1.本发明属于金属粉末成形技术领域，具体涉及一种粉末轧制工艺制备多孔镍板的方法。
背景技术：
2.随着经济的不断发展，人们对资源的消耗也越来越大。据国家统计局数据，2021年中国煤炭、石油和天然气能源消费量总占比83.4％。作为我国的主要消耗能源，煤炭、石油、天然气等在燃烧过程中不仅会带来巨大的烟尘，还会产生二氧化硫、二氧化氮等有毒有害气体，破坏大气层，污染空气。一方面我们可以通过提高燃烧效率来降低污染物的排放；另一方面，对有害气体的过滤净化也是解决环境污染的重要措施。金属多孔材料作为一种过滤、分离、净化材料，具有强度高、塑性好、耐高温、抗酸碱腐蚀等特点，用于高温有害气体的过滤净化领域，是陶瓷及其它非金属多孔材料无法替代的。
3.镍(ni)，是一种银白色金属，具有铁磁性，位于元素周期表中的第
ⅷ
族，密度8.9g/cm3，熔点1440℃。在低温和高温下，镍均为面心立方结构，没有组织相变，具有强度高、塑韧性好、耐腐蚀等特点。纯镍的化学性质稳定，在常温下与空气反应可生成致密的氧化膜，具有抗氧化性。纯镍由于具有以上特性，广泛应用于蓄电池多孔电极，汽车、飞机燃油净化器和工业气体过滤器等[3]。传统的铸造法、熔体发泡法等虽然可以制备孔隙率高的多孔材料，但其存在成本高或孔隙结构不均匀等问题。粉末轧制技术制备的金属多孔材料不仅孔隙分布均匀，而且成本低、工艺简单，对于制备大尺寸多孔板材具有显著优势。
[0004]
粉末轧制就是将粉末通过送粉装置送入轧辊中，依靠粉末与轧辊之间以及粉末颗粒自身之间的摩擦力、粉末自身重力等相互作用，随轧辊一同运动，通过轧辊之间的压力使粉末之间紧密结合的一种加工方法。粉末轧制技术可以解决传统工艺无法生产大尺寸、高孔隙率多孔镍板的难题。粉末轧制作为
粉末冶金成形中的一种方法，具有设备操作简单，生产效率高等一系列优点。经过粉末轧制获得的生胚再进行烧结，便可以获得具有一定孔隙率的多孔板材。传统的粉末轧制工艺往往需要单独的送粉装置。本文提出了一种简便的水平方式粉末轧制方法，可以在缺少送粉装置的情况下进行粉末轧制，并能够制备高孔隙率与透气性的多孔镍板。
技术实现要素：
[0005]
为了制备大尺寸兼高孔隙率的多孔板材，本发明提出一种粉末轧制工艺制备多孔镍板的方法，其简化了传统粉末轧制技术需要的送粉装置，为制备金属多孔板材提供了一种新的思路。本技术与传统制备金属多孔材料工艺相比制备的多孔镍板孔隙分布均匀，尺寸较大；与常规粉末轧制工艺相比可以在没有送粉装置的情况下进行粉末水平方式轧制，具有操作方便，适用范围广等特点。为制备大尺寸兼具高孔隙率的多孔板材提供了一种简单快捷的方法。
[0006]
本发明的目的通过下述技术方案实现。
[0007]
一种粉末轧制工艺制备多孔镍板的方法，包括以下步骤：
[0008]
(1)研磨造孔剂颗粒；
[0009]
(2)将造孔剂颗粒与镍粉进行混合；
[0010]
(3)混合后的粉末均匀铺置在硫酸纸上；
[0011]
(4)将纸带连同粉末一同送入转动的轧辊中；
[0012]
(5)将粉末轧制生胚与纸带分离；
[0013]
(6)对轧制生胚脱除造孔剂；
[0014]
(7)将轧制生胚放入真空烧结炉中烧结，随后随炉冷却；
[0015]
(8)对烧结后的镍板进行形貌分析与透气性测试；
[0016]
可选的，步骤(1)所述造孔剂选择碳酸氢铵、尿素或者淀粉。造孔剂颗粒尺寸可选择0-75μm、75-150μm或150-300μm。
[0017]
可选的，步骤(2)所述造孔剂加入量为20wt.％-40wt.％；实验所用镍粉为不规则状，平均粒径为35μm；混粉时间为24-72小时。
[0018]
可选的，步骤(3)所述铺粉厚度在2-4mm。
[0019]
可选的，步骤(4)粉末轧机直径为φ400mm
×
600mm，轧缝尺寸为0.5-1mm，轧制速度为10-30mm/s。
[0020]
可选的，步骤(6)中，脱除造孔剂颗粒温度为200-400℃，保温时间为180-300min，升温速率为5-10℃/min。
[0021]
可选的，步骤(7)中，烧结温度为950-1000℃，保温时间为10-30min，升温速率为5-10℃/min。
[0022]
可选的，步骤(8)采用nova nano sem 430扫描电镜对多孔镍板的表面微观形貌进行观察；采用psda-20气液法孔径分析仪对多孔镍板进行透气性测试。
[0023]
与现有技术相比，本发明具有如下的优点及效果：
[0024]
(1)现有技术中，增塑挤压工艺、冷等静压法、粉末烧结溶解法等无法制备大尺寸兼具高孔隙率的多孔镍板；
[0025]
(2)通过本发明的实施步骤，可以在没有送粉装置的情况下进行粉末轧制，制备出高孔隙率兼透气性的多孔镍板，为制备大尺寸多孔板材提供一种新的思路；
[0026]
(3)本发明的方法可以推广到其它粉末的轧制成形中，制备其它材料的多孔板材；
[0027]
(4)本发明可以在没有送粉装置的情况下进行粉末轧制，适用范围较广；
[0028]
(5)不同于传统工艺制备金属多孔材料，本发明公布的方法制备的多孔镍板孔隙分布均匀，并且可以拓展制备高孔隙率兼大尺寸及透气性的其它多孔材料。
附图说明
[0029]
图1为采用该方法进行粉末轧制的示意图；
[0030]
图2为粉末轧制得到的多孔镍板生胚；
[0031]
图3为真空烧结后的多孔镍板；
[0032]
图4为实施例1所制备的多孔镍板的表面微观形貌；
[0033]
图5为实施例1所制备的多孔镍板的压差-流量曲线(左)及相对透气系数(右)；
[0034]
图6为实施例2所制备的多孔镍板的表面微观形貌；
[0035]
图7为实施例2所制备的多孔镍板的压差-流量曲线及相对透气系数；
[0036]
图8为实施例3所制备的多孔镍板的表面微观形貌；
[0037]
图9为实施例3所制备的多孔镍板的压差-流量曲线及相对透气系数；
[0038]
图10为实施例4所制备的多孔镍板的表面微观形貌；
[0039]
图11为实施例4所制备的多孔镍板的压差-流量曲线及相对透气系数。
具体实施方式
[0040]
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
[0041]
在下面的描述中结合具体图示阐述了技术方案以便充分理解本发明申请。但是本发申请能够以很多不同于在此描述的的其他方法来实施，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所做类似推广实施例，都属于本发明保护的范围。
[0042]
以下实施例采用如下方法步骤：研磨造孔剂颗粒；将造孔剂颗粒与镍粉进行混合；混合后的粉末均匀铺置在硫酸纸上；将硫酸纸连同镍粉送入转动的轧辊中；将轧制生胚与纸带分离；对轧制生胚脱除造孔剂；将轧制生胚放入真空烧结炉中烧结；对烧结后的多孔镍板进行形貌分析与透气性测试；本发明通过将添加造孔剂的镍粉均匀混合后预铺在硫酸纸上进行粉末轧制，制备得到了高孔隙率并具有透气性能的多孔镍板。
[0043]
实施例1
[0044]
一种粉末轧制工艺制备多孔镍板的方法，具体步骤如下：
[0045]
1)研磨造孔剂(碳酸氢铵)颗粒，将小于75μm的造孔剂颗粒通过200目的筛子筛选出来；
[0046]
2)将造孔剂颗粒与镍粉在罐磨机进行混合，混粉时间为48小时，其中，
[0047]
造孔剂加入量为30wt.％；
[0048]
3)将混合后的粉末均匀铺置在纸带上，铺粉厚度为4mm；
[0049]
4)开动轧机，用塞尺片调整轧缝尺寸为0.5mm，轧制速度为30mm/s。待轧机稳定运行后，将纸带连同粉末一同送入转动的粉末轧机中；粉末轧制过程示意如图1所示；
[0050]
5)将粉末轧制生胚与纸带分离，轧制生胚如图2所示。将其放置于
氧化铝陶瓷片上，便于后续操作处理；
[0051]
6)将轧制生胚在200℃保温180min，脱除造孔剂颗粒；
[0052]
7)将脱除造孔剂的轧制生胚放入真空烧结炉中，抽真空后开始加热。烧结温度为1000℃，保温10min，升温速率为10℃/min，保温结束后随炉冷却，烧结后多孔镍板如图3所示；
[0053]
对采用粉末轧制工艺制备的多孔镍板进行了如下检测表征：
[0054]
1)形貌分析：本实施例所制备的多孔镍板的扫描电子显微镜图如图4所示，多孔镍板表面孔隙分布均匀，孔隙主要来源于：a.粉末颗粒搭接形成的小孔(如图4中箭头1所示)；b.造孔剂颗粒脱除后形成的大孔(如图4中箭头2所示)。
[0055]
2)透气性测试：本实施例所制备的多孔镍板的压差-流量及相对透气系数曲线如图5所示，其相对透气系数为16.5m3/(h
·
kpa
·
m2)。
[0056]
实施例2
[0057]
一种粉末轧制工艺制备多孔镍板的方法，具体步骤如下：
[0058]
1)研磨造孔剂(碳酸氢铵)颗粒，将小于75μm的造孔剂颗粒通过200目的筛子筛选出来；
[0059]
2)将造孔剂颗粒与镍粉在罐磨机进行混合，混粉时间为48小时，其中，
[0060]
造孔剂加入量为40wt.％；
[0061]
3)将混合后的粉末均匀铺置在纸带上，铺粉厚度为4mm；
[0062]
4)开动轧机，用塞尺片调整轧缝尺寸为0.5mm，轧制速度为30mm/s。
[0063]
待轧机稳定运行后，将纸带连同粉末一同送入转动的粉末轧机中；
[0064]
5)将粉末轧制生胚与纸带分离，将其放置于氧化铝陶瓷片上，便于后续操作处理；
[0065]
6)将轧制生胚在200℃保温180min，脱除造孔剂颗粒；
[0066]
7)将脱除造孔剂的轧制生胚放入真空烧结炉中，抽真空后开始加热。烧结温度为1000℃，保温10min，升温速率为10℃/min，保温结束后随炉冷却；
[0067]
对采用粉末轧制工艺制备的多孔镍板进行了如下检测表征：
[0068]
1)形貌分析：本实施例所制备的多孔镍板的扫描电子显微镜图如图6所示，多孔镍板表面孔隙分布均匀，造孔剂含量的增加会使多孔镍板表面的孔隙数量增多。
[0069]
2)透气性测试：本实施例所制备的多孔镍板的压差-流量及相对透气系数曲线如图7所示，其相对透气系数为41m3/(h
·
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·
m2)。由此可知，造孔剂含量增加会使多孔镍板的透气性能提高。
[0070]
实施例3
[0071]
一种粉末轧制工艺制备多孔镍板的方法，具体步骤如下：
[0072]
1)研磨造孔剂(碳酸氢铵)颗粒，将75-150μm的造孔剂颗粒通过100目(150μm)和200目(75μm)的筛子筛选出来；
[0073]
2)将造孔剂颗粒与镍粉在罐磨机进行混合，混粉时间为24小时，其中，
[0074]
造孔剂加入量为40wt.％；
[0075]
3)将混合后的粉末均匀铺置在纸带上，铺粉厚度为4mm；
[0076]
4)开动轧机，用塞尺片调整轧缝尺寸为0.8mm，轧制速度为10mm/s。
[0077]
待轧机稳定运行后，将纸带连同粉末一同送入转动的粉末轧机中；
[0078]
5)将粉末轧制生胚与纸带分离。将其放置于氧化铝陶瓷片上，便于后续进行烧结；
[0079]
6)将轧制生胚在200℃保温180min，脱除造孔剂颗粒；
[0080]
7)将脱除造孔剂的轧制生胚放入真空烧结炉中，抽真空后开始加热。烧结温度为1000℃，保温10min，升温速率为10℃/min，保温结束后随炉冷却；
[0081]
对采用粉末轧制工艺制备的多孔镍板进行了如下检测表征：
[0082]
1)形貌分析：本实施例所制备的多孔镍板的扫描电子显微镜图如图8所示，造孔剂颗粒尺寸增大，多孔镍板表面孔隙尺寸增大。
[0083]
2)透气性测试：本实施例所制备的多孔镍板的压差-流量及相对透气系数曲线如图9所示，其相对透气系数为24.67m3/(h
·
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·
m2)。
[0084]
实施例4
[0085]
一种粉末轧制工艺制备多孔镍板的方法，具体步骤如下：
[0086]
1)研磨造孔剂颗粒，将小于150-300μm的造孔剂颗粒通过60目(300μm)
[0087]
和100目(150μm)的筛子筛选出来；
[0088]
2)将造孔剂颗粒与镍粉在罐磨机进行混合，混粉时间为24小时，其中，
[0089]
造孔剂加入量为40wt.％；
[0090]
3)将混合后的粉末均匀铺置在纸带上，铺粉厚度为4mm；
[0091]
4)开动轧机，用塞尺片调整轧缝尺寸为0.8mm，轧制速度为10mm/s。
[0092]
待轧机稳定运行后，将纸带连同粉末一同送入转动的粉末轧机中；
[0093]
5)将粉末轧制生胚与纸带分离，将其放置于氧化铝陶瓷片上，便于后续进行烧结；
[0094]
6)将轧制生胚在200℃保温180min，脱除造孔剂颗粒；
[0095]
7)将脱除造孔剂的轧制生胚放入真空烧结炉中，抽真空后开始加热。烧结温度为1000℃，保温10min，升温速率为10℃/min，保温结束后随炉冷却；
[0096]
对采用粉末轧制工艺制备的多孔镍板进行了如下检测表征：
[0097]
1)形貌分析：本实施例所制备的多孔镍板的扫描电子显微镜图如图10所示，多孔镍板表面孔隙分布均匀，造孔剂颗粒尺寸增大，多孔镍板表面的孔隙数量减少。
[0098]
2)透气性测试：本实施例所制备的多孔镍板的压差-流量及相对透气系数曲线如图11所示，其相对透气系数为32.67m3/(h
·
kpa
·
m2)。
[0099]
应当理解，以上借助优化实施例对本发明的技术方案进行的详细说明是示意性的而非限制性的，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，对各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，都应当视为属于本发明提交的权利要求书确定的专利保护范围。
[0100]
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。技术特征：
1.一种粉末轧制工艺制备多孔镍板的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)研磨造孔剂颗粒；(2)将造孔剂颗粒与镍粉进行混合；(3)混合后的粉末均匀铺置在硫酸纸上；(4)将纸带连同粉末一同送入转动的轧辊中；(5)将粉末轧制生胚与纸带分离；(6)对轧制生胚脱除造孔剂；(7)将轧制生胚放入真空烧结炉中烧结，随后随炉冷却；(8)对烧结后的镍板进行形貌分析与透气性测试。2.根据权利要求1所述粉末轧制工艺制备多孔镍板的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述造孔剂选择碳酸氢铵、尿素或者淀粉。3.根据权利要求1所述粉末轧制工艺制备多孔镍板的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述造孔剂颗粒尺寸分别为0-75μm、75-150μm和150-300μm。4.根据权利要求1所述粉末轧制工艺制备多孔镍板的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述造孔剂加入量为20wt.％-40wt.％。5.根据权利要求1所述粉末轧制工艺制备多孔镍板的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述镍粉为不规则状，平均粒径为35μm。6.根据权利要求1所述粉末轧制工艺制备多孔镍板的方法，其特征在于，步骤(2)中，混粉时间为24-72小时。7.根据权利要求1所述粉末轧制工艺制备多孔镍板的方法，其特征在于，步骤(3)中，铺粉厚度在2-4mm。8.根据权利要求1所述粉末轧制工艺制备多孔镍板的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述粉末轧机为卧式二辊冷轧机，轧辊直径为φ400mm
×
600mm，轧制压力最大为240t，轧缝尺寸为0.5-1mm，轧制速度为10-30mm/s。9.根据权利要求1所述粉末轧制工艺制备多孔镍板的方法，其特征在于，步骤(6)中，脱除造孔剂颗粒的温度在200-400℃，保温时间为180-300min。10.根据权利要求1所述粉末轧制工艺制备多孔镍板的方法，其特征在于，步骤(7)中，烧结温度为950-1000℃，保温时间为10-30min，升温速率为5-10℃/min。
技术总结
本发明公开了一种粉末轧制工艺制备多孔镍板的方法。该方法包括以下步骤：研磨造孔剂颗粒；将造孔剂颗粒与镍粉进行混合；混合后的粉末均匀铺置在硫酸纸上；将硫酸纸连同镍粉送入转动的轧辊中；将轧制生胚与纸带分离；对轧制生胚脱除造孔剂；将轧制生胚放入真空烧结炉中烧结；对烧结后的多孔镍板进行形貌分析与透气性测试；本发明通过将添加造孔剂的镍粉均匀混合后预铺在硫酸纸上进行粉末轧制，制备得到了高孔隙率并具有透气性能的多孔镍板。与传统制备金属多孔材料工艺相比制备的多孔镍板孔隙分布均匀，尺寸较大；与常规粉末轧制工艺相比可以在没有送粉装置的情况下进行粉末水平方式轧制，具有操作方便，适用范围广等特点。适用范围广等特点。适用范围广等特点。
技术研发人员：李小强 尹全中 康志新 梁永仁 李荣 王学程
受保护的技术使用者：华南理工大学
技术研发日：2023.03.29
技术公布日：2023/7/6
声明：
“粉末轧制工艺制备多孔镍板的方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：华南理工大学
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2024年07月12日 ~ 14日 
