1.本发明涉及
固废综合利用技术领域，尤其涉及一种从富钾板岩提取碳酸钾和
氧化铝的工艺。
背景技术：
2.全世界水溶性钾盐主要产于加拿大、俄罗斯、白俄罗斯和德国等国。我国水溶性钾盐资源很少，仅占世界储量的2.2％，对外依存度较高。我国非水溶性钾矿资源丰富，且种类繁多，如钾长石、明矾石、霞石、绿豆岩等，预计其资源总量超过200亿t。钾长石是其中最重要的一种，是许多含钾硅铝盐岩石的主要组分。如果此类非水溶性钾矿资源得以高效利用，可有效解决我国水溶性钾盐资源的不足。
3.内蒙古含有丰富的钾矿资源，白云鄂博矿主、东矿上盘开采境界内已探明的富钾板岩储量为3.4亿吨，其中富钾板岩矿石1.56亿吨，属于特大型钾矿资源。富钾板岩的主要成分为钾长石，是一种非水溶性的钾、铝、硅资源，k2o平均品位为10.58％。为了弥补我国水溶性钾盐的不足，开发白云鄂博非水溶性钾矿资源具有重要的意义。
4.相关文献
5.添加nacl-caco3混合助剂焙烧难溶性钾矿取碳酸钾的实验研究，其是综合利用难溶性钾矿提取碳酸钾，采用石盐和石灰石作为焙烧难溶性钾矿的混合助剂，钠钾摩尔比为4，石灰石加入量为12.5wt％的配料在900℃焙烧90min的条件下，混合助剂实现了钾提取率84.6％。石盐和石灰石组成的混合助剂与难溶性钾矿的质量比为0.73，与其它体系相比，助剂用量大大降低。存在问题：石灰加入量较大，产量较低，焙烧时间较长，焙烧温度较高，浸出率较低。
6.
低品位钾盐助剂焙烧与水浸及结晶制备钾盐，其是采用助剂焙烧-水洗浸出-钾盐结晶分离工艺从低品位钾长石中提取钾盐，在钾长石:氯化钙:碳酸钠＝1:0.5:0.1(ω)、800℃焙烧4h及液固比1ml/g、80℃水洗2h的条件下，钾提取率可达91.88％.使用cacl
2-na2co3复合助剂能降低矿石分解温度，水洗浸出阶段主要受内扩散控制。存在问题：cacl
2-na2co3复合助剂，价格较高，焙烧时间较长，总成本较高。
7.钾长石综合利用新工艺，其是在钾长石中配入碳酸钾或碳酸钠进行一段烧结,烧结熟料于氢氧化钾和碳酸钾混合液中浸出后过滤,所得滤渣为二段烧结的原料,所得滤液碳分后过滤,滤渣回收部分二氧化硅生产白碳黑,滤液部分生产钾盐，部分返回一段浸出工序。二段烧结是在一段烧结熟料浸出渣中配入石灰石及碳酸钾进行烧结,烧结熟料于氢氧化钾和碳酸钾混合液中浸出后过滤，滤渣作为水泥生产原料,滤液加入氧化钙进行加压脱硅处理,脱硅后溶液碳分后过滤,滤渣回收
氢氧化铝,生产多品种氧化铝。一段烧结和二段烧结过程中，碳分后过滤所得滤液经脱硅、浓缩等工艺可回收碳酸钾。本工艺可实现钾长石有价资源的最大化利用,碳酸钾可循环利用,对环境无污染。存在问题：焙烧助剂采用碳酸钠和碳酸价格较高，总成本较高，未实现无废排放。
8.钙基四元焙烧处理钾长石提钾的方法，其提供的钙基四元焙烧处理钾长石提钾的
方法,包括以下步骤:1)混合物料的焙烧:采用50～100目的钾长石颗粒,以1:1～1:3比例添加石灰石，再以1:2～1:4比例添加硫酸钙,硫酸钠作为添加剂,添加量为3％～7％。将混合物料混合均匀研磨至100～200目，在800～1200℃下焙烧,控制反应时间1～3h,得到烧渣。2)硫酸钾溶液的结晶:在40～100℃下用纯水溶解并搅拌所述烧渣1～3h,过滤,得到溶钾滤液。依次对所述滤液进行结晶、过滤、干燥处理得到硫酸钾。本方法工艺简单.能耗低、适合大规模生产。存在问题：焙烧温度较高，对设备要求较高。添加剂量较大，影响产量。
技术实现要素：
9.本发明的目的是提供一种从富钾板岩提取碳酸钾和氧化铝的工艺，以克服富钾板岩利用成本较高，副产物产值较低，开发利用技术存在各种缺陷的问题。
10.为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
11.一种从富钾板岩提取碳酸钾和氧化铝的工艺，包括选矿、焙烧、浸出、结晶、浸出渣酸浸、制备氧化铝、w型分子筛；具体包括如下步骤：(1)钾长石经一段颚式
破碎机粗破破碎至-50mm，混匀后再经二段颚式破碎机破碎，破碎至-10mm后，混匀后再经辊式破碎机细破至-3mm，然后将破碎产品进行多次混匀、缩分，试样经过磨矿至-200目为81％，制得试验用样；
12.(2)步骤(1)所得钾长石试验用样经磁选—反
浮选工艺，得钾长石精矿，钾长石精矿中k2o为品位大于12.02％，收率大于86.86％；硫品位小于0.2％；
13.(3)步骤(2)所得钾长石精矿与氢氧化钠混合物作为助剂按照1:0.5-1.5混合均匀，在350-500℃下焙烧(20-90)min，在60-95℃下浸出1-4.5h，过滤，钾的浸出率可达到90％以上；
14.(4)步骤(3)所得滤液中有少量的硅和铝，经过通二氧化碳调节ph，ph控制在8-10，除去滤液中的99.9％以上的铝和硅，过滤，滤液k2o/na2o＝(1：7)-(1：10)；
15.(5)步骤(3)所得浸出渣经10-25％盐酸或硫酸按照液固比1:2-10,在70-150℃保温40-240min，过滤；
16.(6)步骤(5)所得酸化滤渣可以制备w型分子筛；
17.(7)步骤(5)所得浸出液用氢氧化钠进行调节ph至14，过滤，除去fe
2+
、fe
3+
、mg
2+
、ca
2+
、ba
2+
等金属阳离子，滤液中添加10-25％盐酸(或硫酸)溶液调节ph至8.35-11，过滤，烘干，获得氧化铝含量98.5％；
18.(8)步骤(4)中通二氧化碳后滤液蒸发结晶生产碳酸钠和碳酸钾，获得碳酸钠产品含量大于98.5％，通过离子交换法获得碳酸钾产品含量大于98.5％。
19.(7)步骤(4)所得通二氧化碳滤渣制备w型分子筛。
20.与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
21.本工艺采用选矿方法降低了焙烧样量，提高了氧化钾的含量，进一步降低成本；本工艺采用选矿方法降低了给料中硫的含量，降低了焙烧的污染；本工艺采用选矿方法，获得了硫精矿产品；本工艺采用低温焙烧，温度较低节约成本；本工艺采用的助剂来源广泛且成本低；本工艺采用浸出渣研发生产氧化铝产品；本工艺产品为碳酸钠和碳酸钾；本工艺实现了资源的综合利用；本工艺是无废绿色高效利用非水溶性钾资源的工艺。
附图说明
22.下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
23.图1为本发明从富钾板岩提取碳酸钾和氧化铝的工艺流程图。
具体实施方式
24.在以下的实施例中，使用的原料为国内内蒙古白云鄂博的钾长石，其主要成分有：氧化钾10.26％，氧化钠1.46％，氧化铝13.11％，硫2.34％，氧化硅55.57％，tfe含量4.32％。
25.如图1所示，一种从富钾板岩提取碳酸钾和氧化铝的工艺，钾长石矿石进过三段破碎至3mm，磨矿至-200目含量81％，磁选-反浮选获得合格的钾长石精矿。在磁场强度为145ka/m时磁选，可获得磁选
尾矿中k2o含量为10.79％，tfe品位为4.2％，硫的品位为1.21％，氧化钾的回收率可达到93.72％。磁选尾矿与中矿混合作为浮选给矿，经过反浮选，
捕收剂异丁基黄药和混合胺的混合物用量0.45kg/t、调整剂草酸与硫酸铜的混合物用量1.3kg/t，可获得氧化钾品位大于12.02％，收率大于86.86％，硫的品位为0.2％，铁的品位为4.1％。浮选尾矿与中矿混合作为焙烧给料。
26.示例一
27.选矿获得的钾长石精矿与焙烧助剂氢氧化钠混合，按照1：0.8混合，在500℃下焙烧1h，在85℃下浸出3.5小时，氧化钾的浸出率可达到90％；
28.焙烧浸出滤液中有少量的硅和铝，经过通二氧化碳调节ph，ph控制在8.5，过滤，滤液k2o/na2o(1：7)～(1：10)；
29.焙烧浸出渣经10％盐酸(或硫酸)按照液固比1:10,在85℃保温120min，过滤。酸化滤渣，可以制备w型分子筛；
30.酸化浸出液，用氢氧化钠进行调节ph至14，过滤，滤液中添加10％盐酸(或硫酸)调节溶液ph至8.35，过滤，烘干，获得氧化铝含量98.5％；
31.焙烧浸出滤液通二氧化碳后滤液蒸发结晶生产碳酸钠和碳酸钾，获得碳酸钠产品含量大于98.5％，碳酸钾产品含量大于98.5％；
32.焙烧浸出滤液通二氧化碳后滤渣，制备w型分子筛。
33.示例二
34.选矿获得的钾长石精矿与焙烧助剂氢氧化钠混合，按照1：1.5混合，在500℃下焙烧1h，在85℃下浸出3.5小时，氧化钾的浸出率可达到95％以上；
35.焙烧浸出滤液中有少量的硅和铝，经过通二氧化碳调节ph，ph控制在10.5，过滤，滤液k2o/na2o(1：7)～(1：10)；
36.焙烧浸出渣经10％盐酸(或硫酸)按照液固比1:10,在85℃保温120min，过滤。酸化滤渣，可以制备w型分子筛；
37.酸化浸出液，用氢氧化钠进行调节ph至14，过滤，滤液中添加10％盐酸(或硫酸)调节溶液ph至10.5，过滤，烘干，获得氧化铝含量98.5％；
38.焙烧浸出滤液通二氧化碳后滤液蒸发结晶生产碳酸钠和碳酸钾，获得碳酸钠产品含量大于98.5％，碳酸钾产品含量大于98.5％；
39.焙烧浸出滤液通二氧化碳后滤渣，制备w型分子筛。
40.以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。技术特征：
1.一种从富钾板岩提取碳酸钾和氧化铝的工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)钾长石破碎至-3mm，然后将破碎产品进行多次混匀、缩分，经过磨矿至-200目为81％，制得试验用样；(2)将步骤(1)所得钾长石试验用样经磁选—反浮选工艺，得钾长石精矿；(3)步骤(2)所得钾长石精矿与氢氧化钠混合物作为助剂按照1:0.5-1.5混合均匀，在350-500℃下焙烧20-90min，在60-95℃下浸出1-4.5h，过滤，钾的浸出率可达到90％以上；(4)步骤(3)所得滤液中有少量的硅和铝，经过通二氧化碳调节ph，ph控制在8-10，除去滤液中的99.9％以上的铝和硅，过滤，滤液k2o/na2o＝(1：7)-(1：10)；(5)步骤(3)所得浸出渣经10％-25％盐酸或硫酸按照液固比1:2-10,在70-150℃保温40-240min，过滤；(6)步骤(5)所得酸化滤渣可以制备w型分子筛。(7)步骤(5)所得浸出液用氢氧化钠进行调节ph至14，过滤，除去金属阳离子，滤液中添加10-25％盐酸或硫酸溶液调节ph至8.35-11，过滤，烘干，获得氧化铝含量98.5％；(8)上述步骤(4)中通二氧化碳后滤液蒸发结晶生产碳酸钠和碳酸钾，获得碳酸钠产品含量大于98.5％，通过离子交换法获得碳酸钾产品含量大于98.5％；(9)上述步骤(4)所得通二氧化碳滤渣，制备w型分子筛。2.根据权利要求1所述的从富钾板岩提取碳酸钾和氧化铝的工艺，其特征在于，步骤(1)中，钾长石经一段颚式破碎机粗破破碎至-50mm，混匀后再经二段颚式破碎机破碎，破碎至-10mm后，混匀后再经辊式破碎机细破至-3mm。3.根据权利要求1所述的从富钾板岩提取碳酸钾和氧化铝的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中，钾长石精矿中k2o为品位大于12.02％，收率大于86.86％；硫品位小于0.2％。
技术总结
本发明公开了一种从富钾板岩提取碳酸钾和氧化铝的工艺，所述工艺包括选矿、焙烧、浸出、结晶、浸出渣酸浸、制备氧化铝、W型分子筛。本发明的目的是提供一种从富钾板岩提取碳酸钾和氧化铝的工艺，以克服富钾板岩利用成本较高，副产物产值较低，开发利用技术存在各种缺陷的问题。陷的问题。陷的问题。
技术研发人员：李满年 刘凤国 江峰 侯玮 彭艳荣 吕晓艳 白娟
受保护的技术使用者：内蒙古博研智成金属矿产资源综合利用工程研究有限公司
技术研发日：2021.12.03
技术公布日：2022/4/12
声明：
“从富钾板岩提取碳酸钾和氧化铝的工艺的制作方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：内蒙古博研智成金属矿产资源综合利用工程研究有限公司
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2024年12月13日 ~ 15日 
