本发明公开了一种以纳米硅胶为基质,内包铽荧光配合物并且在纳米硅胶表面带有活性氨基的具有强荧光性的功能性纳米铽荧光探针的制备方法及其在生物检测技术中的应用方法。它以三价铽的强荧光性配合物为发光中心,采用与硅酸酯与氨基烃基单取代的硅酸酯共聚成粒技术制备而成。所得纳米微粒除具有强的铽化合物特征性荧光外,其表面还带有可直接用于生物标记的活性氨基官能团,作为荧光探针用于时间分辨荧光测定时不受各种散乱光和短寿命荧光的干扰,在临床检测、医学、生命科学以及分析化学等领域有重要的应用价值。
本发明公开了一种通量离子迁移谱仪及其关键部件。本方法采用敞开式电离采样一体化设计的离子迁移谱,使样品在仪器内无停留,解决样品残留、响应时间长的难题,实现大气样品的实时无延迟高通量分析。本发明装置包括:钨针电极、钨钢电极、离子门、电极环、绝缘环、迁移区、保温层、栅网、法拉第盘、离子迁移管、分压电阻、Dopant瓶、高压电源、干净空气、质量流量计、信号放大器、计算机。本方法具有样品无残留、检测频率高(≥10Hz),检测限低(<0.01mg/L)等优点,可满足大气环境中危险化学品的高通量快速测量。
本发明提供了一种适用于可见光波段的单层透射式圆偏振器,其结构包括透光基底和覆于透光基底上的薄膜,薄膜上刻蚀着具有手性的周期性结构阵列。该圆偏振器对左旋圆偏振光和右旋圆偏振光有着良好的甄别能力,实现了对圆偏振光的控制与检测。本发明的圆偏振器在500‑600nm波段内,平均圆二色性大于0.2。在532nm处圆二色性最高可达0.28,圆消光比达到1000左右。本发明凭借其紧凑新颖的结构、超薄的厚度、高效简单的工艺以及良好的性能,在生物医学诊断、分子检测、化学分析以及微纳偏振成像等领域具有良好的发展前景,尤其是与线性偏振器集成实现实时全斯托克斯偏振检测。
本发明属于分析化学仪器领域,具体涉及一种气相色谱差分离子迁移谱仪及其气路控制方法。所述进样分为两路:一路样品从进样口进入富集解吸模块进行富集,多余样品通过第二采样泵排出,空气吹扫富集解吸样品,并载带样品进入快速气相色谱,经气相色谱分离后的样品通过膜装置的膜内侧进入差分离子迁移谱进行检测;另一路进样从进样口进入膜装置的膜外侧进入差分离子迁移谱进行检测,多余气体经第一采样泵排出。本发明将富集解吸气相色谱、膜进样差分离子迁移谱联用,根据样品的性质,通过切换气路,选择适用的进样方式进行检测,方法简单,现场适用性强,可以准确识别复杂基质中目标物,并节省样品使用量。
本发明涉及表面改性及金属防腐理论研究领域,具体涉及一种无损手段研究界面膜生长的装置及方法。其装置包括密封改性系统、电化学监控系统、体式镜框架及观察记录系统;密封改性系统为金属表面钝化或腐蚀过程提供精确电极位置、液膜深度、温度、改性起始时间等参数的实验场所;电化学监控系统检测在线改性过程电位与时间变化规律;体式镜框架及观察系统固定实验场合及观察钝化过程金属表面变化过程。本发明与现有改性膜离线表面分析技术相比,能够对生长的膜层表面液膜条件控制及处理时间灵活调整同时,能观察关键电化学性质变化。该方法具有操作简单、方便快捷、薄液膜参数精确控制、不破坏转化膜膜层结构,理论规律研究可靠等优点。
本发明属于微纳光子学及光纤传感技术领域,提出了一种宽带可调谐的光纤表面等离激元传感探针,利用光学胶将三层的光栅耦合结构集成到光纤端面上。在光栅衍射的作用下,入射光可以在金属膜的内表面和外表面分别激发出表面等离激元,使反射谱中出现两个共振峰,利用反射谱中的两个共振峰飘移可以分别实现对生物分子和超声波的检测。该传感器的优势在于,通过改变纳米光栅的周期,两个反射共振峰的位置可以在可见光和近红外范围内连续调谐,这突破了传统光纤表面等离激元激发波长难以扩展到近红外波长的问题,在生物检测、化学分析、以及超声波检测等方面有着广泛的应用前景。
本发明涉及一种氧化锌/多壁碳纳米管修饰电极及其制备方法和应用,属于电化学分析检测技术领域,所述制备方法包括如下步骤:①纳米氧化锌的制备、②氧化锌/多壁碳纳米管分散液的配制、③氧化锌/多壁碳纳米管修饰电极的制备,本发明有益效果为与现有玻碳电极比,本发明所述氧化锌/多壁碳纳米管修饰电极应用于检测盐酸克伦特罗具有明显的电催化效应,峰电流有很大的提高,检测灵敏度也有很大的提高。
本发明属于中药鉴定技术领域,具体涉及一种通关藤药材真伪快速鉴别的方法。所述的通关藤药材真伪快速鉴别的方法,包括供试品的制备、电子舌味道响应值的检测、通关藤真伪识别数据库的鉴别。该方法是利用电子舌味觉检测系统,通过对通关藤及其伪品的味道响应值的定量检测,结合化学计量学分析方法,在普适性背景下,建立通关藤真伪品味道的定性识别标准数据库,待鉴别的通关藤药材在已知味道响应值的前提下,可以通过建立的定性识别标准数据库对未知药材实现精准、快速的真伪鉴别。该方法是对中药经典方法的创新,较传统性状鉴别客观、精准,较显微、理化及DNA分子生物学鉴定方法快速、简便、节省成本。
对甲氧基苯基苯基乙烯的制备方法属于有机化学有机化学技术领域,尤其涉及一种对甲氧基苯基苯基乙烯的制备方法。本发明提供一种有反应条件温和,选择性高,对环境污染小等特点的对甲氧基苯基苯基乙烯的制备方法。对甲氧基苯基苯基乙烯的制备方法,包括下步骤。(1)无水乙醇、乙酰丙酮,对氯甲基苯乙烯,异硫氰酸荧光素,其它试剂均为分析纯。(2)称取3.8g苄基氯三苯基膦盐,1.52g对甲氧基苯甲醛,加至50mL圆底烧瓶中,开启搅拌。(3)乙苄基氯三苯基膦盐溶于DMF,在冰浴中分多次向溶液中加入NaCN。(4)利用MPI-A型毛细管电泳发光检测仪测试反应的氧化还原曲线。
本发明提供了一种基于表面等离子体共振的低成本分光成像系统,属于光纤传感生化检测技术领域。利用低成本的光盘材料、发光LED、网络摄像头与光纤相结合,代替传统光纤光谱仪进行光谱探测功能。利用发光LED代替卤光灯光源,通过多模光纤进行光信号传输,利用光盘和网络摄像头代替光纤光谱仪,作为光信号的接收装置,通过USB线将网络摄像头与电脑相连,进行数据的采集和处理。该发明利用简单的光电器件即可代替昂贵的光学精密仪器进行生化样品检测。该发明无需抛光研磨,激光加工,化学腐蚀等手段,制作工艺简单,价格低廉,实现了低成本,方便快捷的生化样品检测分析。
本发明提供一种基于厚向减薄率判别汽车钢板应用性能的方法,采用化学腐蚀或手绘的方法,在已落料后的检测样板上印制L0×L0的方形网格,对印制方形网格的检测样板进行实物冲压,利用便携式应变分析系统对冲压后检测样板的应变值进行测定,冲压后方形网格尺寸变化为L1×L2;利用公式计算冲压后试验样板的厚向减薄率Δt;对于汽车内板件用钢板,若Δt≤25%,则表明该汽车钢板的应用性能满足要求;对于汽车外板件用钢板,若2%≤Δt≤20%,则该汽车钢板的应用性能满足要求。本发明通过测量应变的方法来计算厚向减薄率,可快捷准确地反映汽车钢板的实际应用性能,无需特别制样,不受工作环境等因素的限制,操作简单,容易掌握。
本发明涉及分析仪器中的电离源,具体地说是一种基于光电发射的光电子后电离的电离源及其应用,这种光电发射电离源利用了紫外光照射金属产生的光电效应以及照射载气产生的光化学反应。它主要包括:紫外光源、金属栅网A、样品腔、金属栅网B、一次离子源、质谱检测器。紫外光照射金属栅网电极A上能够产生低能量的光电子,光电子与中性分子反应产生样品离子。将光电子后电离的电离源用于地质样品分析,能够提高样品的电离效率,实现地质样品的准确定量分析,有利于地质年代的准确分析。
本发明公开了一种利用极坐标散点灰度图、基于肯德里克质量(Kendrick mass,KM)、肯德里克质量亏损(Kendrick mass defect,KMD)及保留时间(retention time,RT)相互关系来判断质谱分析样本中是否含有聚乙二醇(PEG)聚合物的方法,属于分析化学应用研究领域。该方法适用于评价待质谱分析的临床或生物样本在采集及制备过程中是否存在PEG污染。该方法的检测过程基于高效液相色谱‑质谱联用技术(LC‑MS)来完成,在得到质谱分析样本的LC‑MS数据后,通过构建数据的KM‑KMD‑RT极坐标散点灰度图即可判定样本中PEG峰及其碎片离子的存在情况。本方法有助于评估质谱样本的质量、采集耗材的质量及制备方法的可靠性,进而保证了代谢组学等高通量质谱数据的质量。
一种无氧铜中氧的标准物质及制造方法,其主要特征是该标准物质中氧含量的定值不大于10ppm,实施例的定值为3.0±0.7ppm。制备该标准物质的工艺,由从无氧铜杆中严格选材,多次拉轧,均匀性测定,剪切成样,机械去皮和化学抛光等步骤组成。经用各种分析方法和仪器测定,证明其氧含量均匀,定值数据可靠,标准偏差小,样品表面光洁,取样方便和价格低廉,单次分析成本仅为国外同类产品的1/13,适于无氧铜生产厂家及用户检测产品时使用。
本发明属于生物化学、分子生物学、核酸扩增的检测方法领域,是一种用于RCA肉眼检测的管底固定凝胶的快速银染色方法。该方法中,将含有待检测RCA扩增产物的凝胶固定在管底,通过直接在管中加入和移出银染色所需的试剂,对管底的凝胶进行银染色。进而实现对凝胶中RCA样品的半定量或定性分析。该方法为基于RCA的检测技术提供了快速、简便、可视化的检测技术,具有实用价值和广阔的应用前景。
本发明提供一种菠菜中四种六六六农药残留实物标准样品及其制备方法,属于分析化学技术领域。将含有α‑六六六、β‑六六六、γ‑六六六、δ‑六六六的农药喷施到菠菜叶片上,采集叶片,经均质匀浆,真空冷冻干燥,过筛装瓶封装,得到含有四种六六六农药的菠菜标准样品。该方法制得的标准样品为实物标准样品,均匀稳定,无防腐剂及抗氧化剂,易保存,使用方便,水化后净化方法与日常分析样品相同,可用于六六六类农药残留测试项目的能力验证、检测方法的验证、测试仪器的校准、测试结果的质量控制与考核。
一种高性能普鲁士蓝修饰电极的制备方法,是为解决在电化学领域用普鲁士蓝与过氧化物酶结合构建的生物传感器,在长期、连续的操作环境下,因普鲁士蓝受自身性能的限制,影响了电化学传感器性能的提高,会使电化学生物传感器的检测性能受到影响等技术问题而设计的。该方法是以离子液体为溶液添加剂并以该方法制备的电极用于电化学分析。实验结果表明离子液体的存在促进了普鲁士蓝在电极表面的电沉积速率。使普鲁士蓝修饰电极具有良好的电化学性能。以催化过氧化氢为例,制备得到的普鲁士蓝修饰电极较无离子液体存在条件下制备得到的普鲁士蓝修饰电极对过氧化氢的催化表现出更高的灵敏度,更宽的线性范围。该方法具有简单,快速,易操作的特点。以此电极为基底,进一步固载酶可制备酶生物传感器,因此该方法在电化学生物传感器方面还具有潜在应用价值。
本发明涉及生物传感器技术领域,公开了一种聚合离子液体‑还原氧化石墨烯复合材料及在辣根过氧化物酶修饰电极上的应用,将还原氧化石墨烯成功修饰到聚合离子液体结构上,制备了复合材料聚合离子液体‑还原氧化石墨烯(PIL‑rGO)以提升修饰电极的电化学性能。基于材料聚合离子液体与聚合离子液体‑还原氧化石墨烯制备修饰电极:PIL‑rGO‑HRP‑Nafion/GCE表现了良好的电化学行为:该电极具有高电子转移速率,较好的稳定性和选择性,并且该生物传感器对H2O2、NaNO2具有较好的分析检测性能,可应用于实际样品中H2O2、NaNO2检测。
本发明涉及材料分析化学、生物化学和有机化学领域,提供一种智能响应性聚合物修饰的多孔膜材料及其制备方法,该多孔膜材料包括多孔膜和接枝到所述多孔膜的孔道内表面的智能响应性聚合物。制备方法主要利用原子转移自由基聚合反应机制,将智能响应性聚合物接枝到多孔膜的孔道内表面得到多孔膜材料。通过皮安计测量孔道电流的变化最终实现了对环磷酸腺苷及其类似物超灵敏性检测,对生物、化学和材料学,尤其是生物传感领域及生物分离领域都有着十分重要的理论和实际意义。
本发明涉及流体腐蚀测试试验装置,具体为一种间隙流场的金属腐蚀试验装置,解决现有技术中间隙流动下电化学腐蚀特性的原位表征监测困难等问题。该装置设有金属腐蚀电极、辅助电极、参比电极、反应釜体、反应釜盖、转子、旋转组件、旋转电机、外部循环水管、循环水控温釜体、循环泵等,能实现间隙流体及间隙多相流环境下的腐蚀评估与检测,通过安装在反应釜表面的金属腐蚀电极、辅助电极和参比电极配合电化学工作站实现电化学腐蚀特性测试与分析。本装置可模拟屏蔽电机、水润滑轴承、钻杆等不同几何构件,在不同温度、流速等间隙流体环境中的腐蚀行为,为相关部件选材和腐蚀寿命评估提供试验支撑。
本发明公开了一种蟾酥类高效液相色谱指纹图谱鉴定方法,采用高效液相色谱法,得出了蟾酥类特有的蟾毒色胺类及蟾毒配基类化学指纹图谱;利用高效液相色谱仪,UV检测器,色谱工作站,取待测蟾酥样品25mg,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇20ml,称定重量,加热回流1h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,过0.2μm滤膜即得蟾酥类供试品溶液。将待测蟾酥供试品溶液,在分析柱,流动相:甲醇(A)-缓冲液,进行梯度洗脱,进样量20μl,保留时间90min,即得到蟾酥类各自特有的化学指纹图谱,并对所有特征峰全部或大部分进行化学归属。本方法能准确地测出蟾酥类的高效液相色谱指纹图谱,从而为鉴别蟾酥的真伪和制定蟾酥药材和蟾酥注射液质量标准提供可靠的科学依据。
本发明提供一种兔肉中己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚标准样品的制备方法及应用,属于分析化学技术领域。用含有己烯雌酚、己二烯雌酚和己烷雌酚的饲料饲喂兔,使兔体内组织中含有己烯雌酚、己二烯雌酚和己烷雌酚,给药结束后宰杀取肌肉,均质匀浆,制成肉糜,真空冷冻干燥,过筛装瓶封装,得到含有己烯雌酚、己二烯雌酚和己烷雌酚的兔肉标准样品。该方法解决了目标物和基体结合情形与真实检测样品不完全一致而导致提取、净化等处理结果与日常分析样本存在较大差异的问题,标准样品为实物标准样品,均匀稳定,无防腐剂及抗氧化剂,易保存,用于非甾体类同化激素类药物残留测试项目的能力验证、检测方法的验证、测试仪器的校准、测试结果的质量控制与考核。
本发明提供一种鸡肉中氯羟吡啶标准样品的制备方法及应用,属于分析化学技术领域。用含有氯羟吡啶的饲料饲喂鸡,使活鸡体内组织中含有氯羟吡啶,给药结束后,将鸡处死,除去毛皮,给药结束后宰杀取肌肉,均质匀浆,制成肉糜,真空冷冻干燥,过筛装瓶封装,得到含有氯羟吡啶的鸡肉冻干粉标准样品。该方法解决了目标物和基体结合情形与真实检测样品不完全一致而导致提取、净化等处理结果与日常分析样本存在较大差异的问题,标准样品为实物标准样品,均匀稳定,无防腐剂及抗氧化剂,易保存,用于氯羟吡啶类药物残留测试项目的能力验证、检测方法的验证、测试仪器的校准、测试结果的质量控制与考核。
本发明提供一种鸡肉中链霉素标准样品的制备方法及应用,属于分析化学技术领域。用含有链霉素的饲料饲喂鸡,使活鸡体内组织中含有链霉素,给药结束后,将鸡处死,除去毛皮,给药结束后宰杀取肌肉,均质匀浆,制成肉糜,真空冷冻干燥,过筛装瓶封装,得到含有链霉素的鸡肉冻干粉标准样品。该方法解决了目标物和基体结合情形与真实检测样品不完全一致而导致提取、净化等处理结果与日常分析样本存在较大差异的问题,标准样品为实物标准样品,均匀稳定,无防腐剂及抗氧化剂,易保存,用于链霉素类药物残留测试项目的能力验证、检测方法的验证、测试仪器的校准、测试结果的质量控制与考核。
本发明提供一种猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素标准样品的制备方法及应用,属于分析化学技术领域。用含有氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的饲料饲喂猪,使猪体内组织中含有氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素,给药结束后宰杀取肌肉,均质匀浆,制成肉糜,真空冷冻干燥,过筛装瓶封装,得到含有氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的猪肉冻干粉标准样品。该方法解决了目标物和基体结合情形与真实检测样品不完全一致而导致提取、净化等处理结果与日常分析样本存在较大差异的问题,标准样品为实物标准样品,均匀稳定,无防腐剂及抗氧化剂,易保存,用于氯霉素类药物残留测试项目的能力验证、检测方法的验证、测试仪器的校准、测试结果的质量控制与考核。
本发明提供一种鲤鱼肉中孔雀石绿及其代谢物标准样品及制备方法,属于分析化学技术领域。对鲤鱼进行孔雀石绿灌服饲养,使鲤鱼体内含有孔雀石绿及其代谢物,在不含药物的水中饲养待体内药物浓度达到稳定代谢状态后,捕捞鲤鱼,将鲤鱼处死取背部两侧肌肉,制成鱼糜,真空冷冻干燥,过筛装瓶封装,得到含有孔雀石绿及代谢物的鲤鱼粉标准样品。该方法解决了目标物和基体结合情形与真实检测样品不完全一致而导致提取、净化等处理结果与日常分析样本存在较大差异的问题,标准样品为实物标准样品,均匀稳定,无防腐剂及抗氧化剂,易保存,用于孔雀石绿残留测试项目的能力验证、检测方法的验证、测试仪器的校准、测试结果的质量控制与考核。
本发明涉及一种从黄芪中富集多肽并进行鉴定的方法,是将经鉴定无误的干燥黄芪切片经醇液超声提取、过滤、浓缩、萃取、有机试剂富集黄芪中的多肽并通过烷基化处理、质谱分析及De Novo分析鉴定其中的二硫键多肽。本发明成功地将传统的植物化学分析方法、生物化学方法及质谱方法相结合进行多肽富集及检测,无需脱盐、超滤分离、特殊色谱柱填料等操作,步骤少、操作简便,为现代植物多肽的研究提供了技术参考及指导。
本发明提供了一类双波长发射、双异核金属配合物,其制备方法及应用。该类双异核金属配合物具有结构通式:(L1L2)M-L3-M’(L4L5)Ym,其中:M、M’各自独立地选自Ru、Os、Ir、Re,但M与M’不同时为同一种金属。该类双异核金属配合物可作为电致化学发光物质,其自身或与胺类作为共反应物,既可以分别在各自的发射波长下进行单波长ECL检测,也可以实现双发射波长下的比例ECL检测。特别是,当M、M’其中之一为Ir时,该类双异核金属配合物只对RNA进行专一染色,染色后荧光明显增强,可用于RNA定性、定量检测,以及核酸标记、临床医疗诊断、血细胞分析、免疫分析检测、癌症治疗等相关领域。
本发明控制热浸镀镀层厚度的模拟方法及其模拟装置,本装置包括化学试剂槽、透明滚筒、气刀、漫反射光源、高速相机、电机、气压检测仪表、挡板、风机,透明滚筒设置在化学试剂槽槽内上方,设置电机驱动透明滚筒,表面设气压检测仪表,内部设漫反射光源,滚筒一侧设置气刀,气刀侧透明滚筒上方设置高速相机。模拟方法:(1)化学试剂槽中注入模拟镀液,启动气体压力检测仪表、气刀、电机,模拟动态热镀锌过程;(2)启动高速相机采集图像,采集数据,对比模拟镀液涂层厚度与图像灰度对应数据表分析数据;(3)收集模拟镀液,循环作业。应用本发明参数优化减少重复实验次数,提高工作效率,节约热镀锌实验用带钢和原料的消耗。
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