粒则发生了彻底的变形,转化为取向不同的α2晶粒,如图6b中的椭圆区域所示 这些层片晶团周围的α2晶粒,其特征是具有高角度晶界 从图6a中黑色框内α晶粒和γ晶粒沿各自密排面的取向可见,γ晶粒的(111)面平行于α晶粒的(0001)面,如图6c所示 这表明,在1200℃的等温压缩促进了α晶粒向γ晶粒的转变 同时,层片晶团周围的γ晶粒发生了明显的动态再结晶,如图6d中椭圆形位置 另外,在粗大的γ晶粒内还能观察到一些具有低角度晶界(2°~15°)特征的亚晶粒,表明γ相的流动软化行为与γ相的动态再结晶和回复有关

图6



图6锻态Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y合金在1200℃/0.1 s-1/50%条件下变形后的显微组织

Fig.6Microstructure of as-forged Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y alloy after hot deformation under the condition of 1200℃/0.1 s-1/50%. (a) map of phase[18], (b) orientation map inverse pole figure of α2 phase, (c) pole figure of α grain and γ grain in (a) and (d) orientation map of γ phase

2.2 高Nb-TiAl合金板材的组织和性能

本文作者前期的研究结果表明[18],在高应变率条件下变形后,高密度位错在相界面或晶界面的大量聚集导致应力集中,容易引起轧制过程中板材开裂 结合前文对分步等温压缩结果的分析,本文严格控制轧制应变速率低于0.5 s-1,前三道次的变形量控制在25%,随后将应变量提高到30%,Nb-TiAl合金经5道次轧制后总变形量达到80% 轧制后将带有包套的Nb-TiAl合金放入900℃的炉中保温24 h后炉冷至室温,将Nb-TiAl合金板材表面的不锈钢包套去掉后板材的宏观形貌,如图7所示 可以看出,经本文提出的特殊单次高变形量轧制,制备的Nb-TiAl合金板材表面质量良好,无缺陷,尺寸为600 mm×85 mm×3 mm

图7



图7总变形量为80%的Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y合金板材的形貌

Fig.7Appearance of Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y alloy sheet with a total reduction of 80%

从图8可以看出,Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y合金板材的显微组织由细小均匀的双态组织构成,平均晶粒尺寸小于5 μm 提高变形量有利于加速层片晶团的分解,促进高温无序α相及γ相的再结晶,加速层片晶团转变为细小的层片晶团和γ晶粒[18, 22] 当总变形量增大到本文的80%时,在显微组织中已经观察不到残余层片晶团,如图8所示 本文制备的Nb-TiAl合金板材,主要是通过提高道次变形量和总变形量实现的 与图5所示的等温压缩过程相比,在轧制过程中高温组织中的无序α晶粒和α层片也发生了不连续再结晶 层片晶团内的α层片转变为α晶粒,层片晶团周围等轴的α晶粒转变为更加细小的α晶粒 由于轧制过程中冷却速度较低,等轴的α晶粒发生共析转变生成了α2/γ层片晶团

图8



图8总变形量为80%的Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y合金板材的形貌

Fig.8Appearance of Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y alloy sheet with a total reduction of 80% (a) low magnification and (b) high magnification

图9给出了Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y合金显微组织的TEM分析及相的衍射斑点 从图9a可见典型的Nb-TiAl合金的双态组织,主要由等轴的γ晶粒和α2/γ层片晶晶团组成 这部分γ晶粒内几乎不含高密度位错区,是完全动态再结晶晶粒 同时,在部分晶粒内观察到大量的位错 这表明,再结晶γ晶粒受到应力作用后在晶粒内产生了大量位错,这些位错缠结并形成位错网继而形成亚结构 γ晶粒内的高密度位错或亚结构,有利于γ晶粒的形核和长大 随着轧制的进行,这些有大量位错或亚结构的区域将优先发生再结晶转变为γ晶粒[22] 测量结果表明,新生成的层片晶团不仅层片晶团尺寸小,平均层片厚度也较小,仅约为52 nm 层片晶团内的微观结构和衍射斑点,如图9c和图9d所示 图9e和f给出了轧态Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y合金中的γ孪晶和衍射斑点 在高Nb-TiAl合金中,Nb的加入降低了TiAl合金的层错能 层错能越低,越容易发生动态再结晶,孪晶还为动态再结晶提供了理想的形核位置[23] 正是Nb的加入进一步降低了层错能,促进了γ晶粒的动态再结晶的发生、实现了组织的细化

图9



图9轧态Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y合金的TEM组织

Fig.9TEM analysis of the as-rolled Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y alloy: (a) typical microstructure with γ grains and α2/γ lamellar colonies, (b) γ grains with high-density dislocations, (c) α2/γ lamellar structure, (d) diffraction pattern of α2/γ lamellar, (e) γ twins and substructure in γ grain, (f) diffraction pattern of γ twins

图10给出了Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y合金沿轧制方向的室温和800°C的拉伸性能曲线 可以看出,测得板材的室温屈服强度、抗拉强度和断后伸长率分别为948、1084 MPa和0.94% 800℃时的抗拉强度高达758 MPa,断后伸长率接近40% 与锻态合金相比[24],本文研制的轧态合金的室温抗拉强度和断后伸长率都进一步提高,而塑性则从0.4%大幅提升到接近1% 拉伸性能提高的原因是,较大的总变形量和单道次变形量促进层片晶团转变为更加细小均匀的双态组织,提高了组织的均匀性

图10



图10轧态Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y合金在轧制方向的室温和800℃的拉伸性能

Fig. 10Tensile properties of as-rolled Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y alloy at room temperture and 800℃ conducted along rolling direction

表1列出了本文用特殊的单次高变形量轧制的板材的性能与用其它方法制备的高Nb-TiAl合金室温和高温拉伸性能的对比 结果表明,与用粉末冶金方法制备的Ti-46Al-9Nb相比[25],室温强度和高温强度明显提高,室温抗拉强度提高了300 MPa以上,800℃的抗拉强度也提高了一倍以上 即使与细化效果最好的挤压方式相比,室温抗拉强度和断后伸长率都高于挤压态的Ti-45Al-10Nb合金[26] 与文献报道的高Nb-TiAl合金相比,本文研制的高Nb-TiAl合金板材具有良好的室温和高温力学性能

Table 1

表1

表1Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y合金与几种典型变形高Nb-TiAl合金拉伸性能的比较[8, 9, 24~28]

Table 1Tensile properties comparison of current Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y alloy and several typical deformed high Nb containing TiAl alloys[8, 9, 24~28]

Alloy	Condition	Room temperature		800℃
		Rm/MPa	A/%	Rm/MPa	A/%
Ti-45Al-(8-9)Nb-(W, B, Y)	Forged, DP [27]	912	2.3	648	59
	Rolled, NG [8]	668	1.5	500	2
Ti-46Al-9Nb [25]	Rolled, near γ	754	2.5	380	78
Ti-43Al-6Nb-1B [28]	Forged	975	0.8	790	40
	Forged, FL	860	1.0	755	32
Ti-44Al-8Nb-(W, B, Y) [24]	Forged	930	0.4	740	7
Ti-45Al-10Nb[26]	Extruded, DP	1069	0.78	834a	5.4
Ti-45Al-7Nb-0.3W[9]	Rolled, near γ	≈815	-	≈715	-
Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y	Rolled, DP	1084	0.98	758	≈58

Note: a–testing temperature was 700℃; A–plasticity



根据上述对显微组织和室温拉伸性能的分析,轧态Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y合金拉伸性能提高的原因是：1)本文实验用Nb-TiAl合金的Al含量有所降低,降低Al含量有利于提高组织中α2相含量并减少层片间距 新生成的晶团其平均层片厚度仅约为52 nm 提高α2相的含量和减少层片间距,有利于提高TiAl合金的强度[11] 2)多道次大变形轧制后原始粗大的层片晶团转化为大量的再结晶γ晶粒和细小层片晶团,并且残余层片晶团的含量降低和尺寸明显减少 随着道次变形量和总变形量的增加,轧态组织中新形成的细小层片晶团比例逐渐提高 本文的多道次大变形量使粗大的层片晶团转变为平均晶粒尺寸小于5 μm的双态组织,这种细小均匀的双态组织有利于提高Nb-TiAl合金拉伸性能 细化晶粒尺寸和提高细小层片晶团含量,有利于提高Nb-TiAl合金拉伸强度[11, 29] 3)高密度位错、大量的亚结构、晶界和孪晶界(图9)也有利于提高拉伸强度 总之,轧态Ti-44Al-8Nb-0.2W-0.2B-Y合金拉伸性能的提高,应该归结于细小的层片晶团和大量的再结晶晶粒

3 结论

(1) 锻态高Nb-TiAl合金的最优轧制工艺为：应变速率低于0.5 s-1、道次变形量前期不高于25%、变形温度不低于1150℃ 锻态高Nb-TiAl合金分步热压缩变形后的组织中,层片晶团体积分数和尺寸的降低以及等轴γ晶粒和α2晶粒含量的提高有利于改善Nb-TiAl合金的变形能力 即随着轧制的进行Nb-TiAl合金的变形能力增强,有利于后续板材的轧制

(2) 采用本文提出的特殊单次高变形量轧制,可制备表面质量良好、无缺陷的高Nb-TiAl合金板材,尺寸为600mm×85 mm×3 mm 经5道次大变形量轧制后,粗大的层片晶团已转变为平均晶粒尺寸小于5 μm的双态组织,且新生成晶团的平均层片厚度仅约为52 nm

(3) 高Nb-TiAl合金板材具有优异的力学性能,其室温屈服强度、抗拉强度和塑性分别为948、1084MPa和0.94%,800℃的抗拉强度达到758 MPa

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