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本发明提供一种菠菜中四种六六六农药残留实物标准样品及其制备方法，属于分析化学技术领域。将含有α‑六六六、β‑六六六、γ‑六六六、δ‑六六六的农药喷施到菠菜叶片上，采集叶片，经均质匀浆，真空冷冻干燥，过筛装瓶封装，得到含有四种六六六农药的菠菜标准样品。该方法制得的标准样品为实物标准样品，均匀稳定，无防腐剂及抗氧化剂，易保存，使用方便，水化后净化方法与日常分析样品相同，可用于六六六类农药残留测试项目的能力验证、检测方法的验证、测试仪器的校准、测试结果的质量控制与考核。
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一种高性能普鲁士蓝修饰电极的制备方法,是为解决在电化学领域用普鲁士蓝与过氧化物酶结合构建的生物传感器,在长期、连续的操作环境下,因普鲁士蓝受自身性能的限制,影响了电化学传感器性能的提高,会使电化学生物传感器的检测性能受到影响等技术问题而设计的。该方法是以离子液体为溶液添加剂并以该方法制备的电极用于电化学分析。实验结果表明离子液体的存在促进了普鲁士蓝在电极表面的电沉积速率。使普鲁士蓝修饰电极具有良好的电化学性能。以催化过氧化氢为例,制备得到的普鲁士蓝修饰电极较无离子液体存在条件下制备得到的普鲁士蓝修饰电极对过氧化氢的催化表现出更高的灵敏度,更宽的线性范围。该方法具有简单,快速,易操作的特点。以此电极为基底,进一步固载酶可制备酶生物传感器,因此该方法在电化学生物传感器方面还具有潜在应用价值。
本发明涉及生物传感器技术领域，公开了一种聚合离子液体‑还原氧化石墨烯复合材料及在辣根过氧化物酶修饰电极上的应用，将还原氧化石墨烯成功修饰到聚合离子液体结构上，制备了复合材料聚合离子液体‑还原氧化石墨烯(PIL‑rGO)以提升修饰电极的电化学性能。基于材料聚合离子液体与聚合离子液体‑还原氧化石墨烯制备修饰电极：PIL‑rGO‑HRP‑Nafion/GCE表现了良好的电化学行为：该电极具有高电子转移速率，较好的稳定性和选择性，并且该生物传感器对H2O2、NaNO2具有较好的分析检测性能，可应用于实际样品中H2O2、NaNO2检测。
本发明涉及材料分析化学、生物化学和有机化学领域，提供一种智能响应性聚合物修饰的多孔膜材料及其制备方法，该多孔膜材料包括多孔膜和接枝到所述多孔膜的孔道内表面的智能响应性聚合物。制备方法主要利用原子转移自由基聚合反应机制，将智能响应性聚合物接枝到多孔膜的孔道内表面得到多孔膜材料。通过皮安计测量孔道电流的变化最终实现了对环磷酸腺苷及其类似物超灵敏性检测，对生物、化学和材料学，尤其是生物传感领域及生物分离领域都有着十分重要的理论和实际意义。
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本发明涉及流体腐蚀测试试验装置，具体为一种间隙流场的金属腐蚀试验装置,解决现有技术中间隙流动下电化学腐蚀特性的原位表征监测困难等问题。该装置设有金属腐蚀电极、辅助电极、参比电极、反应釜体、反应釜盖、转子、旋转组件、旋转电机、外部循环水管、循环水控温釜体、循环泵等，能实现间隙流体及间隙多相流环境下的腐蚀评估与检测，通过安装在反应釜表面的金属腐蚀电极、辅助电极和参比电极配合电化学工作站实现电化学腐蚀特性测试与分析。本装置可模拟屏蔽电机、水润滑轴承、钻杆等不同几何构件，在不同温度、流速等间隙流体环境中的腐蚀行为，为相关部件选材和腐蚀寿命评估提供试验支撑。
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本发明公开了一种蟾酥类高效液相色谱指纹图谱鉴定方法,采用高效液相色谱法,得出了蟾酥类特有的蟾毒色胺类及蟾毒配基类化学指纹图谱;利用高效液相色谱仪,UV检测器,色谱工作站,取待测蟾酥样品25mg,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇20ml,称定重量,加热回流1h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,过0.2μm滤膜即得蟾酥类供试品溶液。将待测蟾酥供试品溶液,在分析柱,流动相:甲醇(A)-缓冲液,进行梯度洗脱,进样量20μl,保留时间90min,即得到蟾酥类各自特有的化学指纹图谱,并对所有特征峰全部或大部分进行化学归属。本方法能准确地测出蟾酥类的高效液相色谱指纹图谱,从而为鉴别蟾酥的真伪和制定蟾酥药材和蟾酥注射液质量标准提供可靠的科学依据。
本发明提供一种兔肉中己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚标准样品的制备方法及应用，属于分析化学技术领域。用含有己烯雌酚、己二烯雌酚和己烷雌酚的饲料饲喂兔，使兔体内组织中含有己烯雌酚、己二烯雌酚和己烷雌酚，给药结束后宰杀取肌肉，均质匀浆，制成肉糜，真空冷冻干燥，过筛装瓶封装，得到含有己烯雌酚、己二烯雌酚和己烷雌酚的兔肉标准样品。该方法解决了目标物和基体结合情形与真实检测样品不完全一致而导致提取、净化等处理结果与日常分析样本存在较大差异的问题，标准样品为实物标准样品，均匀稳定，无防腐剂及抗氧化剂，易保存，用于非甾体类同化激素类药物残留测试项目的能力验证、检测方法的验证、测试仪器的校准、测试结果的质量控制与考核。
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本发明提供一种鸡肉中氯羟吡啶标准样品的制备方法及应用，属于分析化学技术领域。用含有氯羟吡啶的饲料饲喂鸡，使活鸡体内组织中含有氯羟吡啶，给药结束后，将鸡处死，除去毛皮，给药结束后宰杀取肌肉，均质匀浆，制成肉糜，真空冷冻干燥，过筛装瓶封装，得到含有氯羟吡啶的鸡肉冻干粉标准样品。该方法解决了目标物和基体结合情形与真实检测样品不完全一致而导致提取、净化等处理结果与日常分析样本存在较大差异的问题，标准样品为实物标准样品，均匀稳定，无防腐剂及抗氧化剂，易保存，用于氯羟吡啶类药物残留测试项目的能力验证、检测方法的验证、测试仪器的校准、测试结果的质量控制与考核。
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本发明提供一种鸡肉中链霉素标准样品的制备方法及应用，属于分析化学技术领域。用含有链霉素的饲料饲喂鸡，使活鸡体内组织中含有链霉素，给药结束后，将鸡处死，除去毛皮，给药结束后宰杀取肌肉，均质匀浆，制成肉糜，真空冷冻干燥，过筛装瓶封装，得到含有链霉素的鸡肉冻干粉标准样品。该方法解决了目标物和基体结合情形与真实检测样品不完全一致而导致提取、净化等处理结果与日常分析样本存在较大差异的问题，标准样品为实物标准样品，均匀稳定，无防腐剂及抗氧化剂，易保存，用于链霉素类药物残留测试项目的能力验证、检测方法的验证、测试仪器的校准、测试结果的质量控制与考核。
本发明提供一种猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素标准样品的制备方法及应用，属于分析化学技术领域。用含有氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的饲料饲喂猪，使猪体内组织中含有氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素，给药结束后宰杀取肌肉，均质匀浆，制成肉糜，真空冷冻干燥，过筛装瓶封装，得到含有氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的猪肉冻干粉标准样品。该方法解决了目标物和基体结合情形与真实检测样品不完全一致而导致提取、净化等处理结果与日常分析样本存在较大差异的问题，标准样品为实物标准样品，均匀稳定，无防腐剂及抗氧化剂，易保存，用于氯霉素类药物残留测试项目的能力验证、检测方法的验证、测试仪器的校准、测试结果的质量控制与考核。
本发明提供一种鲤鱼肉中孔雀石绿及其代谢物标准样品及制备方法，属于分析化学技术领域。对鲤鱼进行孔雀石绿灌服饲养，使鲤鱼体内含有孔雀石绿及其代谢物，在不含药物的水中饲养待体内药物浓度达到稳定代谢状态后，捕捞鲤鱼，将鲤鱼处死取背部两侧肌肉，制成鱼糜，真空冷冻干燥，过筛装瓶封装，得到含有孔雀石绿及代谢物的鲤鱼粉标准样品。该方法解决了目标物和基体结合情形与真实检测样品不完全一致而导致提取、净化等处理结果与日常分析样本存在较大差异的问题，标准样品为实物标准样品，均匀稳定，无防腐剂及抗氧化剂，易保存，用于孔雀石绿残留测试项目的能力验证、检测方法的验证、测试仪器的校准、测试结果的质量控制与考核。
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本发明涉及一种从黄芪中富集多肽并进行鉴定的方法，是将经鉴定无误的干燥黄芪切片经醇液超声提取、过滤、浓缩、萃取、有机试剂富集黄芪中的多肽并通过烷基化处理、质谱分析及De Novo分析鉴定其中的二硫键多肽。本发明成功地将传统的植物化学分析方法、生物化学方法及质谱方法相结合进行多肽富集及检测，无需脱盐、超滤分离、特殊色谱柱填料等操作，步骤少、操作简便，为现代植物多肽的研究提供了技术参考及指导。
本发明提供了一类双波长发射、双异核金属配合物，其制备方法及应用。该类双异核金属配合物具有结构通式：(L1L2)M-L3-M’(L4L5)Ym，其中：M、M’各自独立地选自Ru、Os、Ir、Re，但M与M’不同时为同一种金属。该类双异核金属配合物可作为电致化学发光物质，其自身或与胺类作为共反应物，既可以分别在各自的发射波长下进行单波长ECL检测，也可以实现双发射波长下的比例ECL检测。特别是，当M、M’其中之一为Ir时，该类双异核金属配合物只对RNA进行专一染色，染色后荧光明显增强，可用于RNA定性、定量检测，以及核酸标记、临床医疗诊断、血细胞分析、免疫分析检测、癌症治疗等相关领域。
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本发明控制热浸镀镀层厚度的模拟方法及其模拟装置，本装置包括化学试剂槽、透明滚筒、气刀、漫反射光源、高速相机、电机、气压检测仪表、挡板、风机，透明滚筒设置在化学试剂槽槽内上方，设置电机驱动透明滚筒，表面设气压检测仪表，内部设漫反射光源，滚筒一侧设置气刀，气刀侧透明滚筒上方设置高速相机。模拟方法：（1）化学试剂槽中注入模拟镀液，启动气体压力检测仪表、气刀、电机，模拟动态热镀锌过程；（2）启动高速相机采集图像，采集数据，对比模拟镀液涂层厚度与图像灰度对应数据表分析数据；（3）收集模拟镀液，循环作业。应用本发明参数优化减少重复实验次数，提高工作效率，节约热镀锌实验用带钢和原料的消耗。
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本发明公开了一种碳热还原过程中原位产生气体的表征方法。在配备热传导和质谱双检测器的化学吸附仪上，进行催化剂在惰性气体氛围中碳热还原过程的模拟，并对原位产生的气体进行监测；并结合自行设计的化学吸收装置对还原过程中产生的气体进行吸收滴定等定性定量的分析，进一步对碳热还原过程进行原位监测分析。该方法适用于催化剂制备处理过程的监测以及气体反应等方面的过程监测表征。
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本发明涉及一种葡萄糖氧化酶生物传感器的制备及使用方法，碳毡电极检测端表面固定葡萄糖氧化酶与有机染料的混合物，制成葡萄糖氧化酶生物传感器；将葡萄糖氧化酶生物传感器作为工作电极，银/氯化银电极作为参比电极，铂电极作为对电极，建立三电极系统，并将三电极系统与电化学工作站连接；将工作电极的检测端置于待测溶液中，通过电化学工作站检测出待测溶液中电子传递介体的氧化电流的大小，然后根据底物浓度与检测电流的校正曲线，测定待测溶液中的葡萄糖的含量。本发明采用碳毡为基体电极，采用有机染料修饰葡萄糖氧化酶生物传感器，用于对葡萄糖进行定量分析；其制备简单、成本低廉、响应速度快、检测范围宽、抗干扰性强、环境友好。
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本发明公开了一种通过两个内源性小分子代谢物判断生物样本库中血液样本质量的方法，属于分析化学应用研究领域。该组代谢标志物适用于判断供各种科研使用的血清（或血浆）样本的质量。其检测方法基于高效液相色谱-质谱联用技术的代谢组学技术，在获取血清代谢组数据后，根据样品不同分组内次黄嘌呤（Hypoxanthine）以及鞘胺醇磷酸（Sphingosine1-phosphate）的相对含量即可判定该血样采集过程中是否有因过长时间的室温暴露导致的样本质量问题。本发明的方法有助于提高科研应用中的血液样本的质量，保证后续科研工作所取得的成果，避免由于样本问题带来人力物力的浪费。目前尚未有同类方法报道。
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本发明涉及从用于药品、化妆品、食品、化学品等中乳膏剂、凝胶剂、软膏剂、栓剂等固体、半固体制剂中分离功效成分微粒的方法,从而便于对功效成分进行检测分析。其中所述功效成分的微粒为不溶于水、不溶于油的粒径在2NM-200ΜM之间的微粒。
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药用植物大麻药中具有明显抗肿瘤活性化合物大麻药黄酮A(DOLICHNINA)的提取方法。包括(1)药材提取:乙醇热提取2～3次,合并提取液,减压浓缩至浸膏;(2)粗提物制备:大孔树脂吸附,乙醇洗脱,合并近似组分,蒸出乙醇(3)所得粗提物的高速逆流色谱分离纯化,由正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水构成固定相、流动相的溶剂体系,色谱仪柱中充满固定相,柱子转动后将流动相泵入柱内,进样。根据检测谱图接收目标成份,经一步洗脱得到高纯度的产物。工艺合理有效,特别、简便、快速。同时,经过分析测试,确定其化学结构式,证明是从未见过报道的全新化合物。另外,为抗肿瘤药物提供一个具有良好应用前景的新品种。
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本发明提供了一类以萘酰亚胺为发色团母体,在4,5-位引入相同或不同的芳胺(或芳杂环胺)取代基作为受体的4,5-双取代-1,8-萘酰亚胺类荧光化合物;该类荧光化合物是以4-溴-5-硝基-1,8-萘酐为原料,在有机溶剂中,4,5-位分别被芳胺或芳杂胺基取代,制得对称或不对称型系列化合物,作为比率荧光探针,可在缓冲溶液中对铜离子进行比率荧光检测,表现出高灵敏度和高选择性。并在细胞、膜等生物微环境、环境科学、医药中的铜离子分析检验以及金属催化化学中有重要应用价值。
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本发明公开了一种PM2.5全化学组分颗粒对细胞内自由基代谢影响的评估方法。通过PM2.5全化学组分颗粒对人肺‑支气管上皮细胞的暴露，利用液相色谱质谱(LC‑MS)对细胞内小分子代谢产物进行能有效分析，结合生物学检测方法对酶活性进行快速分析，整合与胞内自由基代谢相关的小分子代谢产物的变化以及能量代谢中起关键作用的限速酶的活性变化，综上，基于分子生物学构建了一套评估细胞受外源性污染毒作用暴露后细胞内氧自由基代谢干扰的新方法。该方法能直观的分析污染物对细胞内自由基代谢路径的影响，同时本发明具有前处理方法简单，检测快速，重复性好，获得信息量全面等优点。
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本发明公开了无水醇及低含水醇含水量的快速鉴定方法，包括化学合成铁醇盐作分析试剂；将其滴入待测无水醇或低含水醇溶液中，观察混合体系中的变化：10秒内，其中出现脑状团聚物，则所测醇的含水量＞0.3%；10～30秒内，其中逐渐出现絮状沉淀，则所测醇的含水量为（0.2%，0.3%﹞；30~60秒内，其失去原来的透明性和流动性变为浑浊分散系或呈现易破碎的凝胶状分散系，则所测醇的含水量（01.%，0.2%﹞；超过60秒，其中没有变化或渐渐失去原来的透明性和流动性变为浑浊分散系或呈现易破碎的凝胶状分散系，则所测醇的含水量≤01.%。本发明方法简单，易于操作，尤其适用工业生产在线快速检测或鉴定。
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本发明提供了一种低温环境下使用的BT5-1钛合金环材的制备方法，包括以下步骤：一、熔炼BT5-1钛锭,将BT5-1钛锭扒皮取样进行化学分析，检测主成分与杂质成分；二、将BT5-1钛合金铸锭进行开坯锻造，得到棒坯；三、将BT5-1棒坯根据环材具体尺寸进行锯切下料，然后将BT5-1棒坯先进行三墩三拔锻造，再打磨氧化皮以及裂纹。四、将打磨后的BT5-1棒坯进行一次墩拔后再用马杠锻造成环材；五、将锻造后的BT5-1环材进行去应力退火处理；六、随机选取试样做机械性能分析；七、机械加工，出成品；采用本发明制备的BT5-1钛合金环材低温机械性能和室温机械性能均优异，适于大规模工业化生产。
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本发明涉及一种基于In2O3纳米线的气体传感器气敏膜的制备方法。是以两步化学转化法合成多孔半导体In2O3纳米材料，经过初步分离纯化后得到纯度较高的In2O3纳米线，并以此作为气敏性材料，组装成半导体气体传感器。该气体传感器的工作原理是根据半导体In2O3纳米线材料暴露在空气和待测气体中电信号（电阻、电压、电流等）的变化来进行检测和分析的。气体传感器能够对乙醇、丙酮、甲醛等常见的有机挥发性气体(VOCs)及氨气、硫化氢等有毒有害环境污染性气体有较好的响应，而且其响应程度（即灵敏度）与待测气体的浓度（或含量）直接相关，可用于气体的在线检测。
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本发明公开了一种氨基化合物的衍生化方法及其应用，所述衍生化方法至少包括：将含有氨基化合物、衍生化试剂的混合物进行衍生化反应，得到衍生化产物；衍生化试剂为吡喃盐。本发明通过化学修饰技术对氨基化合物进行衍生化处理，改变其物理化学特性，从而提高液相色谱‑质谱联用检测中的离子化效率，降低基质干扰；同时减少无机盐及内源性杂质的干扰，改善被分析物的信号强度，便于色谱分离和质谱检测，使得采用液相色谱‑质谱联用技术分析对衍生化产物检测，能实现对氨基化合物的定性、定量分析。
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本发明属于金属材料化学分析检测领域，具体提供一种可替代标准溶液的固体标准物质的制作方法，通过在高纯物质中加入待分析元素的国标标准溶液制成标准物质。本发明解决了固体标准物质的问题。可以根据需要配置出任何浓度的标准物质，这是一种全新的关于标准物质的技术理念。和现有标准物质相比，大大节省时间成本和经济成本，同时还满足任何含量的需求。对测定固体粉末或屑状样品中微量元素，空心阴极光谱仪是一种新的分析手段，直接分析固体屑状样品，不需要化学处理，减少污染，保护环境，但没有标准是检测是否准确的主要原因，因此，本发明的提出是必要的。
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本发明提供了一种开关型锌离子荧光探针及其制备方法和应用，其结构为：该探针以罗丹明染料为发光团，识别基团对锌离子具有专一的选择性和较高的灵敏度，通过罗丹明开关环使得探针与锌离子结合后荧光增强96倍。该探针制备方法简单，适合放大合成和实际应用。能够用于化学分析检测领域中细胞内锌离子的检测，对于其他生物样本中锌离子的检测具有广阔的应用前景。
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本发明一种光纤嵌入式低电压驱动毛细管电泳芯片涉及分析化学中的微全分析系统研究技术领域,特别涉及毛细管电泳芯片的制作。光纤嵌入式低电压驱动毛细管电泳芯片,由玻璃基片和玻璃盖片组成;在玻璃基片上嵌入了进行信号检测的检测光纤,并将低电压驱动阵列电极式毛细管电泳芯片与检测光纤集成在一块芯片上,即将玻璃基片上的十字形沟道及检测光纤与玻璃盖片上的铂阵列电极组合在一起。在玻璃基片上,采用化学腐蚀的方法,刻蚀出与分离沟道相垂直的激光导入光纤通道和传输激发荧光的光纤通道。降低了进样和分离电压,简化了检测光路,缩小了毛细管电泳芯片检测系统的体积,提高了检测灵敏度,实现了检测仪的微型化和集成化。
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本发明涉及一种钢中夹杂物定量评价方法，包括：1)制备金相样；2)进行SEM/EDS分析，得到夹杂物类型、化学成分、尺寸、分布及密度信息；3)通过叠加各个夹杂物的面积A1、A2、A3……An，得到检测区域夹杂物所占的总面积AI，检测区域面积为Ascan，计算出夹杂物粒间距并将λI作为钢中夹杂物定量评价指标；4)将λI应用到洁净度评价及析出物评价体系中，为工艺改进后的效果评价提供参考依据。本发明将钢中夹杂物与工艺过程及钢材性能之间建立起线性关系，为改进钢材洁净度提供了一个新的评价指标及参数，并为多角度分析夹杂物相关影响因素提供了新的数据及参数；该方法简单实用，操作方便，适用于各种类型、各种分布的钢中夹杂物研究。
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