本发明涉及破碎装置技术领域，尤其涉及一种硅块破碎装置及使用方法、硅块破碎方法及应用方法。
背景技术：
电子级
多晶硅是集成电路产业的基础原材料，一般采用改良西门子法进行生产，在还原炉中利用化学气相沉积产出多晶硅棒，然后对其进行破碎、筛分及清洗，从而得到尺寸不一的多晶硅块，以便于下游半导体硅片厂家投炉进行单晶拉制。
传统的破碎方式一般采用钨合金锤进行人工破碎，或使用辊式
破碎机等进行机械破碎，但是前者为人工操作，容易在操作过程中引入人工污染，后者则会导致硅块与机械设备过多接触，硅块表面受到大量金属污染；上述两种情况均会导致硅块表面污染，从而影响下游单晶产品质量。
技术实现要素：
本发明提供了一种硅块破碎装置，可有效解决背景技术中的问题，同时本发明中还请求保护硅块破碎装置的使用方法，以及，一种硅块破碎方法及应用方法，具有同样的技术效果。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种硅块破碎装置，包括：
容器，提供待破碎硅棒的容纳空间，且在所述容纳空间内执行破碎动作；
两脉冲电极，在所述容纳空间内悬挂设置，且悬挂高度及两所述脉冲电极在水平面内的位置均可调节；
所述容器内设置有高纯水，用于对所述硅棒与外界环境进行隔离，所述脉冲电极在所述高纯水内产生脉冲电弧，所述高纯水的电阻率为ρ，单位为mω.cm，其中，16mω.cm≤ρ≤20mω.cm。
一种如上所述的硅块破碎装置的使用方法，包括以下步骤：
对两所述脉冲电极与所述硅棒的相对位置进行调节；
确定电源的脉冲电压及脉冲频率；
供电执行破碎操作。
进一步地，所述脉冲电极与所述硅棒的相对位置调节的模型如下：
其中，
s为两所述脉冲电极间的水平间距以mm为单位时的数值；
l为硅棒的长度以mm为单位时的数值，1500≤l≤3000；
a为破碎后的硅块目标粒径以mm为单位时，取值范围的中位数；
x为所述脉冲电极与所述硅棒的垂直距离以mm为单位时的数值；
d为硅棒直径以mm为单位时的数值。
进一步地，所述脉冲电压的调节模型如下：
其中，
a为破碎后的硅块目标粒径以mm为单位时，取值范围的中位数；
u为脉冲电压以kv为单位时的数值。
进一步地，所述脉冲频率的调节模型如下：
f为脉冲频率以hz为单位时的数值。
一种硅块破碎方法，通过两脉冲电极形成脉冲电弧，所述脉冲电弧进入被高纯水浸没的所述硅棒内部，形成等离子体电弧通道，通过所述电弧通道的膨胀以及因所述膨胀而产生的冲击波对所述硅棒进行破碎，所述高纯水的电阻率为ρ，单位为mω.cm，其中，16mω.cm≤ρ≤20mω.cm。
一种如上所述硅块破碎方法的应用方法，在所述硅棒进行破碎前，对其进行热处理，热处理步骤包括对所述硅棒的两次加热、保温及冷却过程，其中，第一次加热的温度高于第二次加热的温度，第一次冷却的温度介于第二次加热及冷却温度之间。
进一步地，第一次冷却以洁净空气作为冷却介质。
进一步地，第二次冷却以所述高纯水作为冷却介质。
进一步地，对所述硅棒的热处理包括以下步骤：
将硅棒加热至550~600℃，且维持5~10min；
将所述硅棒冷却至220~250℃；
再次将所述硅棒加热至300~350℃，且维持5~10min；
将所述硅棒冷却至50℃以下。
通过本发明的技术方案，可实现以下技术效果：
本发明在脉冲破碎过程中，硅棒接触的介质为高纯水，避免了人工或机械破碎过程中人或金属材料引入的污染，在电极处形成脉冲电弧，脉冲电弧进入多晶硅内部，形成等离子体电弧通道，该电弧通道会快速膨胀，从而将多晶硅沿着晶体界面破碎开，同时在放电通道周围会产生冲击波，通过冲击波转化为的压缩波会在多晶硅晶体界面上反射形成拉伸波，使多晶硅进一步剥离，最终将硅棒破碎为大小尺寸不一的硅块。
本发明中可实现对于硅块粒径的控制，通过脉冲电极与硅棒相对位置参数的调节，以及脉冲电压及脉冲频率的调节，可获得较为精准的控制结果，在脉冲破碎时有目的性的进行破碎，从而获得合适粒径分布区间的硅块。
在对硅棒进行破碎前，对硅棒进行热处理，该过程能够有效对硅棒内的应力进行调整，在进行破碎时，可有效杜绝半断裂现象的出现，从而使得后续清洗环节后无残留清洗液在裂缝中，避免影响产品最终质量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中硅块破碎装置的结构示意图；
图2为通过固定结构对脉冲电极进行固定的一种实施方式示意图；
图3为通过固定结构对两脉冲电极的间距进行调节的一种实施方式示意图；
图4为固定结构的一种安装方式示意图；
图5为硅块破碎装置的使用方法的总体流程图；
图6为硅块破碎装置的使用方法的详细流程图；
图7为对硅棒的热处理流程图；
图8为硅块破碎过程的详细流程图；
附图标记：
1、容器；2、脉冲电极；3、硅棒；4、导线；5、固定结构。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要说明的是，属于“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或者位置关系为基于附图所示的方位或者位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
如图1所示，一种硅块破碎装置，包括：容器1，提供待破碎硅棒3的容纳空间，且在容纳空间内执行破碎动作；两脉冲电极2，在容纳空间内悬挂设置，且悬挂高度及两脉冲电极2在水平面内的位置均可调节；容器1内设置有高纯水，用于对硅棒3与外界环境进行隔离，脉冲电极2在高纯水内产生脉冲电弧，高纯水的电阻率为ρ，单位为mω.cm，其中，16mω.cm≤ρ≤20mω.cm。
上述电阻率ρ的取值范围在高纯水的制备中较易满足，本发明中所提供的硅块破碎装置可有效避免人工或机械破碎过程中人或金属材料引入的污染。就整个装置而言，两脉冲电极2可采用多种方式实现调节，可通过固定结构5对与脉冲电极2进行连接的导线4或其他相关联结构进行固定，从而实现对脉冲电极2的悬挂；其中，以导线4固定为例，导线4和固定结构5的连接，以及导线4相对于固定结构5的长度调节均较容易实现，通过上述调节可快速的实现悬挂高度的调节。为了实现两脉冲电极2在水平面内的位置调整，可将固定结构5设置为可进行调整的分体结构，参见图3，可通过套筒的形式获得可伸缩的固定结构5，其中的伸缩可指一方沿另一方抽拉，或者两方同时相对于导向装置进行抽拉等，均在本发明的保护范围之内。
为了便于实现上述固定结构5的安装，可建立其与容器1之间的连接关系，如图4所示，提供了一种较为简易的安装方式，即通过在固定结构5上开设槽体的方式对容器1边缘进行包覆，从而实现局部的支撑，当支撑位置达到两个及以上时，自然可实现固定结构5的有效固定，当然，仅仅搭设的方式也可实现上述技术目的，均在本发明的保护范围之内。
在上述的具体实施方式中，均提供了较为简便的单纯结构形式，也可采用自动化的装置而实现固定结构5的位置移动，或者，通过自动化的方式实现脉冲电极2的位置移动，均采用三坐标动力装置即可，具体的结构形式此处不再赘述。
其中，针对容器1，可选择塑料材质，对其形状的要求也并无特殊限制，为了便于对硅棒3的位置进行判断，可在其底部及侧壁上设置可对尺寸进行判断的刻度形式，其中刻度形式可在容器1加工过程中直接获得，或者，在容器1制作完成后额外设置也可。
为了便于硅棒3在容器1内的定位，可在容器1内设置定位结构，其中，较为简单的定位结构可通过容器1内壁底部的简单纹路来实现，额外的定位结构形式也是被允许的，目的在于确定硅棒3的相对位置。其中，两脉冲电极2的公共垂直中心面与硅棒3经过轴线的垂直中心面重合，从而保证破碎的均匀性，以及，两脉冲电极2到硅棒3两侧的水平距离相等，也可实现上述技术目的。
一般多晶硅块的最大粒径长度在5~150mm间，根据下游硅片制造商拉晶工艺的需求不同，对于硅块的尺寸是有所要求的，这就需要在脉冲破碎时有目的性的进行破碎，以获得合适粒径分布区间的硅块，为了实现上述技术目的，本发明中提供了一种如上所述的硅块破碎装置的使用方法，如图5所示，包括以下步骤：
s1：对两脉冲电极2与硅棒3的相对位置进行调节；
s2：确定电源的脉冲电压及脉冲频率；
s3：供电执行破碎操作。
本发明中对于硅块粒径的控制，通过脉冲电极2与硅棒3相对位置参数的调节，以及脉冲电压及脉冲频率的调节，可获得较为精准的控制结果。
其中，步骤s1及s2的顺序可调换，作为一种实施方式，如图5所示，实现脉冲电极2高度的调节可保证电弧较为均匀的作用于硅棒3，其中以两脉冲电极2等高度设置为最佳，从而保证破碎的均匀性，脉冲电极2与硅棒3相对位置的调节，以及脉冲电压及脉冲频率的调节为本发明的关键，通过上述影响参数的确定，本发明中有效的确定了可获得对硅块进行均匀破碎的调节模型。
作为上述实施例的优选，脉冲电极2与硅棒3的相对位置调节的模型如下：
其中，
s为两脉冲电极2间的水平间距以mm为单位时的数值；
l为硅棒3的长度以mm为单位时的数值，1500≤l≤3000；
a为破碎后的硅块目标粒径以mm为单位时，取值范围的中位数；
x为脉冲电极2与硅棒3的垂直距离以mm为单位时的数值；
d为硅棒3直径以mm为单位时的数值。
在上述模型（1）~（3）中，d的取值范围以目前实际的硅棒3尺寸所确定，在上述尺寸范围内，均可实现上述模型的准确运用，a值的使用充分考虑了对适当尺寸范围内硅块的包容性，使得技术方案更具实用性；通过上述模型，使得在已知最终破碎后的硅块的尺寸要求以及硅棒3的尺寸后，可快速的确定脉冲电极2间的水平间距以及脉冲电极2与硅棒3的垂直距离，从而可作为硅块破碎装置使用过程中的调节依据；通过理论基础的建立，可使得特定形式的装置获得有效的应用，可有效降低对操作者的要求以及装置的调试难度，极大程度上提高装置使用效果的确定性，从而提高最终硅块尺寸的稳定性及精准性。
出于同样的技术目的，脉冲电压的调节模型如下：
其中，
a为破碎后的硅块目标粒径以mm为单位时，取值范围的中位数；
u为脉冲电压以kv为单位时的数值。
以及，脉冲频率的调节模型如下：
f为脉冲频率以hz为单位时的数值。
本发明中，在以下提供了一种具体的实施方式，从而对硅块破碎装置的使用方法进行更为具体的说明；
如图6所示，本实施例中，采用的硅棒3尺寸如下：直径为140mm，即d为140；长度为2000mm，即l为2000；硅块目标粒径取值范围为50mm~100mm，即a为75。
当上述参数确定后，可按照以下步骤对硅块破碎装置进行使用：
s1：对两脉冲电极2与硅棒3的相对位置进行调节；
s11：通过模型（1），计算得出s值为1300；
s12：通过模型（2），确定x=0.35s，计算得出x值为455；
s2：确定电源的脉冲电压及脉冲频率；
s21：通过模型（4），计算得出u值为202.5；
s22：通过模型（5），确定f=0.05u，计算得出f值为10.125；
s3：供电执行破碎操作。
一种硅块破碎方法，通过两脉冲电极2形成脉冲电弧，脉冲电弧进入被高纯水浸没的硅棒3内部，形成等离子体电弧通道，通过电弧通道的膨胀以及因膨胀而产生的冲击波对硅棒3进行破碎。
在上述过程中，在电极处形成脉冲电弧，脉冲电弧进入多晶硅内部，形成等离子体电弧通道，该电弧通道会快速膨胀，进而将多晶硅沿着晶体界面破碎开，同时在放电通道周围会产生冲击波，通过冲击波转化为的压缩波会在多晶硅晶体界面上反射形成拉伸波，使其进一步剥离，最终将硅棒3破碎为大小尺寸不一的硅块。
在对硅棒3采用高压脉冲进行破碎的过程中，在理论基础建立后，硅棒3破碎后的尺寸精度及均匀性可在一定程度上得到提升，但是还在一定程度上存在不确定性，同时也难免存在部分硅块破碎不彻底的情况，存在较为明显的半断裂状态，这使得后续清洗环节后在裂缝中存有清洗液，不能有效的去除，这些残留的清洗液会影响产品最终质量。为了解决以上两个问题，本发明提出如下方法：
在硅棒3进行破碎前，对其进行热处理，热处理步骤包括对硅棒3的两次加热、保温及冷却过程，其中，第一次加热的温度高于第二次加热的温度，第一次冷却的温度介于第二次加热及冷却温度之间。对硅棒3进行热处理，该过程能够有效对硅棒3内的应力进行调整，在进行破碎时，可杜绝半断裂现象的出现，也可在一定程度上提高最终硅块尺寸的确定性。
作为上述实施例的优选，第一次冷却以洁净空气作为冷却介质，其中，洁净空气的使用可使得硅块表面杂质可控，从而最终保证下游单晶产品质量。第二次冷却以高纯水为冷却介质进行，在第二次冷却过程中，直接以高纯水作为冷却介质，可降低冷却要求，当温度适合后，可直接进行破碎，且对硅棒3温度的检测更加容易，可直接通过对高纯水温度的检测而实现，具体对硅棒3进行加热的方式可通过现有技术进行实施。
为了明确热处理的效果，作为一种具体的实施方式，如图7所述，对硅棒3的热处理包括以下步骤：
a1：将硅棒3加热至550~600℃，且维持5~10min；
a2：将硅棒3冷却至220~250℃；
a3：再次将硅棒3加热至300~350℃，且维持5~10min；
a4：将硅棒3冷却至50℃以下。
在上述热处理过程中，硅棒3加热时间的维持以及加热及冷却温度的控制，均对热处理的效果起到决定性的作用，当然，本发明中的上述热处理过程是在现有常规的硅棒3尺寸条件下进行的。
为了对本发明进行更好的理解，本发明中提供以下实施方式对硅块的整个破碎过程进行解释说明，其中硅棒3的尺寸可参考上述实施例中所确定的参数。
如图8所示，硅块的破碎过程包括以下步骤：
c1：通过升温箱烘烤方式将硅棒3加热至600摄氏度，维持上述温度10min；
c2：通过洁净空气作为冷却介质对硅棒3进行冷却，冷却温度为230℃，其中，在冷却过程中，可根据不同的冷却速度要求具体选择洁净空气的流动速度，或者保持洁净空气的静止状态，仅仅通过热传导的方式进行散热，在本实施例中，上述冷却优选在30min内完成；
c3：再次通过升温箱烘烤方式将硅棒3加热至300摄氏度，维持上述温度8min；
c4：通过高纯水作为冷却介质对硅棒3进行冷却，冷却温度为40℃，其中，在此次冷却过程中，采用对硅棒3进行浸没的冷却水直接对硅棒3进行冷却，通过冷却水对热量进行传导，当然，为了加速冷却，冷却水也可为循环状态，或者，在对冷却水进行容纳的容器1外部设置冷源，来加速热量的传导速率；
与上述步骤同步进行，或者在上述步骤之前进行上述实施例中步骤s11~s22的执行，完成设备准备；启动完成准备的硅块破碎装置，对热处理完成的硅棒3进行破碎。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
技术特征：
1.一种硅块破碎装置，其特征在于，包括：
容器，提供待破碎硅棒的容纳空间，且在所述容纳空间内执行破碎动作；
两脉冲电极，在所述容纳空间内悬挂设置，且悬挂高度及两所述脉冲电极在水平面内的位置均可调节；
所述容器内设置有高纯水，用于对所述硅棒与外界环境进行隔离，所述脉冲电极在所述高纯水内产生脉冲电弧，所述高纯水的电阻率为ρ，单位为mω.cm，其中，16mω.cm≤ρ≤20mω.cm。
2.一种如权利要求1所述的硅块破碎装置的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
对两所述脉冲电极与所述硅棒的相对位置进行调节；
确定电源的脉冲电压及脉冲频率；
供电执行破碎操作。
3.根据权利要求2所述的硅块破碎装置的使用方法，其特征在于，所述脉冲电极与所述硅棒的相对位置调节的模型如下：
其中，
s为两所述脉冲电极间的水平间距以mm为单位时的数值；
l为硅棒的长度以mm为单位时的数值，1500≤l≤3000；
a为破碎后的硅块目标粒径以mm为单位时，取值范围的中位数；
x为所述脉冲电极与所述硅棒的垂直距离以mm为单位时的数值；
d为硅棒直径以mm为单位时的数值。
4.根据权利要求2或3所述的硅块破碎装置的使用方法，其特征在于，所述脉冲电压的调节模型如下：
其中，
a为破碎后的硅块目标粒径以mm为单位时，取值范围的中位数；
u为脉冲电压以kv为单位时的数值。
5.根据权利要求4所述的硅块破碎装置的使用方法，其特征在于，所述脉冲频率的调节模型如下：
f为脉冲频率以hz为单位时的数值。
6.一种硅块破碎方法，其特征在于，通过两脉冲电极形成脉冲电弧，所述脉冲电弧进入被高纯水浸没的所述硅棒内部，形成等离子体电弧通道，通过所述电弧通道的膨胀以及因所述膨胀而产生的冲击波对所述硅棒进行破碎，所述高纯水的电阻率为ρ，单位为mω.cm，其中，16mω.cm≤ρ≤20mω.cm。
7.一种如权利要求6所述的硅块破碎方法的应用方法，其特征在于，在所述硅棒进行破碎前，对其进行热处理，热处理步骤包括对所述硅棒的两次加热、保温及冷却过程，其中，第一次加热的温度高于第二次加热的温度，第一次冷却的温度介于第二次加热及第二次冷却温度之间。
8.根据权利要求7所述的硅块破碎方法的应用方法，其特征在于，第一次冷却以洁净空气作为冷却介质。
9.根据权利要求8所述的硅块破碎方法的应用方法，其特征在于，第二次冷却以所述高纯水作为冷却介质。
10.根据权利要求9所述的硅块破碎方法的应用方法，其特征在于，对所述硅棒的热处理包括以下步骤：
将硅棒加热至550~600℃，且维持5~10min；
将所述硅棒冷却至220~250℃；
再次将所述硅棒加热至300~350℃，且维持5~10min；
将所述硅棒冷却至50℃以下。
技术总结
本发明涉及破碎装置技术领域，尤其涉及一种硅块破碎装置，包括：容器，提供待破碎硅棒的容纳空间，且在容纳空间内执行破碎动作；两脉冲电极，在容纳空间内悬挂设置，且悬挂高度及两脉冲电极在水平面内的位置均可调节；容器内设置有高纯水，脉冲电极在高纯水内产生脉冲电弧，高纯水的电阻率为ρ，单位为MΩ.cm，16MΩ.cm≤ρ≤20MΩ.cm。本发明中，在脉冲破碎过程中，硅棒接触的介质为高纯水，避免了人工或机械破碎过程中人或金属材料引入的污染，在电极处形成脉冲电弧，电弧进入多晶硅内部，形成等离子体电弧通道，最终将硅棒破碎为大小尺寸不一的硅块。本发明中还请求保护硅块破碎装置的使用方法，以及一种硅块破碎方法及应用方法。
技术研发人员：吴锋;田新;王付刚;徐玲锋;陈卓
受保护的技术使用者：江苏鑫华
半导体材料科技有限公司
技术研发日：2021.07.08
技术公布日：2021.08.27
声明：
“硅块破碎装置及使用方法、硅块破碎方法及应用方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：江苏鑫华半导体材料科技有限公司
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2024年12月27日 ~ 29日 
