重力对Sn-20% Ni合金的初生相形态和包晶反应的影响

2000多年前人们就开始使用黄铜、青铜等包晶合金[1,2]，如今包晶合金已经在工业上得到了广泛的应用 这些包晶合金包括Sn-Sb轴承合金[3]、Fe-Cr-Ni不锈钢结构材料[4]、YBCO高温超导材料[5]、玻璃成型合金[6]、Nd-Fe-B稀土永磁材料[7]、Tb-Dy-Fe超磁致伸缩材料[8]等 包晶合金凝固过程中的固-液包晶反应是一种重要的相变过程 研究包晶合金的凝固过程，对于揭示包晶反应的机理和提高包晶合金的性能至关重要 包晶反应是初生固相与液相反应生成另一个固相的过程 由于包晶反应过程通过较慢的固相扩散进行而难以反应完全，在凝固后的组织中总是存在未反应完全的初生相 而直接从液相中析出的初生相，其形态和分布对凝固后的组织和性能有重要的影响 合金的凝固包括晶体的形核和长大，其中晶体的长大通过固液界面的推移进行[9] 在常规凝固过程中，重力的影响难以避免 重力引发浮力对流、沉降和分层等现象，影响固液界面的稳定性，进而使合金凝固后的组织发生明显的变化[10] 而微重力环境下重力驱动的浮力对流、沉浮运动等被显著抑制，合金在近乎纯扩散控制的条件下凝固 这为揭示本征条件下的包晶凝固，以及实现初生相和合金元素的均匀分布提供了条件[11~13]

Sn-20% Ni合金是一种典型的包晶合金，有制备工艺简单、固-液两相区温度范围较宽、包晶存在的范围较宽、没有固态相变等优点[14~17] 落管是地面开展微重力实验的重要手段，可用来研究合金在微重力作用下的凝固行为 鉴于此，本文使用高度为50 m的落管研究Sn-20% Ni包晶合金在重力和微重力条件下的凝固行为，分析重力对其凝固过程的影响及其机理

1 实验方法

将纯Ni(99.999%)和纯Sn(99.999%)按照20%的质量比配料，在1 kg中频真空感应炉内熔炼Sn-20% Ni包晶合金并浇铸成锭 用线切割将铸锭切成直径为6 mm、长度为20 mm的圆柱形试样

使用中国科学院金属研究所50 m高的真空落管进行微重力凝固实验，落管的真空度为10-4 Pa，微重力水平约为1×10-5 g0，实验时间为3.2 s

实验前，将试样做好标记后依次放入内径为6 mm、高度35 mm、壁厚1 mm的刚玉坩埚内，随后将坩埚放入落管顶部的承载装置中并调整高度使样品位于加热线圈中的合适位置 调整完毕后关闭实验舱门，开启真空装置抽真空 当落管内的真空度达到10-3 Pa数量级时使用感应加热装置对坩埚上半段进行加热，使用红外测温仪测量样品顶部的温度 当样品的上半段完全熔化并达到指定温度时关闭加热电源停止加热，同时释放坩埚使其自由下落，样品在微重力条件下进行凝固，3.2 s后落入落管底部盛有硅油的容器内 这一类在微重力条件下凝固的样品称为μg样品 作为对比，在重力条件下将样品加热至同样温度，静置3.2 s后释放使其落入下方约5 cm处盛有硅油的容器内进行收集 这一类在重力作用下凝固的样品称为1g样品

Sn-20% Ni包晶合金的熔点接近1300 K且其固液两相区温度范围较宽[18]，经过多次预备实验后最终确定其加热参数，如表1所示

Table 1

表1

表1Sn-20% Ni合金的微重力与重力凝固实验参数

Table 1Experimental parameters of Sn-20% Ni alloy

Sample	Heating time/s	Heating power/kW	Heating length/mm	Infrared emittance/%	Cooling condition
μg	24	0.3	10	5	Drop + rapid quenching
1g	24	0.3	10	5	Sustained for 3.2 s + rapid quenching

将凝固样品沿中轴线切开并用环氧树脂镶嵌，然后将其磨样、抛光和腐蚀，用金相显微镜(OM)观察其组织 实验用腐蚀液为HCl(2 mL)+FeCl3(10 g)+H2O(98 mL) 使用图像处理软件Photoshop和IPP(Image Pro Plus)对所得金相照片进行分析并统计各相的含量；使用扫描电子显微镜(SEM)观察样品的微观结构；用能谱(EDS)分析合金沿轴向和径向的成分分布；用X射线衍射(XRD)仪对样品进行物相鉴定和分析

2 实验结果2.1 Sn-20% Ni包晶合金的铸态组织

图1给出了镍-锡二元合金的平衡相图[19] 可以看出，温度降至1067.6 K时发生的包晶反应为L+Ni3Sn2→Ni3Sn4

图1



图1Ni-Sn二元合金的平衡相图

Fig.1Equilibrium phase diagram of Ni-Sn alloy

在平衡凝固条件下，Sn-20% Ni合金先在1293 K析出初晶相Ni3Sn2，然后在1067.6 K发生包晶反应，初晶相Ni3Sn2与液相反应生成包晶相Ni3Sn4 温度降低到504.3 K时剩余的液相经共晶反应生成包晶相Ni3Sn4和Sn固溶体 最终生成的Sn-20% Ni合金在室温下的平衡组织为包晶相Ni3Sn4和Sn固溶体 但是，由于非平衡凝固条件下包晶反应的不完全性，Sn-20% Ni合金的室温组织会含有初晶相Ni3Sn2

图2给出了Sn-20% Ni合金的铸态凝固组织，其中衬度较亮的岛状组织为初生相与包晶相的复相组织，岛状组织中心衬度稍暗的是未反应完全的初生相，边缘衬度稍亮的为包晶相；岛状组织之间衬度较暗的为终凝的靠近Sn一侧的退化共晶组织

图2



图2Sn-20% Ni合金的铸态凝固组织

Fig.2As-cast solidification structure of the Sn-20% Ni alloy

2.2 合金的温度-时间曲线

图3给出了Sn-20% Ni合金的重力和微重力样品的温度-时间曲线 由于红外测温软件测不到800 K以下的温度变化，图中的纵坐标从800 K开始 可以看出，微重力样品与重力样品升温段的温度曲线轮廓基本相同，表明重力样品与微重力样品所处的加热环境相同 在开始加热的7 s内样品的温度上升很快，在第7 s时重力和微重力样品的温度都达到了1000 K，其平均加热速度约为100 K/s 加热大约7.5 s时样品的温度达到1070 K，温度曲线的斜率变缓，温度的上升速率降低 结合相图可知，1070 K为合金的包晶转变温度 加热到大约第15 s，样品的温度达到1290 K，加热曲线出现平台，平台温度对应样品的液相线温度 加热到第23 s时样品完全熔化，温度进一步升高到第24 s停止加热，温度开始降低

图3



图3Sn-20% Ni合金重力与微重力样品的温度-时间曲线

Fig.3Temperature-time curves of the Sn-20% Ni alloy samples

样品完全熔化后微重力样品被释放下落，此后红外测温无法收集冷却过程的温度变化 从重力样品的温度曲线可以看出，停止加热后样品冷却得很快，在不到2 s的时间内样品的温度已经降低到800 K以下 根据相图，此时初生相已完成析出并开始了包晶反应 在温度降至504.3 K以下，发生共晶反应并完全凝固 由于在3.2 s内样品顶部温度未降至完全凝固温度之下，样品顶部应尚有部分熔体未完成凝固

在整个落管实验中，微重力样品与重力样品均处于真空环境中，其散热方式均为辐射传热 从合金的温度变化曲线可以看出，在重力条件下和微重力条件下凝固的样品在加热过程中其温度变化过程基本相同，多次重复测量表明其重复性很高 由此可以推断，在微重力条件下凝固的样品与重力条件下静置3.2 s后凝固的样品其凝固初始条件及凝固环境相同，表明重力因素是实验过程中的唯一变量

2.3 合金样品凝固后的组织

图4给出了重力样品和微重力样品的纵截面宏观组织，图中深色虚线处为样品的重熔界面 可以看出，重力样品比微重力样品的凝固长度稍长且顶部形状是较为规则的拱形，而微重力样品顶部的形态不规则 其原因是，样品在落入硅油时顶部尚有部分熔体未完全凝固，落入硅油时发生了快淬 重力样品落入硅油时速度较低，冲击力较小，使顶部的部分熔体得以保存在样品中而快速凝固形成拱形顶面；而微重力样品落入硅油时速度很高，冲击力大，顶部未凝固的部分液相在较大的冲击力下被甩出而形成了不规则顶面 在落管底部的硅油中发现一部分球状物，即是微重力样品甩出的熔体快淬形成的[20]

图4



图4Sn-20% Ni合金重力和微重力样品的纵截面宏观组织

Fig.4Longitudinal section microstructure of 1g (a) and μg (b) samples of the Sn-20% Ni alloy

测量从熔化界面到样品顶部的距离L，发现微重力样品的距离Lμg为9.77 mm，而重力样品的距离L1g为10.33 mm 两种样品的凝固长度大致相同，据此可以推断两种样品的平均凝固速度基本相同

图5给出了图4中方框内组织的局部放大照片 可以看出，样品的凝固大致分为两个阶段 在初期阶段，两种样品的凝固组织均为细小等轴枝晶 随着凝固的进行，重力样品的组织由较细的等轴枝晶向粗大的柱状枝晶转化；而微重力样品组织的变化不明显，仍为较细小的等轴枝晶 图6给出了枝晶形态的细节 可以看出，在凝固初期重力样品中的枝晶更加细小，而凝固后期一次枝晶和二次枝晶都很发达，呈柱状生长形态，包晶相和终凝相的含量相对较高 而微重力样品中的枝晶形态不太明显，呈等轴状生长形态，凝固初期与后期的形态变化不大，其包晶相和终凝相的含量相对较低

图5



图5Sn-20% Ni合金重力样品和微重力样品纵截面组织的高倍照片

Fig.5Close-up of the microstructure of longitudinal section of 1g (a) and μg (b) samples of the Sn-20% Ni alloy

图6



图6Sn-20% Ni合金样品中心轴线处枝晶的形态

Fig.6Morphology of dendrites at the central axes of the Sn-20% Ni alloy samples (a) 1 mm away from the remelting interface in 1g sample, (b) 1 mm away from the remelting interface in μg sample, (c) 4 mm away from the remelting interface in 1g sample, (d) 4 mm away from the remelting interface in μg sample

此外，两种样品的初始凝固界面附近都出现一些气孔，重力样品中的气孔数量较少、尺寸稍大；而微重力样品中的气孔数量略多，尺寸稍小 除了在初始凝固界面处出现均匀小气孔外，微重力样品的上端靠近最终凝固位置处也出现一些尺寸较大且形态不均的气孔

样品的X射线衍射谱如图7所示 可以看出，凝固后的物相有初生相Ni3Sn2、包晶相Ni3Sn4和Sn固溶体，以及部分富Ni相Ni4Sn，其峰强相对较弱

图7



图7Sn-20% Ni合金样品的XRD衍射谱

Fig.7X-ray diffraction patterns of the Sn-20% Ni alloy samples

使用IPP(Image Pro Plus)图像处理软件分析了样品中轴位置附近的残余初生相、包晶相及残余液相所形成的终凝相含量，结果如图8所示

图8



图8Sn-20% Ni合金样品各相比例沿凝固方向的分布

Fig.8Distributions of phase percentages along solidification direction in the Sn-20% Ni alloy samples (a) residual primary phase and peritectic phase and (b) residual primary phase+peritectic phase and finally solidified phase

从图8可以看出，随着到重熔界面距离的增加，重力样品的残余初生相比例呈略有降低，包晶相的比例略有提高，而终凝相的比例基本上变化不大 而随着到重熔界面距离的增加，微重力样品中的残余初生相和包晶相的含量均略有提高，分别提高了3.4%和5.6%，其终凝相的含量则降低了9% 另外，与微重力样品相比，重力样品的包晶相的含量高出10%~20%，而终凝相的含量在3 mm以上区域也比微重力样品高出10%~15%

图9给出了两种样品在不同重力条件下Ni元素沿中心轴向的分布 随着到熔化界面距离的增加，在重力条件下凝固的样品中Ni元素的含量大致先变化不大后略有降低，但是总体上波动范围较窄，成分仍与母相合金的成分接近；在微重力条件下凝固的样品中Ni元素的含量则显著提高，其成分逐渐与母相合金的成分偏离 测量了自熔化界面开始往上每隔1 mm间距处样品中Ni元素的径向分布，结果如图10所示 可以看出，在0 mm~2 mm处(图中虚线)微重力样品和重力样品中Ni含量的波动范围较小，其成分均与母相合金接近 微重力样品中Ni含量的径向分布没有明显的规律，而重力样品则呈现心部较高的特征 在3~6 mm处(图中实线)，微重力样品中Ni含量径向分布是中心高、中心两侧低的单峰双谷形态，且随着凝固距离的增加中心峰值逐渐显著升高；而重力样品中Ni的径向分布则由先前中间略高的拱形分布逐渐转变为中间略低的洼形分布，但是整体上成分变化的范围不大 还测定了样品中7 mm及以上的径向成分分布 结果表明，Ni元素沿径向基本上均匀分布，均接近母相合金的原始成分，应为在硅油中快淬形成的凝固组织 据此可推算出，样品的平均凝固速度约为6 mm/3.2 s=1.875 mm/s

图9



图9Sn-20% Ni合金沿凝固方向与中心轴线不同距离处Ni元素含量的分布

Fig.9Ni content distribution along the solidification direction of Sn-20% Ni alloy

图10



图10Sn-20% Ni合金1g重力和μg微重力样品距离熔化界面不同处径向Ni元素含量的分布

Fig.10Radial distributions of Ni content at different distances away from the melting interface in 1g (a) and μg (b) samples of the Sn-20% Ni alloy

3 分析讨论

实验结果表明，Sn-20% Ni合金的凝固不是在未熔基体上外延生长，而是在液相中形核以枝晶的方式生长 其凝固过程可分为两个阶段：初期的快速凝固阶段(大致距离重熔界面0~2 mm范围)和后期较慢的凝固阶段(大致距离重熔界面3~6 mm范围) 在凝固的初期阶段，熔体与未熔基体的温度差和轴向温度梯度都很大，冷却速度高，熔体中温度的过冷度较大，因此形核率较高 在两种不同重力条件下熔体中都较快析出大量晶核并生成细小的等轴枝晶 在这一阶段，由于凝固速度高于溶质扩散速度，溶质来不及远程扩散，重力与微重力样品中的成分分布并没有明显的不同，都在合金的原始成分附近波动(图9、10) 同时，两种样品中的终凝相比例(图8b)，或初生相+包晶相的比例也基本上相同，表明包晶反应前两样品中原始初生相的含量大体相同 不同的是，重力样品中的包晶相含量明显地比微重力样品的高，表明重力样品中的包晶反应程度更高 这表明，虽然溶质来不及长程扩散，但是在重力条件下近程溶质交换显然更有利于包晶反应的进行 由图1可见，Sn-20% Ni合金的初生相和包晶相是富Ni的，因此在形核长大和包晶反应过程中固相会吸收Ni而使周边熔体中富Sn 由于Ni的密度高于Sn的密度，重力作用使较重的富Ni固相晶核下沉，而周边密度较低的富Sn熔体向上流动 在这两种效应的共同作用下晶核与周边液相间的相对运动促进了晶核界面前沿的溶质再分配，使包晶反应更容易进行 这可能是重力条件下凝固组织中包晶相含量更高的原因 同时，固相大量形核并下沉堆积在固液界面使重力样品中的枝晶长大空间受限，组织更为细小 相比之下，微重力样品中由于不存在沉降作用和浮力对流，固相在较为静止的熔体中依靠纯扩散进行溶质交换而形核、长大，进行包晶反应，使其包晶反应程度更低，组织较为粗大[21]

随着凝固的进行，凝固潜热的释放和热传导使宏观固液界面附近固相和液相的温度升高和轴向温度梯度降低，样品的整体凝固进入较慢的阶段[22] 此时，随着凝固速度的逐渐降低，熔体中的对流、溶质扩散以及坩埚壁和上端自由表面的散热逐渐发挥作用，使凝固过程由初期的单纯径向热流控制转变为多重因素共同控制的过程 但是在样品中心轴附近，外部散热影响较微弱，径向热流仍在凝固过程中发挥主导作用 在这一阶段，微重力和重力样品中的溶质分布和组织特征开始分化：沿轴向中轴部位，随着凝固的进行，微重力样品中的Ni含量显著提高，而重力样品中的Ni含量逐步略微降低；同时，微重力样品中的终凝相比例逐渐降低，而重力样品中的终凝相比例则保持在一个相对稳定的水平 另一方面，微重力和重力样品沿径向刚开始均出现溶质中心偏聚的现象，但是两者的偏聚程度、分布特征与演变规律不同 微重力样品中的中心偏聚程度远比重力样品的高 造成这种差异的原因应该与熔体中的对流与沉降作用有关[12,18]

在微重力条件下没有浮力对流与沉降作用，熔体凝固基本由扩散控制 在总体凝固速度相对较低的情况下，溶质有更长的时间进行扩散，特别是长程扩散 这有利于初生相的长大和包晶反应的进行 在微重力样品中轴附近区域，在递减的轴向温度梯度作用下宏观凝固界面以递减的速度向上推进，使初生相和包晶相的比例都逐渐提高(图8)，直至终凝区附近 由于初生相和包晶相都富含Ni元素，随着初生相和包晶相比例的提高Ni含量也随之提高(图9) 也就是说，在微重力条件下Ni元素的轴向分布与凝固速度密切相关 除了样品中心部位自下而上的凝固界面，由于器壁的散热和非均质形核，在样品的上端还存在自外而内的宏观凝固界面，最终两个界面相遇形成一个大致子弹头形状或近似锥形的终凝交界面 这一现象，在枝晶外延生长的情况下也观察得到[10,23] 因为在之前的凝固过程中消耗了大量的Ni和排出了大量的Sn，使此部位的Ni含量较低 这可能是Ni的径向分布两侧出现贫Ni低谷的原因 因此，Ni成分的径向分布与凝固次序有关，即先凝固处的Ni含量高，后凝固处的Ni含量低，终凝区的Ni含量最低 将图10b中Ni成分谷值点连在一起可描绘出终凝交界面的轮廓，如图4b中虚线所示 于是可以推测，在微重力条件下，若在恒定温度梯度、凝固速度等凝固参数并消除径向温度梯度条件下定向凝固，除非在终凝区域，合金中不会发生溶质偏析

在重力条件下，熔体中存在多个重力引发的效应 首先，温度场不均匀使熔体的密度不均匀，重力引起沿坩埚壁向下，在固液界面处转向径向向内，在中心处再转向轴向向上的循环涡流[22] 这种对流在液固相变发生前后的整个凝固过程中一直存在，但是随着温度梯度的降低而减弱 其次，发生液固相变使固液界面前沿熔体密度与熔体整体平均密度不同，从而引起浮力对流 最后，熔体中生成的固相其密度与熔体密度不同使固相上浮或下沉 对于Sn-20% Ni合金样品，浮力对流使热量和物质传输加速，一方面使液相中的温度过冷度、形核率和生长速度降低；另一方面使晶核前沿的成分过冷度提高，有利于晶核长大和包晶反应 同时，由于晶核密度较大，重力大于周边熔体产生的粘滞力时将发生沉降运动并堆积在自下而上推进的宏观固液界面处 在沉降过程中，晶核与周边液相的溶质交换有利于晶核长大和包晶反应 此外，在重力条件下晶核容易长成枝晶臂发达的树枝晶，使其与液相的接触面积大幅增大，也有利于包晶反应的进行 上述多重效应共同作用的结果是，随着凝固的进行熔体中的固相总量(残余初生相加包晶相)没有大的变化，而包晶相的含量却逐渐提高 由于固相的含量变化不大，样品中Ni含量的变化也不大，但是富Ni晶核下沉、富Sn熔体向上流动以及包晶相Ni含量低于初生相Ni含量等因素，使Ni含量呈现下降的趋势 Ni元素早期沿径向向样品中心的偏聚则主要与涡形浮力对流有关[24~27] 而后期中心Ni含量较低，其原因可能是靠近终凝区域浮力对流减弱而使周边熔体先凝固

重力除了影响初生相和包晶相的形成，还影响熔体中气孔的形态和分布 在凝固的初期，无论是重力样品还是微重力样品，凝固速度较快使气泡被宏观固液界面截留在样品内 重力样品熔体内部的浮力对流使气泡可能碰撞合并，是重力条件下气泡数量较少和尺寸较大的原因 之后，随着凝固速度的降低，重力样品中气泡在浮力作用下较为容易地从熔体逸出 而在微重力条件下，气泡因缺少浮力的驱动则在表面张力梯度的作用下随着固液界面被推至终凝区域 在这一过程中气泡发生碰撞合并，在最终凝固部位形成尺寸较大的气孔[28]

4 结论

重力和微重力对Sn-20% Ni包晶合金凝固行为的影响不同 随着凝固的进行，在微重力作用下微观组织中的残余初生相和包晶相含量均逐渐提高；在重力作用下微观组织中的残余初生相含量逐渐降低而包晶相含量逐渐提高 重力作用下的残余初生相含量和残余初生相加包晶相的总量总是比微重力作用下的低，而包晶相含量则总是比微重力作用下的高 在两种条件下，样品中溶质元素的分布与残余初生相加包晶相的总量的分布趋势基本相同 微重力环境有利于Sn-20% Ni合金初生相的形核和长大，而重力环境则促进包晶反应，其原因与重力产生浮力对流和晶核沉积有关

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2018