氧化镁-碳复合微球的制备方法

563 编辑：中冶有色技术网来源：大连理工大学

2023-11-29 14:13:42

权利要求书： 1.一种氧化镁?碳复合微球的制备方法，其特征在于，步骤如下：步骤1.将镁盐溶液和含碳原料溶液混合，搅拌条件下配制成前驱体溶液；

步骤2.在10～90℃，200～500r/min搅拌条件下，通过载气将前驱体溶液经过气溶胶发生器，再进入管式炉中煅烧反应，再通过载气经过固气分离器将气相和固相分离，并收集固体粉末得到氧化镁?碳复合微球；

所述的镁盐为六水合氯化镁、六水合硝酸镁或七水合硫酸镁，所述的镁盐溶液的浓度为0.01～4mol/L；所述的含碳原料为葡萄糖、麦芽糖、摩尔比1：0.2～4的甲醛和间苯二酚、摩尔比1：0.4～4的苯酚和甲醛或β?环糊精，所述的含碳原料溶液的浓度为0.01～4mol/L。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将氧化镁?碳复合微球经过水洗后，在

60℃的烘箱中干燥，之后在N2氛围下煅烧2h，获得氧化镁?碳复合微球。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的镁盐和含碳原料的摩尔比为1:0.2～1:2。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的煅烧温度为400～1000℃。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的煅烧温度为400～1000℃。

6.根据权利要求1、2或5所述的制备方法，其特征在于，所述的载气为空气、氮气或氦气。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的载气为空气、氮气或氦气。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的载气为空气、氮气或氦气。

说明书：一种氧化镁?碳复合微球的制备方法技术领域[0001] 本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种氧化镁?碳复合微球的制备方法及应用。

背景技术[0002] 作为一种重要吸附剂、催化剂和抗菌材料，纳米氧化镁(MgO)在水处理、工业催化、抗菌制品等领域有着广泛应用。通过不同含镁前体的热分解制备片状、花状、纤维状等不同

形貌的纳米氧化镁已经被大量报道。为了提高纳米氧化镁的分散性和稳定性，具有不同组

成的氧化镁基复合材料及应用性能被陆续报道，例如Li?MgO复合结构可用于甲烷氧化偶联

与乙烷氧化脱氢反应，MgO?TiO2复合薄膜可用于气体传感，ZnO?MgO复合材料对利奈唑胺抗

生素具有良好吸附性质，MgO包覆Ag/TiO2复合材料在太阳光下光可催化降解水中苯酚。

[0003] 由于碳材料具有丰富的孔结构和大比表面积，氧化镁?碳复合材料在吸附剂和催化领域具有广阔的应用前景。有报道利用镁石墨通过电弧喷涂的方法制备了中空球形的

MgO?C复合材料，也有报道利用Mg?MOF?74、含有镁盐的介孔碳、或者含有镁盐的生物质为前

驱体，通过直接煅烧的方法制备了块状、海绵状的氧化镁?碳复合材料。很多方法还存在成

本高、颗粒形貌不规则、不易连续制备等问题，目前还缺少简便制备氧化镁?碳复合微球的

方法。

发明内容[0004] 本发明的目的是提供一种氧化镁?碳复合微球的制备方法，制备的氧化镁?碳复合材料可用于水处理领域，特别是吸附水中金属离子和有机染料。

[0005] 本发明的技术方案：[0006] 一种氧化镁?碳复合微球的制备方法，步骤如下：[0007] 步骤1.将镁盐溶液和含碳原料溶液混合，搅拌条件下配置成前驱体溶液；[0008] 步骤2.在10～90℃，200～500r/min搅拌条件下，通过载气将前驱体溶液经过气溶胶发生器，再进入管式炉中煅烧反应，再通过载气经过固气分离器将气相和固相分离，并收

集固体粉末得到氧化镁?碳复合微球。

[0009] 将氧化镁?碳复合微球初产品经过水洗后，在60℃的烘箱中干燥，之后在N2氛围下煅烧2h，获得氧化镁?碳复合微球。

[0010] 所述的镁盐和含碳原料的摩尔比为1:0.2～1:2。[0011] 所述的煅烧温度为400～1000℃。[0012] 所述的镁盐为六水合氯化镁、六水合硝酸镁或七水合硫酸镁，所述的镁盐溶液的浓度为0.01～4mol/L；所述的含碳原料为葡萄糖、麦芽糖、摩尔比1：0.2～4的甲醛和间苯二

酚、摩尔比1：0.4～4的苯酚和甲醛或β?环糊精，所述的含碳原料溶液的浓度为0.01～4mol/

L。

[0013] 所述的载气为空气、氮气或氦气。[0014] 与现有技术相比，本发明的效果和益处为：将镁盐和含碳原料混合水溶液或溶胶，利用气溶胶发生器雾化后形成前驱体再经过载气连续煅烧可以简便获得氧化镁?碳复合微

球，具有操作简便、不使用表面活性剂、可连续制备的特点。制备的复合微球材料具有高比

表面积，不但能吸附污水中的重金属离子、抗生素和有机染料，还能杀灭水中细菌。

附图说明[0015] 图1为制备的氧化镁?碳复合微球的扫描电子显微镜图。[0016] 图2为制备的氧化镁?碳复合微球的透射电子显微镜图。[0017] 图3为制备的氧化镁?碳复合微球吸附刚果红的等温线。[0018] 图4为制备的氧化镁?碳复合微球的吸附Pb(II)的等温线。具体实施方式[0019] 以下结合技术方案叙述本发明的具体实施方式，但不限定本发明的范围。[0020] 实施例1[0021] 将2mol/L的100mLMgCl2和0.5mol/L的100mL葡萄糖溶液混合，搅拌均匀后通过流速为1.0L/min空气经过气溶胶发生器和管式热解炉，管式炉的温度为600℃，经过固气分离

器将气相和固相分离，获得初产品。将初产品经过水洗三次后，在60℃的烘箱中干燥，之后

在N2氛围下置于管式炉中，在600℃煅烧2h，获得氧化镁?碳复合微球。其结构如图1和图2所

示。

[0022] 氧化镁?碳复合微球对刚果红为代表的有机染料和Pb(II)为代表的重金属离子具有优良吸附性能。分别使用100ppm，500ppm，1000ppm的刚果红做为测试溶液，选取5min，

10min，15min，20min和25min，作为测试的时间点，吸附实验结果表明在5min内都基本达到

吸附平衡，吸附速率较快，去除率分别为99.85％，99.2％和96.8％，符合伪二级动力学吸附

模型；对刚果红吸附等温线表明吸附符合Langmuir模型，理论吸附量高达4024mg/g，如图3

所示。

[0023] 分别使用1000ppm，2000ppm，3000ppm，4000ppm和5000ppm的Pb(Ⅱ)水溶液为测试溶液，研究表明氧化镁?碳复合微球对Pb(Ⅱ)吸附符合Langmuir模型，理论吸附量高达

5166mg/g，如图4所示。

[0024] 氧化镁?碳复合微球吸附四环素实验实验结果表明在50ppm下，5min内基本达到吸附平衡，吸附速率较快，去除率分别为95.5％；在100ppm下，15min内基本达到吸附平衡，去

除率分别为82.1％。

[0025] 此外，抗菌实验表明，制备的复合微球对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均大于98％。

[0026] 实施例2[0027] 将2mol/L的100mLMgCl2和0.5mol/L的100mL的间苯二酚和甲醛溶液(摩尔比1：2)混合，搅拌均匀后通过流速为1.5L/min氮气经过反应装置的气溶胶发生器和管式热解炉，

管式炉的温度为600℃，经过固气分离器将气相和固相分离，收集固体粉末得到初产品；将

收集到的初产品经过水洗三次后离心，收集到的固体粉末在60℃的烘箱中干燥，之后在N2

氛围下，温度为500℃下煅烧2h，获得氧化镁?碳复合微球。氧化镁?碳复合微球对刚果红为

代表的有机染料和Pb(II)为代表的重金属离子具有优良吸附性能；抗菌实验表明，复合微

球对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率达到99％。

[0028] 实施例3[0029] 将1mol/L的100mLMgCl2和用热水溶解的0.1mol/L的100mLβ?环糊精溶液混合，在加热条件下搅拌均匀后，通过流速为1.5L/min氮气经过反应装置的气溶胶发生器和管式热

解炉，管式炉的温度为600℃，经过固气分离器将气相和固相分离，收集固体粉末得到初产

品，经过水洗三次后离心，收集到的固体粉末在80℃的烘箱中干燥，将干燥后的产品在N2氛

围下，温度为500℃下煅烧2h，获得氧化镁?碳复合微球。制备的氧化镁?碳复合微球对刚果

红、Pb(II)具有优良吸附性能，并对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率达到99％。