1.本发明属于多孔金属轻质结构材料技术领域,具体涉及一种热处理强化的高强度泡沫铝基
复合材料及其制备方法。
背景技术:
2.铝基泡沫材料是一种以纯铝或
铝合金为基体的多孔金属材料,具有多种优良性能,如吸音隔声、孔隙率高、能量吸收性能好、电磁屏蔽性能好、阻尼减震性能好等。其中,高比强度的铝基泡沫材料是理想的工业轻量化结构材料,在汽车、列车车身轻量化结构部件和机械、建筑等轻质结构领域有广泛的应用前景。
3.现行比较成熟的制备铝基泡沫材料的方法为
粉末冶金法、吹气发泡法和熔体直接发泡法。其中粉末冶金法是将铝粉或铝合金粉与发泡剂粉末混合,来制备铝基泡沫材料的一种方法,其不足之处在于制备工艺复杂,生产成本高。吹气发泡法生产的铝基泡沫材料存在孔隙分布不均匀的问题。熔体直接发泡法工艺流程简单、生产成本低、可制备大型板材,工业应用前景广阔。其基本原理主要是将纯铝或铝合金熔化,再加入增稠剂使得铝熔体的粘度增加,以使气泡能够在铝液中稳定,然后加入发泡剂,最后经冷却使发泡剂产生的气体滞留在熔体内部。
4.熔体直接发泡法制备铝基泡沫材料具有成本较低、工艺流程短、适于规模化生产等特点。为了形成均匀的泡孔结构,需要在铝液中添加金属ca或其他外加颗粒(如碳化硅、
氧化铝等)来作为增粘剂或者说气泡稳定剂,使液态泡沫结构稳定。但采用金属钙或数十微米的外加颗粒会使铝基体的脆性变大,力学性能降低,并且加入金属钙等增粘剂后,难以通过合金化来进一步强化气泡壁。可见金属钙或其他外加颗粒增粘剂严重影响了铝基泡沫材料的性能。
技术实现要素:
5.针对现有技术的不足,本发明提出了一种热处理强化的高强度泡沫铝基复合材料及其制备方法,该泡沫铝基复合材料的泡沫稳定性强,力学性能稳定且强度高,经过t6热处理后力学性能可以得到显著提升。
6.本发明的技术方案如下:本发明所述的热处理强化的高强度泡沫铝基复合材料是以泡沫铝或铝合金为基体,以在制备过程中原位生成的tib2颗粒为增强体颗粒,经t6热处理制备而成。泡沫铝基复合材料中,tib2增强体颗粒的质量分数为5%至10%。为了进一步提高性能,所述泡沫铝基复合材料还可以包含合金化的cu,或包含合金化的cu和mg,按质量分数计,cu含量为1.0%至5.5%,mg含量为0至3.0%。
7.本发明还提出了一种上述热处理强化的高强度泡沫铝基复合材料的制备方法,包括以下步骤:步骤1、在铝液中原位生成tib2颗粒:
根据泡沫铝基复合材料的设计成分,称量纯铝、氟钛酸盐、氟硼酸盐和熔剂,所述熔剂为冰晶石或萤石,氟钛酸盐和氟硼酸盐优选钠盐或钾盐;氟硼酸盐的添加量按照设计的成分中tib2颗粒的b元素含量来计算,氟硼酸盐与氟钛酸盐的添加量理论摩尔比为2:1,实际操作中氟硼酸盐添加量可以略微过量,按照氟硼酸盐:氟钛酸盐的摩尔比(2~2.1):1。熔剂的添加量为氟盐总质量(即氟钛酸盐、氟硼酸盐和熔剂总质量)的20%~25%。
8.将纯铝置于坩埚中加热熔化成铝液,并维持铝液温度为800℃以上;将氟钛酸盐、氟硼酸盐和熔剂混匀,经预热后加入铝液中形成混合熔体并发生反应。反应2~3分钟后,待混合熔体表面覆盖一层渣后,开始进行机械或电磁搅拌,机械或电磁搅拌的时间可为15min~30min,搅拌之后进行保温,保温持续时间可为10min~40min,之后进行降温,降温至700至740℃左右进行扒渣,形成复合材料熔体。
9.上述过程中,氟钛酸盐、氟硼酸盐和熔剂混匀后的预热方法为在345~355℃保温1~3小时。优选地,氟钛酸盐、氟硼酸盐和熔剂可以在混匀后用铝箔包裹成氟盐药包后在马弗炉中进行预热,以方便加入铝液中。
10.复合材料熔体可以在扒渣结束后,伸入搅拌桨搅拌20~30s,之后停止搅拌进行浇铸操作,形成固态的含tib2颗粒的铝基复合材料(称为固态复合材料),固态复合材料可用于实验检测,也可根据实际需求,把复合材料熔体制成一份或多份固态复合材料以便于储存。每一份固态复合材料在750~800℃熔化之后重新生成复合材料熔体,可以分别用于不同成分和用途的泡沫铝基复合材料的制备。
11.也可以将扒渣后形成的复合材料熔体直接用于后续的制备泡沫铝基复合材料的步骤。
12.步骤2、制备泡沫铝基复合材料:将复合材料熔体温度调至670~700℃,加入预处理后的发泡剂tih2粉末并进行搅拌,搅拌速度优选为800~1200rpm,搅拌时间为3~6min。搅拌结束后进行保温发泡,保温发泡持续4~20min。之后将坩埚从炉内取出,空气中自然冷却获得泡沫铝基复合材料。
13.所述发泡剂tih2粉末的添加量为泡沫铝基复合材料质量的0.2~1.2%。可以采用
振动筛筛分的方式,选择出粒径大小一致的tih2粉末作为发泡剂。tih2粉末的预处理方式为:在电阻炉等高温炉中,将tih2粉末缓慢升温至395~500℃,然后保温25~60min后随炉冷却至常温,获得预处理后的发泡剂tih2粉末粉末。
14.如果要制备含有cu或含有cu和mg合金元素的泡沫铝基复合材料,则合金元素的添加时机为:在步骤2之前将合金元素加入复合材料熔体中。cu的加入方法为:将复合材料熔体调至700~720℃且温度保持稳定,将复合材料熔体表面的氧化渣扒去之后加入铝铜合金(添加量按设计的材料成分计算),使其充分熔化。铝铜合金优选al-50%cu中间合金。
15.如果要制备的是含有cu和mg合金元素的泡沫铝基复合材料,则mg以单质mg的形式,在cu加入之后进行添加,具体方法为:将复合材料熔体调至670~700℃且温度保持稳定后,加入mg单质(添加量按设计的材料成分计算),使其充分熔化。
16.上述步骤2的方法中,所述的复合材料熔体可以直接应用步骤1中700~740℃扒渣后形成的复合材料熔体,也可以是固态的固态复合材料重新熔化成的复合材料熔体。如果是采用固态复合材料重新熔化成的复合材料熔体,可能会出现固态复合材料成分与泡沫铝基复合材料的实际成分设计需求有一定差别的情况(比如用10%tib2含量的固态复合材料
制备5%tib2含量的泡沫铝基复合材料),此时可以根据后续泡沫铝基复合材料的实际设计成分需求,向复合材料熔体中补入部分纯铝,待纯铝充分熔化且温度调至670~700℃后,再进行向复合材料熔体中加入合金元素和加入发泡剂的操作。
17.待加入的cu或cu和mg充分熔化之后,再进行步骤2中的步骤。
18.步骤3、热处理将步骤2获得的泡沫铝基复合材料进行t6热处理,获得所述热处理强化的高强度泡沫铝基复合材料。
19.可以将泡沫铝基复合材料先切割成40 mm厚度以下的材料块再进行热处理,以使热处理进行得更充分。
20.所述t6热处理的具体方法为:将切割后的泡沫铝基复合材料放入温度为490~535℃氛围(如果泡沫铝基复合材料中含有cu或cu、mg合金元素,则温度氛围优选525~535℃)中保温110~240min,而后放入室温水中淬火冷却,完成固溶处理。固溶处理后放入温度为170~180℃氛围中时效处理6~16小时后取出。
21.上述t6热处理可以采用马弗炉进行。
22.本发明的有益效果为:原位生成的tib2颗粒具有颗粒小(粒径小于2微米)、在气泡壁内分散均匀的特点,且与铝基体界面结合力强,对铝基体的增强效果优于其他外加颗粒,且tib2的添加会改善泡沫铝在发泡过程中的粗化现象,tib2复合的泡沫铝材料的气泡壁上tib2晶粒分布均匀,断裂发生在晶界处,泡沫稳定性提高。因此本发明的泡沫铝基复合材料可以完全依靠原位生成的tib2颗粒作为气泡稳定剂来稳定泡沫和增加泡沫结构的强度,从而无需加入金属钙或其他外加颗粒做增粘剂来稳定泡沫。这些增粘剂的添加一般会增加材料的脆性,不添加增粘剂有利于材料的性能提升。
23.一般认为cu、mg等合金元素的添加能够改善经热处理的铝基泡沫材料的结构性能,但在液相法制备泡沫铝时,以金属钙为代表的增粘剂在加入后,通常会与cu等元素生成特定物相,阻碍了这些元素的合金化,使得材料的合金强化难以实现,同时这些增粘剂本身导致的泡沫铝的脆性也会影响合金元素的强化效果。而本发明的复合材料中,tib2作为增强相颗粒,在泡沫铝基复合材料中可以增强基体力学性能,稳定泡沫结构,如上文所述本发明的泡沫铝基复合材料无需加入金属ca等其他增粘剂即可完成制备,使泡沫铝基复合材料通过添加cu或者添加cu与mg进行合金化,进而通过合金化进行性能强化成为可能。可见tib2本身和添加的合金元素对经热处理后泡沫铝基复合材料力学性能(如硬度和强度)的提升具有协同作用,在不改变密度的情况下,使得材料的性能得到质的改变,在轻量化领域有着重大意义。
24.另外,原位生成的tib2的颗粒还能缩短泡沫铝在t6热处理过程中的时效时间,并强化t6热处理对于泡沫al-cu合金或al-cu-mg合金的热处理效果。
附图说明
25.图1 本发明实施例1和实施例2中制得的样品显微照片:(a)al-4.5%cu-1.5%mg-5%tib2(实施例1),(b) al-4.5%cu-1.5%mg
??
9%tib2(实施例2)。
26.图2本发明实施例1和2中样品的应力应变曲线。
27.图3本发明实施例3中制得的样品显微照片: (a)al-4.5%cu-5%tib
2-0.4481g.cm-3
,(b)al-4.5%cu-5%tib
2-0.7407g.cm-3
。
28.图4本发明实施例3中样品的应力应变曲线。
29.图5本发明实施例4中制得的样品显微照片:(a)al-4.5%cu-9%tib
2-0.5481g.cm-3
,(b)al-4.5%cu-9%tib
2-0.6507g.cm-3
。
30.图6本发明实施例4中样品的应力应变曲线。
31.图7本发明对比例6中样品的应力应变曲线。
32.图中:1:al-4.5%cu-1.5%mg-5%tib2(无任何处理),2:al-4.5%cu-1.5%mg-5%tib2(t6热处理),3:al-4.5%cu-1.5%mg-9%tib2(无任何处理),4:al-4.5%cu-1.5%mg-9%tib2(t6热处理),5:al-4.5%cu-5%tib
2-0.4481g/cm3(无任何处理),6:al-4.5%cu-5%tib
2-0.4515g/cm3(t6热处理),7:al-4.5%cu-5%tib
2-0.7385g/cm3(无任何处理),8:al-4.5%cu-5%tib
2-0.7407g/cm3(t6热处理),9:al-4.5%cu-9%tib
2-0.5481g/cm3(无任何处理),10:al-4.5%cu-9%tib
2-0.5481g/cm3(t6热处理),11:al-4.5%cu-9%tib
2-0.6507g/cm3(无任何处理),12:al-4.5%cu-9%tib
2-0.6492g/cm3(t6热处理),13:al-4.5%cu(无任何处理),14:al-4.5%cu(t6热处理)。
具体实施方式
33.下面结合实施例来对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整的描述。显然所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
34.实施例1一种原位生成tib2颗粒的复合材料中添加cu、mg两种元素并通过t6热处理强化制备高强度泡沫铝基复合材料的方法,步骤如下:(1)将900g纯铝置于坩埚中并放入电阻炉中熔化,设置温度为800
°
c。称量所需的氟盐用量,计算并称量生成100gtib2所需氟硼酸钾的用量,根据氟硼酸钾:氟钛酸钾摩尔比2.1:1的比例称量氟钛酸钾,并加入适当的冰晶石充当熔剂(熔剂约为总氟盐量的20%)。将称量好的氟盐(氟钛酸钾、氟硼酸钾、冰晶石)混匀后用铝箔包裹后制成药包并放置在温度设置为350℃的马弗炉中加热保温两小时,保温结束后将药包取出,扒掉铝液表面氧化渣后,将药包放入熔体开始生成tib2的反应,同时将搅拌桨伸入贴在熔体表面预热,待反应2分钟熔体表面覆盖一层渣后,往熔体中伸入搅拌桨开始搅拌15min。
35.停止搅拌后取出搅拌桨保温,保温30分钟后降温至720℃扒渣,扒渣结束后伸入搅
拌桨搅拌20秒后进行浇铸操作制得al-10%tib2固态复合材料,并批量制备固态复合材料。
36.(2)发泡剂tih2的预处理:采用振动筛筛分的方式,选择粒径大小一致的tih2粉末做发泡剂,将筛选出来的tih2粉末在电阻炉中进行预处理,随炉升温至395~405℃,并保温30分钟,保温结束后随炉降温;(3)制取1kg的al-4.5%cu-1.5%mg-5%tib2泡沫铝基复合材料样品:根据配比计算纯铝、纯镁、al-10%tib2固态复合材料以及al-50%cu中间合金的用量,将称量好的纯铝、al-10%tib2固态复合材料置于坩埚中并放入电阻炉中熔化,温度设置为750℃,待完全熔化为熔体后,将温度降至720℃。
37.(4)待炉温降至720℃后,扒去熔体表面的氧化渣后往熔体加入al-50%cu中间合金使其充分熔化后降温至690℃。
38.(5)待炉温降温至690℃后,加入纯mg,待其充分熔化后测量温度稳定至690℃时,将搅拌机转速调为900rpm,同时慢慢加入预处理好的tih2发泡剂,使其分散均匀,tih2发泡剂的添加量为0.8%,搅拌4min,搅拌完成后,静置保温发泡,发泡时间为5min,发泡完成后,将坩埚取出置于空气中冷却。
39.(6)将发泡完成的泡沫铝基复合材料通过线切割切成边长30mm的立方体,将立方体清洗干燥后称量,分成数对密度相同的泡沫铝基复合材料样品。将数对密度相同的泡沫铝基复合材料样品对半分成两组进行对比准静态压缩试验。两组泡沫铝基复合材料样品,一组直接进行准静态压缩试验,压缩应变为80%,压缩速率为2mm
·
min-1
,得到应力应变曲线;另一组进行t6热处理后进行上述准静态压缩试验:将试样放入温度设置为495℃的马弗炉中加热固溶120分钟,固溶时间到后,将沫铝基复合材料试样放入水中淬火快速冷却,固溶处理之后的试样在温度设置为180℃的马弗炉中人工时效处理10小时,时间到达将样品取出冷却后进行准静态压缩试验。所得样品图片如图1(a),可见虽然本发明的方法中未加入任何其他增粘剂,仍然形成了稳定的泡沫结构,制成了泡沫铝基复合材料。al-4.5%cu-1.5%mg-5%tib2泡沫铝基复合材料样品应力应变曲线如图2所示,对应数值参数如表1所示,可见在材料中含有tib2的情况下,经热处理后,材料的力学性能大幅度提高。
40.实施例2一种原位生成tib2颗粒的复合材料中添加cu、mg两种元素并通过t6热处理强化制备高强度泡沫铝基复合材料的方法,步骤如下:(1)将900g纯铝置于坩埚中并放入电阻炉中熔化,设置温度为800
°
c。称量所需的氟盐用量,计算并称量生成100gtib2所需氟硼酸钾的用量,根据氟硼酸钾:氟钛酸钾摩尔比2.1:1的比例称量氟钛酸钾,并加入适当的冰晶石充当熔剂(熔剂为约总氟盐量的20%)。将称量好的氟盐(氟钛酸钾、氟硼酸钾、冰晶石)混匀后用铝箔包裹后制成药包并放置在温度设置为350℃的马弗炉中加热保温1小时,保温结束后将药包取出,扒掉铝液表面氧化渣后,将药包放入熔体开始生成tib2的反应,同时将搅拌桨伸入贴在熔体表面预热,待反应2分钟熔体表面覆盖一层渣后,往熔体中伸入搅拌桨开始搅拌15min;停止搅拌后取出搅拌桨保温,保温10分钟后降温至700℃扒渣,扒渣结束后伸入搅拌桨搅拌30秒后进行浇铸操作制得al-10%tib2固态复合材料,并批量制备固态复合材料。
41.(2)发泡剂tih2的预处理:采用振动筛筛分的方式,选择粒径大小一致的tih2粉末做发泡剂,将筛选出来的tih2粉末在电阻炉中进行预处理,随炉升温至445~455℃,并保温
60分钟,保温结束后随炉降温;(3)制取1kg的al-4.5%cu-1.5%mg-9%tib2泡沫铝基复合材料样品:根据配比计算纯铝、纯镁、al-10%tib2固态复合材料以及al-50%cu中间合金的用量,将称量好的纯铝、al-10%tib2固态复合材料置于坩埚中并放入电阻炉中熔化,温度设置为750℃,待完全熔化为熔体后,将温度降至710℃。
42.(4)待炉温降至710℃后,扒去熔体表面的氧化渣后往熔体加入al-50%cu中间合金使其充分熔化后降温至680℃。
43.(5)待炉温降温至680℃后,加入纯mg,待其充分熔化后测量温度稳定至680℃时,将搅拌机转速调为900rpm,同时慢慢加入预处理好的tih2发泡剂,使其分散均匀,tih2发泡剂的添加量为0.3%,搅拌4min,搅拌完成后,静置保温发泡,发泡时间为5min,发泡完成后,将坩埚取出置于空气中冷却。
44.(6)将发泡完成的泡沫铝基复合材料通过线切割切成边长30mm的立方体,将立方体清洗干燥后称量,分成数对密度相同的泡沫铝基复合材料样品。将数对密度相同的泡沫铝基复合材料样品对半分成两组进行对比准静态压缩试验。两组泡沫铝基复合材料样品,一组直接进行准静态压缩试验,压缩应变为80%,压缩速率为2mm
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,得到应力应变曲线;另一组进行t6热处理后进行上述准静态压缩试验:将试样放入温度设置为495℃的马弗炉中加热固溶120分钟,固溶时间到后,将沫铝基复合材料试样放入水中淬火快速冷却,固溶处理之后的试样在温度设置为180℃的马弗炉中人工时效处理10小时,时间到达将样品取出冷却后进行准静态压缩试验。所得样品图片如图1(b)。al-4.5%cu-1.5%mg-9%tib2泡沫铝基复合材料应力应变曲线如图2所示,对应数值参数如表1所示,可见经热处理后,材料的力学性能大幅度提高。
45.实施例3一种原位生成tib2颗粒的复合材料中添加cu元素并通过t6热处理强化制备高强度泡沫铝基复合材料的方法,步骤如下:(1)将900g纯铝置于坩埚中并放入电阻炉中熔化,设置温度为800
°
c。称量所需的氟盐用量,计算并称量生成100gtib2所需氟硼酸钾的用量,根据氟硼酸钾:氟钛酸钾摩尔比2.1:1的比例称量氟钛酸钾,并加入适当的冰晶石充当熔剂(熔剂约为总氟盐量的20%)。将称量好的氟盐(氟钛酸钾、氟硼酸钾、冰晶石)混匀后用铝箔包裹后制成药包并放置在温度设置为350℃的马弗炉中加热保温1小时,保温结束后将药包取出,扒掉铝液表面氧化渣后,将药包放入熔体开始生成tib2的反应,同时将搅拌桨伸入贴在熔体表面预热,待反应2分钟熔体表面覆盖一层渣后,往熔体中伸入搅拌桨开始搅拌20min;停止搅拌后取出搅拌桨保温,保温40分钟后降温至720℃扒渣,扒渣结束后伸入搅拌桨搅拌30秒后进行浇铸操作制得al-10%tib2固态复合材料,并批量制备固态复合材料。
46.(2)发泡剂tih2的预处理:采用振动筛筛分的方式,选择粒径大小一致的tih2粉末做发泡剂,将筛选出来的tih2粉末在电阻炉中进行预处理,随炉升温至470~480℃,并保温40分钟,保温结束后随炉降温;(3)制取1kg的al-4.5%cu-5%tib2泡沫铝基复合材料样品:根据配比计算纯铝、al-10%tib2固态复合材料以及al-50%cu中间合金的用量,将称量好的纯铝、al-10%tib2固态复合材料置于坩埚中并放入电阻炉中熔化,温度设置为750℃,待完全熔化为熔体后,将温度
降至720℃。
47.(4)待炉温降至720℃后,扒去熔体表面的氧化渣后往熔体加入al-50%cu中间合金使其充分熔化后降温至670℃;(5)待炉温降温至670℃后,将搅拌机转速调为1200rpm,同时慢慢加入预处理好的tih2发泡剂,使其分散均匀,tih2发泡剂的添加量为1%,搅拌6min,搅拌完成后,静置保温发泡,发泡时间为20min,发泡完成后,将坩埚取出置于空气中冷却。
48.(6)将发泡完成的泡沫铝基复合材料通过线切割切成边长30mm的立方体,将立方体清洗干燥后称量,分成数对密度相同的泡沫铝基复合材料样品。将数对密度相同的泡沫铝基复合材料样品对半分成两组进行对比准静态压缩试验。两组泡沫铝基复合材料样品,一组直接进行准静态压缩试验,压缩应变为80%,压缩速率为2mm
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min-1
,得到应力应变曲线;另一组进行t6热处理后进行上述准静态压缩试验:将试样放入温度设置为530℃的马弗炉中加热固溶220分钟,固溶时间到后,将沫铝基复合材料试样放入水中淬火快速冷却,固溶处理之后的试样在温度设置为175℃的马弗炉中人工时效处理16小时,时间到达将样品取出冷却后进行准静态压缩试验。所得不同密度(密度和立方体取样位置有关,取样偏上位置密度低,取样偏下位置密度高)的两种样品图片如图3。两种不同密度的al-4.5%cu-5%tib2泡沫铝基复合材料热处理前后的应力应变曲线如图4所示,对应数值参数如表1所示,可见经热处理后,材料的力学性能大幅度提高。
49.实施例4一种原位生成tib2颗粒的复合材料中添加cu元素并通过t6热处理强化制备高强度泡沫铝基复合材料的方法,步骤如下:(1)将900g纯铝置于坩埚中并放入电阻炉中熔化,设置温度为800
°
c。称量所需的氟盐用量,计算并称量生成100gtib2所需氟硼酸钾的用量,根据氟硼酸钾:氟钛酸钾摩尔比2.1:1的比例称量氟钛酸钾,并加入适当的冰晶石充当熔剂(熔剂约为总氟盐量的20%)。将称量好的氟盐(氟钛酸钾、氟硼酸钾、冰晶石)混匀后用铝箔包裹后制成药包并放置在温度设置为350℃的马弗炉中加热保温1小时,保温结束后将药包取出,扒掉铝液表面氧化渣后,将药包放入熔体开始生成tib2的反应,同时将搅拌桨伸入贴在熔体表面预热,待反应2分钟熔体表面覆盖一层渣后,往熔体中伸入搅拌桨开始搅拌15min;停止搅拌后取出搅拌桨保温,保温20分钟后降温至740℃扒渣,扒渣结束后伸入搅拌桨搅拌30秒后进行浇铸操作制得al-10%tib2固态复合材料,并批量制备固态复合材料。
50.(2)发泡剂tih2的预处理:采用振动筛筛分的方式,选择粒径大小一致的tih2粉末做发泡剂,将筛选出来的tih2粉末在电阻炉中进行预处理,随炉升温至455~465℃,并保温50分钟,保温结束后随炉降温;(3)制取1kg的al-4.5%cu-9%tib2泡沫铝基复合材料样品:根据配比计算纯铝、al-9%tib2固态复合材料以及al-50%cu中间合金的用量,将称量好的纯铝、al-10%tib2固态复合材料置于坩埚中并放入电阻炉中熔化,温度设置为750℃,待完全熔化为熔体后,将温度降至710℃。
51.(4)待炉温降至710℃后,扒去熔体表面的氧化渣后往熔体加入al-50%cu中间合金使其充分熔化后降温至700℃。
52.(5)待炉温降温至700℃后,将搅拌机转速调为800rpm,同时慢慢加入预处理好的
tih2发泡剂,使其分散均匀,tih2发泡剂的添加量为1.2%,搅拌3min,搅拌完成后,静置保温发泡,发泡时间为15min,发泡完成后,将坩埚取出置于空气中冷却;(6)将发泡完成的泡沫铝基复合材料通过线切割切成边长30mm的立方体,将立方体清洗干燥后称量,分成数对密度相同的泡沫铝基复合材料样品。将数对密度相同的泡沫铝基复合材料样品对半分成两组进行对比准静态压缩试验。两组泡沫铝基复合材料样品,一组直接进行准静态压缩试验,压缩应变为80%,压缩速率为2mm
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min-1
,得到应力应变曲线;另一组进行t6热处理后进行上述准静态压缩试验:将试样放入温度设置为530℃的马弗炉中加热固溶240分钟,固溶时间到后,将沫铝基复合材料试样放入水中淬火快速冷却,固溶处理之后的试样在温度设置为175℃的马弗炉中人工时效处理12小时,时间到达将样品取出冷却后进行准静态压缩试验。所得不同密度(密度和立方体取样位置有关,取样偏上位置密度低,取样偏下位置密度高)的两种样品图片如图5。两种不同密度的al-4.5%cu-9%tib2泡沫铝基复合材料热处理前后的应力应变曲线如图6所示,对应数值参数如表1所示,可见经热处理后,材料的力学性能大幅度提高。
53.实施例5一种原位生成tib2颗粒并通过t6热处理强化制备高强度泡沫铝基复合材料的方法,步骤如下:(1)将900g纯铝置于坩埚中并放入电阻炉中熔化,设置温度为800
°
c。称量所需的氟盐用量,计算并称量生成100gtib2所需氟硼酸钾的用量,根据氟硼酸钾:氟钛酸钾摩尔比2.1:1的比例称量氟钛酸钾,并加入适当的冰晶石充当熔剂(熔剂为约总氟盐量的20%)。将称量好的氟盐(氟钛酸钾、氟硼酸钾、冰晶石)混匀后用铝箔包裹后制成药包并放置在温度设置为350℃的马弗炉中加热保温两小时,保温结束后将药包取出,扒掉铝液表面氧化渣后,将药包放入熔体开始生成tib2的反应,同时将搅拌桨伸入贴在熔体表面预热,待反应2分钟熔体表面覆盖一层渣后,往熔体中伸入搅拌桨开始搅拌30min。
54.停止搅拌后取出搅拌桨保温,保温30分钟后降温至720℃扒渣,扒渣结束后伸入搅拌桨搅拌20秒后进行浇铸操作制得al-10%tib2固态复合材料,并批量制备固态复合材料。
55.(2)发泡剂tih2的预处理:采用振动筛筛分的方式,选择粒径大小一致的tih2粉末做发泡剂,将筛选出来的tih2粉末在电阻炉中进行预处理,随炉升温至395~405℃,并保温30分钟,保温结束后随炉降温;(3)制取1kg的al-10%tib2泡沫铝基复合材料样品:将称量好的al-10%tib2固态复合材料置于坩埚中并放入电阻炉中熔化,温度设置为750℃,待完全熔化为熔体后,将温度降至670℃。
56.(4)待炉温降至670℃后,扒去熔体表面的氧化渣,将搅拌机转速调为900rpm,同时慢慢加入预处理好的tih2发泡剂,使其分散均匀,tih2发泡剂的添加量为0.8%,搅拌4min,搅拌完成后,静置发泡,发泡时间为5min,发泡完成后,将坩埚取出置于空气中冷却。
57.(5)将发泡完成的泡沫铝基复合材料通过线切割切成边长30mm的立方体,将立方体清洗干燥,进行t6热处理:将试样放入温度设置为495℃的马弗炉中加热固溶120分钟,固溶时间到后,将沫铝基复合材料试样放入水中淬火快速冷却,固溶处理之后的试样在温度设置为180℃的马弗炉中人工时效处理10小时。获得热处理强化的高强度泡沫铝基复合材料。
58.对比例6制取1kg的al-4.5%cu泡沫铝样品,样品中不含原位生成的tib2颗粒:(1)根据配比计算纯铝、al-50%cu中间合金的用量,将称量好的纯铝置于坩埚中并放入电阻炉中熔化,温度设置为750℃,待完全熔化为铝液后,将温度降至720℃。
59.(2)待炉温降至720℃后,扒去熔体表面的氧化渣后往铝液中加入al-50%cu中间合金使其充分熔化后降温至670℃。
60.(3)待炉温降温至670℃后,将搅拌机转速调为1200rpm,加入2.25%质量分数的增粘剂ca,继续搅拌6min,之后慢慢加入预处理好的tih2发泡剂(预处理方式与实施例3相同),使其分散均匀,tih2发泡剂的添加量为1%,搅拌6min,搅拌完成后,静置保温发泡,发泡时间为20min,发泡完成后,将坩埚取出置于空气中冷却。
61.(4)将发泡完成的泡沫铝通过线切割切成边长30mm的立方体,将立方体清洗干燥后称量,分成数对密度相同的泡沫铝样品。将数对密度相同的泡沫铝样品对半分成两组进行对比准静态压缩试验。两组泡沫铝样品,一组直接进行准静态压缩试验,压缩应变为80%,压缩速率为2mm
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min-1
,得到应力应变曲线;另一组进行t6热处理后进行上述准静态压缩试验:将试样放入温度设置为530℃的马弗炉中加热固溶220分钟,固溶时间到后,将沫铝基复合材料试样放入水中淬火快速冷却,固溶处理之后的试样在温度设置为175℃的马弗炉中人工时效处理24小时,时间到达将样品取出冷却后进行准静态压缩试验。本对比例的中两组不含tib2颗粒、加入增粘剂ca来稳定气泡结构的al-4.5%cu泡沫铝基复合材料样品应力应变曲线如图7所示。经试验测量,如表1所示,未经热处理的样品的压缩强度为7.08mpa,经过热处理之后的样品压缩强度为7.88mpa,提升仅11.2%左右,且由图7的应力应变曲线可见,经过热处理之后的样品在整个曲线的平台阶段的强度提升也并不明显。
62.而上述实施例3中,是通过原位生成的tib2颗粒做气泡的稳定剂,而非像本对比例一样加入增粘剂ca,其他步骤基本与本技术相同(只是t6热处理的人工时效处理时间要远低于不含tib2颗粒的对比例6)。从表1中可见,实施例3的两种不同密度的样品,在经过热处理后,压缩强度分别提升了73.43%和57.81%,提升幅度均远高于对比例6的11.2%。可见在tib2不存在的情况下,无论热处理还是添加合金元素,都没有使材料的力学性能产生非常明显的提升,说明原位生成的tib2颗粒能够与热处理、合金强化等其他材料强化的方法形成很好的协同效果,共同提高所制备材料的力学性能。
63.表1 泡沫铝样品相关性能参数技术特征:
1.一种热处理强化的高强度泡沫铝基复合材料,其特征在于,所述泡沫铝基复合材料以泡沫铝或铝合金为基体,包含制备过程中原位生成的tib2增强体颗粒,所述泡沫铝基复合材料通过t6热处理进行强化。2.根据权利要求1所述的热处理强化的高强度泡沫铝基复合材料,其特征在于,所述泡沫铝基复合材料的制备过程中通过原位生成的tib2增强体颗粒稳定泡沫结构,不添加其他增粘剂,所述泡沫铝基复合材料中,tib2增强体颗粒质量分数为5%至10%。3.根据权利要求2所述的热处理强化的高强度泡沫铝基复合材料,其特征在于,所述泡沫铝基复合材料还包含合金化的cu,或包含合金化的cu和mg。4.根据权利要求3所述的热处理强化的高强度泡沫铝基复合材料,其特征在于,所述泡沫铝基复合材料中,按质量分数计,cu含量为1.0%至5.5%,mg含量为0至3.0%。5.一种热处理强化的高强度泡沫铝基复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1、在铝液中原位生成tib2颗粒:根据泡沫铝基复合材料的设计成分,称量纯铝、氟钛酸盐、氟硼酸盐和熔剂,所述熔剂为冰晶石或萤石;将纯铝置于坩埚中加热熔化成铝液,并维持铝液温度为800℃以上;将氟钛酸盐、氟硼酸盐和熔剂混匀,经预热后加入铝液中形成混合熔体,待混合熔体表面覆盖一层渣后,开始进行机械或电磁搅拌,搅拌之后进行保温,之后进行降温扒渣,形成复合材料熔体;步骤2、制备泡沫铝基复合材料:向复合材料熔体中加入预处理后的发泡剂tih2粉末并进行搅拌,搅拌结束后进行保温发泡,之后将坩埚从炉内取出,空气中自然冷却获得泡沫铝基复合材料;步骤3、热处理将步骤2获得的泡沫铝基复合材料进行t6热处理,获得所述热处理强化的高强度泡沫铝基复合材料。6.根据权利要求5所述的热处理强化的高强度泡沫铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述热处理强化的高强度泡沫铝基复合材料通过原位生成的tib2增强体颗粒稳定泡沫结构,所述制备方法中不包括加入其他增粘剂的步骤。7.根据权利要求6所述的热处理强化的高强度泡沫铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2之前,还包括向复合材料熔体中加入cu或加入cu、mg的步骤。8.根据权利要求7所述的热处理强化的高强度泡沫铝基复合材料的制备方法,其特征在于,所述加入cu是在复合材料熔体的温度调至700~720℃稳定后加入铜铝合金;所述加入mg是在加入cu之后进行,在复合材料熔体温度调至670~700℃稳定后加入镁单质。9.根据权利要求5-8中任一项所述的热处理强化的高强度泡沫铝基复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1中氟钛酸盐、氟硼酸盐和熔剂混匀后的预热方法为在345~355℃保温1~3小时;所述步骤2中发泡剂tih2粉末的预处理方法为:将tih2粉末升温至395~500℃,然后保温25~60min后随炉冷却至常温,获得预处理后的发泡剂tih2粉末粉末。10.根据权利要求5-8中任一项所述的热处理强化的高强度泡沫铝基复合材料的制备
方法,其特征在于:所述步骤1中机械或电磁搅拌的时间为15min~30min,保温时间为10min~40min,降温至700~740℃进行扒渣;所述步骤2中,将复合材料熔体温度调至670~700℃再加入预处理后的发泡剂tih2粉末,发泡剂tih2粉末的添加量为泡沫铝基复合材料质量的0.2~1.2%,所述搅拌的搅拌速度为800~1200rpm,搅拌时间为3~6min,保温发泡时间为4~20min;所述步骤3中将泡沫铝基复合材料切割成厚度40 mm以下的块再进行t6热处理,所述热处理的方法为:将切割后的泡沫铝基复合材料放入温度为490~535℃氛围中保温110~240min,而后放入室温水中淬火冷却,再放入温度为170至180℃氛围中时效处理6~16小时后取出。
技术总结
本发明属于多孔金属轻质结构材料技术领域,具体涉及一种热处理强化的高强度泡沫铝基复合材料及其制备方法。针对现有技术的不足,本发明提出了一种热处理强化的高强度泡沫铝基复合材料及其制备方法,所述泡沫铝基复合材料以泡沫铝或铝合金为基体,包含制备过程中原位生成的TiB2增强体颗粒,在制备过程中可以通过原位生成的TiB2增强体颗粒稳定泡沫结构并提升气泡壁强度,并且不添加其他对合金元素强化和热处理有影响的增粘剂。该泡沫铝基复合材料的泡沫稳定性强,力学性能稳定且强度高,添加合金元素Cu、Mg等实现材料的合金强化,并且经过T6热处理后力学性能可以得到进一步显著提升。提升。提升。
技术研发人员:曹卓坤 陈志元 王加奇
受保护的技术使用者:东北大学
技术研发日:2021.11.16
技术公布日:2022/2/24
声明:
“热处理强化的高强度泡沫铝基复合材料及其制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)