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本发明公开了一种网状纤维基锂电池复合隔膜材料，其是由如下步骤制备的：将聚苯乙烯颗粒以及PAN粉料溶于DMF中，并向其中加入纳米二氧化硅，得到第一纺丝液；利用第一纺丝液进行静电纺丝以生成第一隔膜层；将聚酰亚胺粒料以及PMMA粒料溶于DMF中，并向其中加入纳米二氧化钛，得到第二纺丝液；利用第二纺丝液进行静电纺丝以在第一隔膜层上生成第二隔膜层；将聚氯乙烯粒料及PMMA粒料溶于DMF中，并向其中加入纳米二氧化钛及纳米三氧化二铝，得到第三纺丝液；利用第三纺丝液进行静电纺丝以在第二隔膜层上生成第三隔膜层；将聚酰亚胺粒料及聚苯乙烯颗粒溶于DMF中，并向其中加入纳米二氧化硅以及纳米二氧化钛，得到第四纺丝液；以及在第三隔膜层上生成第四隔膜层。
本发明公开了一种提升锂电池负极循环性能的复合层状材料，其是由如下方法制备的：对金属原料进行真空熔炼，对铝合金锭熔化，利用气流喷射从坩埚出口处流出的铝合金液，得到铝合金粉；对铝合金粉进行热处理；取出一部分经热处理的铝合金粉，并进行第一球磨处理，得到经第一球磨处理的铝合金粉；取出一部分经过热处理的铝合金粉，并进行第二球磨处理，得到经过第二球磨处理的铝合金粉；将经第一球磨处理的铝合金粉、经第二球磨处理的铝合金粉分别溶于第一混合液、第二混合液，得到第一纺丝液、第二纺丝液；以第一纺丝液为原料，在微孔PP膜的第一表面形成第一静电纺丝层；以及以第二纺丝液为原料，在微孔PP膜的第二表面形成第二静电纺丝层。
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本实用新型公开了一种锂离子电池正极材料锰酸锂前驱体烧结炉，包括炉体，所述炉体内部分别设有冷气室、热气室、空腔以及加工室，所述冷气室和热气室关于加工室对称设置，所述空腔位于加工室的底端，所述空腔的底部内壁通过螺丝固定有伺服电机，所述伺服电机的输出轴焊接有转动杆，且转动杆远离伺服电机的一端穿过空腔延伸至加工室内。本实用新型结构简单操作方便，先打开燃气罐将气体通过热气管排到进气口处点燃对加工室进行烧制，待烧制完成后，关闭燃气罐打开氮气制冷瓶，产生的冷气通过冷气管排进加工室进行冷却，冷却过后将套管取出即可，这样的设计可以节省燃料，降低生产成本且减小能耗。
本发明涉及一种Sn‑Cu电镀液、锂离子电池用锡基合金电极及其制备方法和锂离子电池。一种Sn‑Cu电镀液，由以下组分组成：锡盐0.05‑0.5mol/L，铜盐0.06‑0.6mol/L，电镀络合剂0.08‑1.2mol/L，电镀添加剂2.0‑15.0g/L，成孔助剂0.5‑5g/L，溶剂为水；成孔助剂选自苯胺、聚苯胺、吡咯、聚吡咯、噻吩、聚噻吩中的至少一种。本发明提供的Sn‑Cu电镀液，利用添加的苯胺、聚苯胺等成孔助剂可以形成具有特殊间隙形貌的镀层结构，不仅有利于增大反应面积，而且可以为充放电过程中Sn的体积膨胀提供缓冲空间，从而提高锡基合金镀层在应用于电极时的结构稳定性。
本发明公开了一种锂离子电池正极材料前驱体，NixCoyMnzAl1‑x‑y‑z(OH)2，其中0.5≤x≤1，0≤y≤0.5，0≤z≤0.35，0
标签：
加工技术
河南 - 新乡
来源：中冶有色技术网
2023-03-18
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本发明涉及锂离子电池正极材料的多元磷酸盐及其制备方法，多元磷酸盐为Li1-yMn1-x-yMxTyPO4，其中Mn为+2价，M代表Mg2+、Mn2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+中的两种或两种以上，T代表Al3+、Ga3+、In3+、Sc3+、Y3+、Cr3+中的一种或两种，0.01≤x≤0.1，0.005≤y≤0.05。该磷酸盐同时含有0.5～10%重量的单质碳。所述磷酸盐可以通过将原料粉末研磨混合、焙烧或者先研磨混合、预烧再研磨混合、焙烧的固相法合成。本发明的多元磷酸盐在用作锂离子电池的正极材料时具有较高的比容量160mAh/g，充放电循环性能优异，高安全性能。
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本发明公开了一种锂离子电池正极材料及其制 造方法，其中包括工业级Li2CO32～19份(重量)，电解MnO215～100份(重量)，将工业级Li2CO3和电解MnO2混合搅拌均匀，混合搅拌时间0.1～10小时，将工业级Li2CO3和电解MnO2的混合物输入加热设备中，进行分阶段加热，在第一阶段的加热温度300～720℃，保温时间1～5小时，在第二阶段的加热温度720～950℃，保温时间3～9小时，将经过焙烧的工业级Li2CO3和电解MnO2的混合物冷却，达到温度15～30℃，进行粉碎，然后通过100～450目筛网进行筛选。
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本实用新型公开了一种锂离子电池正极材料锰酸锂用扎眼装置，包括冲有气体的箱体，所述箱体的底端内壁上焊接有制冷机，所述箱体的底端内壁焊接有等距离分布的物料箱，所述箱体的内壁上焊接有水平放置的固定板，且固定板位于制冷机的上端，所述固定板的顶端中间位置焊接固定块，所述固定块顶端中间位置开有固定槽，所述固定块顶端固定槽的两侧均焊接有紧压块，所述固定块的顶端焊接有两个挡板，且两个挡板分别位于紧压块的外侧，所述紧压块的一侧开有固定孔，且固定孔内螺接有紧固螺栓，两个所述紧压块之间通过螺栓固定有绷带。本实用新型结构简单，能够保证扎眼过程精确无误，提高烧结稳定性，提高扎眼的效率，能够调节箱体中的温度。
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本发明公开了一种锂的硼氢化合物LiB3H8的合成方法，属于硼氢化合物的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：在无水无氧的条件下将硼氢化锂加入到反应容器中，然后加入硼烷的四氢呋喃溶液THF·BH3，于回流的条件下反应制得目标产物锂的硼氢化合物LiB3H8。本发明操作简单，低毒无害，安全可靠，适合规模化生产。
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本实用新型公开了一种锂离子电池正极材料锰酸锂用混料机，包括混料机外壳，所述混料机外壳的底端内壁通过螺栓固定有减震垫，所述减震垫的顶端通过螺栓固定有第一电动机，且第一电动机输出轴的顶端焊接有第一传动杆，所述第一传动杆的侧面焊接有等距离分布的混料叶片，所述混料机外壳的顶端开有进料口，所述混料机外壳的两侧内壁均通过铰链固定有活动板，所述活动板的底端通过螺栓固定有支撑弹簧，且支撑弹簧远离活动板的一端均通过螺栓固定在混料机外壳的两侧内壁上。本实用新型能够确定每次下料的重量，并减缓了V型板下料压力，提高了效率，保证锰酸锂混料中颗粒的均匀混合与研磨，使混合料更加均匀，混合料的搅拌更加均匀。
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本发明属于锂电池正极材料技术领域，公开一种氧化铝包覆锂离子电池正极材料的方法。以摩尔比计，按照氢氧化铝∶冰乙酸=1∶3~3.2，将氢氧化铝溶于冰乙酸中，得到无色透明溶液，然后向该溶液中加入无水乙醇稀释；称取锂离子电池正极材料，加入无水乙醇，开启搅拌；将上述所得两种溶液混匀；加热并持续搅拌，直至液体挥发完全；干燥，热处理，即可。本发明包覆方法采用氧化铝对正极材料进行包覆，采用氢氧化铝分散在冰乙酸中与正极材料混合均匀，保证了后期氧化铝能够均匀地附着在正极材料表面，避免了在正极材料溶液中通过直接反应生成氢氧化铝来包覆时由于包覆物的晶体生长速度与成核速度不一致等情况，导致包覆物颗粒过大且不均匀。
一种极性锂硫电池正极载硫材料的制备方法，包括以下步骤：将碱金属单质与固含量5％的碳纳米管的N－甲基吡咯烷酮分散液或将将碱金属单质与固含量5％的石墨烯的N－甲基吡咯烷酮分散液按1:3～1:5质量比140‑180℃反应2h，240℃烘4h；再于管式炉中N2气氛500～800℃煅烧2‑4h，再先后用稀盐酸和去离子水洗涤；在80℃真空干燥24小时得到高比表面积氮掺杂多孔复合物C。该复合物C与硫粉按质量比1：3混匀先155℃保温10h再300℃保温1h，得极性锂硫电池正极载硫材料。本发明通过制备的正极载硫材料具有由一维的碳导电纤维或二维的碳导电平面为骨架其间填充有多孔无定形碳黑的网络结构，具备优良的导电网络，电性能高，制备过程简单。
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本发明公开了一种静电纺丝锂电池隔膜材料，其由如下步骤制备而成：分别将第一原料和第二原料进行真空熔炼得到第一铝合金锭、第二铝合金锭；将第一铝合金锭、第二铝合金锭、金属铝熔化；分别利用气流喷射从坩埚出口处流出的第一铝合金液，得到第一铝合金粉，从坩埚出口处流出的第二铝合金液，得到第二铝合金粉，从坩埚出口处流出的金属铝液，得到金属铝粉；分别对第一铝合金粉、第二铝合金粉、金属铝粉进行热处理；将聚酰亚胺粒料以及PMMA粒料溶于DMF中，得到混合液；分别将经过热处理的第一铝合金粉、第二铝合金粉、金属铝粉溶于混合液，得到第一纺丝液、第二纺丝液、第三纺丝液；以及利用同轴静电纺丝法形成静电纺丝锂电池隔膜材料。
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本发明公开了一种包覆型镍锰酸锂锂离子电池正极材料的制备方法，首先通过湿法共沉淀结晶法制备出球形前躯体Ni1-xMnx(OH)2(x=0.25~0.50)；再将制备的前躯体与混合锂源混合，通过高温固相烧结制备出球形的镍锰二元复合氧化物正极材料LiNi1-xMnxO2(x=0.25~0.50)；然后通过溶液包覆法在镍锰二元复合氧化物上表面包覆MnCO3；最后通过烧结得到包覆MnO2的镍锰酸锂正极材料LiNi1-xMnxO2(x=0.25~0.50)。本发明制得的材料为球形颗粒，表面光滑致密，其层状结构结晶完美，提高了其放电比容量，其首次放电比容量达到了188.9mAh/g，同时极大提高了材料的循环稳定性能，1C循环300周后容量保持率在98.7%以上。
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本发明公开了本发明提供了一种用于全固态锂离子电池的超薄锂负极膜的制备工艺，包括如下步骤：在基片上通过磁控溅射方法沉积Cu3N薄膜，其中Cu3N薄膜的厚度为10‑12nm；在Cu3N薄膜上通过磁控溅射方法沉积第一TiO2薄膜，其中第一TiO2薄膜的厚度为12‑15nm；在第一TiO2薄膜上通过磁控溅射方法沉积Zn3N4薄膜，其中Zn3N4薄膜的厚度为10‑12nm；在Zn3N4薄膜上通过磁控溅射方法沉积第一Li4Ti5O12薄膜，其中第一Li4Ti5O12薄膜的厚度为10‑12nm；在第一Li4Ti5O12薄膜上通过磁控溅射方法沉积第二TiO2薄膜，其中第二TiO2薄膜的厚度为10‑12nm；在第二TiO2薄膜上通过磁控溅射方法沉积Fe3N薄膜，其中Fe3N薄膜的厚度为7‑9nm；在Fe3N薄膜上通过磁控溅射方法沉积Al2O3薄膜，其中Al2O3薄膜的厚度为7‑9nm；以及在Al2O3薄膜上通过磁控溅射方法沉积第二Li4Ti5O12薄膜。
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本发明属于一种锂离子电池负极以及锂离子电池；包括负极集流体以及设在负极集流体表面的负极涂层，负极涂层的D002峰的半高宽W范围在0.11°～0.17°，负极涂层的压实密度ρ范围在1.1g/m3～1.8g/m3，且半高宽W和压实密度ρ乘积范围在0.12～0.30；通过限定负极涂层的D002峰的半高宽W范围、负极涂层的压实密度ρ范围以及半高宽W和压实密度ρ乘积范围来实现对负极涂层和锂离子电池负极的制备，可以到最大限度提高负极材料的电化学反应活性，不仅提高了负极材料的首次容量发挥，而且提高了电池的瞬间放电倍率性能和大电流放电循环性能。
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本实用新型公开了一种废旧锂电池电解液回收用锂电池破拆装置，涉及锂电池回收技术领域，包括分离箱和连接架，连接轴的上端固定连接有从动轮，连接轴的下部套接有连接套，固定轴的下端固定连接有分离筒，连接螺栓插接于连接轴的下部，导杆的上端固定连接有支撑轴，丝杆螺母的内表面螺纹连接有丝杆。本实用新型通过设置主动轮、传动带、从动轮、连接轴、固定轴、分离筒和过滤通孔，可将粘附在零部件上的电解液从过滤通孔内甩出，并进行收集，避免造成不必要的浪费，通过设置丝杆、丝杆螺母、导杆、支撑轴、连接架、转动块、连接套、连接螺栓和连接螺母，方便将分离筒内部的零部件导出清理，提高工作效率。
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本发明公开了一种锂离子电池用锂锰氧化物正极材料的制备工艺,包括有固相合成和灼烧工序,其特征在于:工序(1)按锂:锰的原子比值为0.5-0.55的锂源和锰源物料混匀,按此混料的5-10%的比例加入高分子网络剂,混匀成胶状,在球磨机内球磨、研细,过300目筛。工序(2)将工序(1)的粉料置于微波炉内进行微波造核后,在400℃-450℃干燥箱中进行预烧8小时,自然冷却至室温,工序(3)对预烧后的料进行第二次球磨后,放入干燥箱中进行550℃-700℃灼烧10小时后,过300目筛即成。本发明与现行技术比具有充放电效率高的显著优点。
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本发明属于锂离子电池电解液制备技术领域，具体涉及一种5V高电压镍锰酸锂正极用锂离子电池电解液。该电解液由电解质锂盐、非水有机溶剂、负极成膜添加剂和正极成膜添加剂组成。本发明制备的锂离子电池电解液能明显改善镍锰酸锂正极材料中因金属离子在高温、高压下溶出造成的电池循环性能迅速下降的问题，使电池具有优异的循环能力和库伦效率。
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本发明涉及锂电池电解液技术领域，且公开了一种镍锰酸锂正极用双功能型锂离子电池电解液，具体包括电解质锂盐，非水有机溶剂，负极成膜添加剂和双功能型添加剂组成，所述负极成膜添加剂为氟代碳酸乙烯脂和碳酸乙烯亚乙烯脂中的至少一种，所述双功能型添加剂特指三(六氟异丙基磷酸脂)和三(2,2,2‑三氟乙基)磷酸脂。其中，锂盐浓度为0.8‑1.5M，负极成膜添加剂的量为1‑5％，双功能型添加剂的量为1‑10％。本发明具有配置过程简单、成本低廉、用料省、能够起到维持正极结构稳定的作用、改善循环同时明显提高电池安全系数的优点。
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本实用新型涉及锂电池制造设备技术领域，尤其涉及锂电池壳口电解液去除装置和锂电池注液机，锂电池壳口电解液去除装置包括用于产生高压气体的风源发生器、对高压气体进行加热的发热器和将完成加热后的高压气体导向吹到锂电池壳口上的导风器，风源发生器的出气端与发热器的进气端连通，发热器的出气端与导风器的进气端连通，导风器的出气端朝向锂电池壳口。本实用新型的锂电池壳口电解液去除装置，通过发热的高压气体产生的大量热量迅速把锂电池壳口上的电解液吹干和吹尽，达到去除锂电池壳口上的电解液的目的，避免因电解液或电解液结晶影响锂电池是外观和锂电池的封口效果，且不会对锂电池壳口造成损伤，有助于提升产品的生产效率和产品品质。
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本发明公开了一种锂硫电池硫/碳复合正极材料的普适性制备方法，将生物质、氧化镁和碳酸氢钾在玻璃研钵中充分研磨得到物料A；将物料A转移至瓷舟中并将瓷舟平放于管式炉内，通入惰性气体使物料在升温过程中处于惰性气体环境中得到物料B；将物料B转移至烧杯内并倒入盐酸溶液浸泡12h，用高纯水进行洗涤直至滤液呈中性，然后置于鼓风干燥箱内于40‑60℃干燥12h得到囊泡状多孔碳材料即物料C；将物料C与升华硫混合，在空气条件下于120℃混合12h使硫成功掺杂在物料C中，最终制得锂硫电池硫/碳复合正极材料。本发明使用生物质经过处理制得囊泡状多孔碳材料作为载硫基质，在锂硫电池领域较为新颖且具有一定的普适性。
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本发明提供一种单晶镍钴锰酸锂前驱体及制备方法，包括配制混合盐溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液，以7‑20L/min流速向反应釜中通氧气和非氧气体积比为1:19‑1:29的混合气体；以60‑120ml/min流速加混合盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液反应；保持pH值10.0‑11.0、30‑60℃、100‑500rpm的搅拌转速；得一次颗粒片层厚度100‑200nm、粒径D503.0‑4.0µm、粒度分布（D90‑D10）/D50≤0.8的单晶镍钴锰酸锂前驱体。本发明所制前驱体二次颗粒粒径D50为3.0‑4.0µm、粒度分布不大于0.8。该前驱体所制单晶镍钴锰酸锂颗粒粒度分布窄，高低温性能好。
本发明涉及电解液成分测定技术领域，具体涉及一种使用ICP检测电解液中六氟磷酸锂浓度含量的方法；包括以下步骤：取浓度为37％的浓盐酸100mL，加入100mL去离子水稀释待用，制成盐酸溶液；采用移液管或者移液枪准确取待检测溶剂20mL于125mL的分液漏斗内，加入30mL盐酸溶液震荡，静置10min，水相即萃取所得锂盐溶液，并用盐酸反萃取有机相2次后，把三次萃取所得水相锂盐溶液混合收集，同时用去离子水定容至100mL，制得待检测电解液；用等离子体发射光谱分析仪对待检测电解液进行等离子体发射光谱分析，得到它们的吸光度值A，根据吸光度值A以及标准曲线求得稀释后的待测电解液的锂盐浓度C0，再根据公式计算出待测电解液的锂盐浓度C；该方法操作简单，提高了效率和精度。
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本发明涉及一种镍钴铝酸锂复合正极材料及其制备方法、锂离子电池，属于锂离子电池技术领域。本发明的镍钴铝酸锂复合正极材料，包括内核和包覆在内核表面的聚苯胺层；所述内核为铈掺杂镍钴铝酸锂；所述聚苯胺层的厚度与内核的粒径之比为0.0005～0.002:1。本发明的镍钴铝酸锂复合正极材料，通过在铈掺杂镍钴铝酸锂表面包覆聚苯胺，与掺杂的铈协同作用，减少充放电过程中正极材料与电解液的反应，并能够降低阻抗，提高材料的电化学性能；此外包覆在内核外的聚苯胺能够提高正极材料导电率。
本发明提供一种锂电池电解液污液处理装置及锂电池电解液污液处理方法，涉及锂电池电解液处理技术领域，该锂电池电解液污液处理方法包括以下步骤：通过传送装置依次将柱状锂电池送入到进料筒内；启动电机，通过减速器的传动使螺纹杆转动，且由于光杆对螺母座具有竖向的导向作用；本发明能够使吸液层的圆周表面旋转式的与柱状锂电池的表面接触，充分利用设置在转动辊圆周表面上的吸液层，提高对柱状锂电池表面的电解液污液的清理效率和清理质量，并且转动辊也持续的带着吸液层围绕柱状锂电池的表面进行旋转，从而使吸液层也能够与柱状锂电池的所有圆周外表面充分的接触，本发明还可以适用于不同型号的柱状锂电池，本发明结构巧妙，操作也十分方便。
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本发明公开了一种锂离子电池有机正极材料的制备方法：将1‑卤蒽醌与邻硝基苯胺溶解在150‑220℃沸点的溶剂中反应3‑5小时；抽滤、洗涤、干燥得邻硝基苯胺蒽醌；其中1‑卤蒽醌为1‑氯蒽醌、1‑溴蒽醌或1‑碘蒽醌；1‑卤蒽醌、邻硝基苯胺、缚酸剂、复合铜基催化剂用量比为：1mol:1.2‑1.3 mol：1.05‑1.1 mol：20‑25g。所得邻硝基苯胺蒽醌溶于乙醇，75‑85℃下滴加还原剂反应后抽滤，洗涤、干燥，得锂离子电池有机正极材料；其中邻硝基苯胺蒽醌与还原剂的摩尔比为1:4.0‑4.2。本发明的方法所制锂离子电池有机正极材料不使用镍、钴、锰等重金属，放比容量可高达370mAh/g以上。
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本发明公开了一种废旧锂离子电池磷酸铁锂正极材料的资源化回收再利用方法，将废旧锂离子电池进行放电后机械拆解或人工拆解得到正极极片，将正极极片经过人工裁剪、机械破碎或气流粉碎后得到正极混合粉料，再用机械搅拌式浮选机进行浮选直至正极活性物料与铝箔完全分离；将分离出的铝箔颗粒经过洗涤、干燥后回收再利用；将分离出的正极活性物料进行检测并按照特定的摩尔配比添加锂盐，再进行球磨混合或砂磨混合，然后将混合均匀的正极粉料在氮气气氛中于500‑800℃进行烧结，烧结产物经过过筛、分级得到新的磷酸铁锂正极材料用于制备锂离子电池正极材料。本发明工艺简单且流程较短，在高效回收磷酸铁锂和铝箔等有效资源的同时降低回收成本。
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本发明公开了一种锂离子固态电池锂负极，用磁控溅射沉积在金属锂片表面的第一缓冲层和涂覆在第一缓冲层上的第二缓冲层；第一缓冲层所用靶材为钛酸锂、锂镧锆钽氧、二氧化钛、二氧化锡、氧化亚硅、二氧化硅、氧化铁、金属铝、金属铟、金属钡或金属钙；所述第二缓冲层为高分子聚合物与无机颗粒的复合薄膜。在金属锂片表面通过磁控溅射沉积第一缓冲层，可以调控锂枝晶的沉积，改善锂离子固态电池的循环性能；第二缓冲层可以有效降低锂负极与氧化物电解质界面的阻抗。由本发明的负极制备的锂离子固态电池循环性能好。
本发明公开了一种以Co‑Li双金属MOFs材料为前驱体制备锂离子电池钴酸锂正极材料的方法，由乙酸钴四水合物、氢氧化锂一水合物和1,3间苯二酸经超声混合，恒温加热反应制得MOFs材料，经洗涤、干燥、研磨后进行氮气气氛和空气气氛煅烧得到锂离子电池钴酸锂正极材料。本发明的制备方法不仅能够改善材料混合时的均匀度，而且大大缩短钴酸锂煅烧合成时所需要的时间，并且制备的材料在晶体的结晶度和比容量方面都有着很大的提高。将所制备的材料加工制成工作电极，用锂片作为对电极，组装成纽扣电池并进行电化学性能测试，在20mAg‑1电流密度下，首次放电比容量达到187mAhg‑1。
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