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石墨烯/硅复合微球及其制备方法

1108   编辑:中冶有色网   来源:广东思泉新材料股份有限公司  
2023-12-07 14:00:41
权利要求书: 1.一种石墨烯/硅复合微球,其特征在于,所述石墨烯/硅复合微球为石墨烯壳层包覆硅粒子的核壳结构;石墨烯壳层为中空褶皱结构,厚度为1-10nm;硅粒子的直径为10nm~ 3um;石墨烯壳层与硅粒子之间贴合;石墨烯壳层具有弹性,可以膨胀收缩以适应硅颗粒的体积膨胀。 2.如权利要求1所述的石墨烯/硅复合微球,其特征在于,所述石墨烯/硅复合微球中的石墨烯壳层具有孔洞结构。 3.一种制备如权利要求1或2所述的石墨烯/硅复合微球的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤S1,将氧化石墨烯褶皱微球用水合肼蒸汽熏蒸,然后转移到水合肼溶液中还原,得到还原后的石墨烯微球; 步骤S2,将步骤S1所述的还原后的石墨烯微球进行热处理; 步骤S3,将步骤S2热处理后的石墨烯微球分散在双氧水和浓硫酸组成的混合溶液中,静置,过滤、清洗,然后与硅粉、分散剂一同分散在去离子水和疏水性有机溶剂组成的复合溶液中;取出所述复合溶液上层悬浮的石墨烯复合微球,然后脱水干燥; 步骤S4,将步骤S3脱水干燥后的石墨烯复合微球在反应炉中以2 10℃/min的速度升温~到300 600℃;然后以低于10℃/min的速度升温至1300 1450℃,保温一段时间后,以500~ ~ ~ 2000℃/min的速度加热到2000℃以上,得到闭合的石墨烯/硅复合微球。 4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤S1中所述的熏蒸温度为10 120℃度,熏~蒸时间为1 12h;所述水合肼溶液的体积分数为10 60%,所述还原的时间为1 12h。 ~ ~ ~ 5.如权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤S2所述的热处理工艺如下:以10 50℃/~min的速度快速升温到300 400℃,然后以低于10℃/min的速度缓慢升温到1600 1800℃,保~ ~温一定时间。 6.如权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤S3中,所述的双氧水的质量分数为30~ 50%,浓硫酸的质量分数为98%;所述的双氧水和浓硫酸的体积比1 4:10;所述过滤步骤筛选~出尺寸在1-10um的石墨烯微球。 7.如权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤S3中,石墨烯微球、硅粉、分散剂按照质量比1:2~20:0.1~0.5分散在去离子水和疏水性有机溶剂组成的复合溶液中,搅拌0.1
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