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碳化硅粉及其制备工艺的制作方法

421   编辑:中冶有色网   来源:江苏集芯半导体硅材料研究院有限公司  
2023-10-23 16:30:07
1.5):1,按照体积比2%-20%向所述混合溶液中加入所述催化剂。 17.在本发明的一些实施例中,所述步骤s2中,老化时间2-8h,干燥方式采用常温干燥,常温干燥时间为5-20h;或者, 18.干燥方式采用冷冻干燥,冷冻干燥时间为10-100h;或者, 19.干燥方式采用超临界干燥,超临界干燥时间为5-15h。 20.在本发明的一些实施例中,所述步骤s3中,在高温合成步骤之前先进行粉碎处理和筛分分离,将所述有机聚合物粉碎至1.5mm-5mm。 21.在本发明的一些实施例中,所述步骤s3中,采用研磨设备进行粉碎处理,研磨介质为碳化硅研磨珠,碳化硅研磨珠的直径为0.5mm-1mm,研磨时,碳化硅研磨珠和有机聚合物的质量比为(0.5-2):1; 22.筛分分离时,采用筛分机将碳化硅研磨珠与研磨后的有机聚合物分离,筛分机的筛网孔径为1-1.2mm。 23.在本发明的一些实施例中,所述步骤s3中,高温合成的具体步骤: 24.将筛分分离后的有机聚合物装入石墨坩埚中,将装配好的石墨坩埚转移至合成炉中,首先采用惰性气体对合成炉的炉腔进行吹扫,惰性气体纯度为99.99999%;吹扫时间为0.5-1h;之后抽真空,使炉腔的真空度至少为1 × 10-5 mbar;进行漏率检测合格后开始升压至60-150mbar;恒压60-150mbar,开始加热,合成炉的炉腔温度在2-4h升温至1000-1200℃,之后恒温5-10h,使有机聚合物在该温度下无氧碳化形成碳源;之后在4-8h升温至2100-2400℃,控制温度恒定在2100-2400℃,恒温时间为20-50h,使碳源和硅源充分参与反应; 25.之后进行降温,使炉腔温冷却至室温,并取出石墨坩埚,得到块状碳化硅; 26.将块状碳化硅进行粉碎处理,并通过分级筛分得到不同尺寸的碳化硅粉。 27.根据本发明第二方面的碳化硅粉,该碳化硅粉采用上述的制备工艺制备而成,所述碳化硅粉具有碳包裹硅的微观结构。 28.本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。 附图说明 29.图1是根据本发明一个实施例的碳化硅粉的制备工艺的流程示意图; 30.图2是实施例1制得的碳化硅粉的扫描电镜图; 31.图3是实施例1制得的碳化硅粉的能谱图; 32.图4是实施例2制得的
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