20世纪50年代Keller等[1]发现, 在不同浓度硫酸、磷酸、草酸中采用阳极氧化法制备的氧化铝涂层有不同的微孔, 且孔道竖直, 孔洞分布均匀, 呈有序阵列排列
近年来, 多孔氧化铝(AAO)广泛用于制备纳米材料, 如纳米棒[2]、纳米管[3]等, 并在生物传感器[4]、蛋白分离[5]、磁性材料制备[6]等多个领域获得应用
AAO孔洞排列的有序性、孔径大小等性质对其应用有重要影响, 一直是人们关注的问题
而氧化温度和时间[7, 8]、氧化电压以及电解液的种类和浓度[9], 是影响AAO性质的主要工艺参数
增加阳极氧化次数[10, 11]可改善AAO微孔的有序性, 但其工艺过程复杂耗时
因此, 目前使用最广泛的AAO制备方法仍然是Masuda等1995年提出的两次阳极氧化法[12]
Gosele等[13]研究了电解液种类对AAO孔径的影响, Meng等[14]用降电压法改变氧化电压的阶跃幅值, 制备出分枝数目可控的AAO膜, 研究了不同氧化电压对AAO孔径形貌的影响
在草酸中制备出的AAO孔径均匀、排列有序, 因此本文采用两次阳极氧化法在草酸溶液中制备AAO, 分别研究第一次氧化工艺参数和第二次氧化工艺参数对AAO孔洞的影响
1 实验方法
采用两次阳极氧化法制备AAO
先改变第一次氧化工艺参数、固定第二次氧化工艺参数, 研究第一次氧化工艺对AAO性质的影响
氧化前, 先将高纯铝箔(纯度99.999%, 厚度0.5 mm)在马弗炉中500℃退火1 h以消除铝片组织缺陷及残余应力; 然后将退火后的铝箔用丙酮、无水乙醇超声清洗干净作为阳极, 以铂网为阴极(两电极相距6 cm), 在体积比为1:4的高氯酸与乙醇的混合溶液中进行电化学抛光(抛光电压18 V、时间2 min), 得到光亮平整的铝箔
把抛光后的铝箔在去离子水中超声清洗10 min作为阳极, 以铂网为阴极(两电极相距11 cm), 在温度为15℃的草酸溶液中进行第一次阳极氧化(工艺参数如表1所示), 得到表面泛黄色的铝箔
把第一次氧化获得的试样在去离子水中超声清洗10 min, 然后放入铬酸(质量分数1.8%)和磷酸(质量分数6%)的混合溶液中, 在60℃恒温水浴中腐蚀6 h以去除第一次氧化层, 然后超声清洗10 min后获得表面呈亮白色的铝箔, 将其放入草酸溶液中进行第二次阳极氧化
第二次阳极氧化工艺参数为
声明：
“两次氧化条件对阳极氧化铝孔洞的影响” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色网
来源：李鑫,李秉羲,骆玉城,李阳平
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2025年05月16日 ~ 18日 
