1.本发明涉及陶瓷基板制备技术领域,尤其涉及一种高强度高热导氮化硅陶瓷基板及其制备方法和应用。
背景技术:
2.能源作为人类社会生活和生产的重要物质基础,已成为社会发展过程中不可或缺的重要支撑。目前广泛使用的能源主要是化石能源。由于化石能源在使用过程中将产生污染气体,对环境造成危害;并且,化石能源作为一种不可再生资源,无法永久为人类提供能源。因此亟需寻找一种新的替代能源。电能因具备清洁、高效、可再生性等特点而受到人们的关注,已广泛应用于日常生活和工业生产中。绝缘栅双极型晶体管(igbt)作为电能变换与传输的核心器件,在智能电网、高铁列车和
新能源汽车等领域应用极广。随着使用需求的不断提升,igbt逐渐向更大的功率密度,更小的产品尺寸,更集成化的功能等方面发展。这使得igbt在运行过程中产生更多热量。若不能及时将igbt内部多余的热量发散,这些热量便会在igbt内部聚集,降低igbt使用性能,并损害其使用寿命。封装技术作为igbt产业链中的关键环节,不仅能使igbt与外部隔离,提供机械支撑保护和电绝缘作用;还具备将igbt内部多余热量发散的作用。陶瓷材料因兼具良好的热导率、优异的绝缘性和机械性能,已成为igbt领域常用的封装基板材料。为了适应igbt的发展方向和使用需求,陶瓷基板材料需具备更高的热导率和更大的机械强度,使得主要由传统陶瓷材料构成的陶瓷基板领域面临巨大的挑战。因此,亟需开发兼具优异热导率和机械性能的新型陶瓷基板材料。
3.氮化硅作为一种重要的结构陶瓷材料,具备优异的力学性能和抗热震性能(在空气中加热至1000℃以上,再急剧骤冷急剧加热,也不会碎裂),并且有研究结果表明,室温下单晶氮化硅的理论热导率可达450w/m
·
k。因此,氮化硅陶瓷被视为制备高性能陶瓷基板的理想材料之一。由于晶格氧、杂质原子、位错、空位、晶界和残留的第二相等因素引起的声子散射作用,实际制备的氮化硅热导率远低于单晶氮化硅的理论热导率。为了获得高热导的氮化硅陶瓷,一般利用长时间高温保温,通过氧在高温下扩散速率更快作用,实现对氮化硅晶格的净化,降低晶格氧含量。此外,长时间高温保温也有可促进晶粒生长,降低晶界相对热导率的阻碍作用。但是,根据hall
?
petch原理,晶粒尺寸过大,将造成氮化硅陶瓷机械性能的快速恶化。由此可知氮化硅的高热导率和高强度是两个相互矛盾的性能,所以很难同时兼顾氮化硅陶瓷高热导率和高强度性能。
4.另一方面,由于β
?
氮化硅晶粒形貌为长棒状,因此其力学性能和热导率存在各向异性,可知β
?
氮化硅晶粒的排布方向也将影响氮化硅的机械性能和热导率。目前制备具有一定取向晶粒的方法有流延成型、强磁域辅助成型和热压流动等。强磁域辅助成型能够获得具有很高晶粒取向性的氮化硅制品,但因为需要辅以10t左右的强磁域,设备价格及使用成本都很高,难以大规模推广应用;热压流动方法也能获得较高晶粒取向的样品,但每次只能烧制一个样品且形状单一。此外,热压流动烧结与强磁域辅助成型法制备的试样都需要切割成片状,加工难度和成本也很高,不适合工业化推广应用。
5.基于以上论述可知,当前高性能氮化硅陶瓷基板的制备主要面临两个问题:一是难以同时兼顾氮化硅的高强度和高热导率,二是织构化后的烧成品性能存在各向异性。
技术实现要素:
6.本发明实施例所要解决的技术问题是如何制备兼顾较高强度和导热性能,且强度各向同性的氮化硅基板。
7.为了解决上述问题,本发明提出如下技术方案:
8.第一方面,本发明实施例提出一种高强度高热导氮化硅陶瓷基板的制备方法,其包括:
9.s1,对分散剂和溶剂进行球磨处理,得到分散剂溶液;在保持球磨状态下依次向所述分散剂溶液中加入烧结助剂和氮化硅
陶瓷粉体,继续球磨得到稳定悬浮液;
10.s2,向所述稳定悬浮液中加入增塑剂,在保持球磨状态下分多次向所述稳定悬浮液中加入粘接剂,继续球磨得到流延浆料;
11.s3,对所述流延浆料进行脱泡处理;
12.s4,通过流延成型工艺将所述流延浆料制备为生胚片,其中,氮化硅原料粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂和増塑剂的质量配比为100:(5
?
12):(40
?
100):(1
?
3.5):(6
?
10):(6
?
15);所述生胚片包括加强生胚片以及导热生胚片;所述加强生胚片的氮化硅原料粉体中α
?
氮化硅与β
?
氮化硅晶须的质量比为(97
?
99):(1
?
3);所述导热生胚片的氮化硅原料粉体中α
?
氮化硅与β
?
氮化硅晶种的质量比为(95
?
97):(3
?
5);
13.s5,将生胚片堆叠后得到初始胚体,所述初始胚体包括导热单元以及设于所述导热单元两侧的加强单元,所述导热单元包括导热生胚片,所述加强单元多个相互堆叠的加强生胚片,所述加强单元的多个加强生胚片的流延方向互成角度;
14.s6,依次通过冷等静压工艺、排胶工艺以及烧结工艺将所述初始胚体制成陶瓷。
15.其进一步的技术方案为,所述氮化硅原料粉体中的氮化硅的d50为0.5
?
3um。
16.其进一步的技术方案为,所述烧结助剂包括碱金属化合物和
稀土化合物,其中,碱金属化合物为mgo、mgf2、al2o3和cao中的至少一种,稀土化合物为y
203
、yb2o3、ceo、dy2o3、yf3和ybf3中的至少一种。
17.其进一步的技术方案为,所述溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮以及环己酮中的至少一种;所述分散剂为磷酸三乙酯、三油酸甘油酯、蓖麻油以及三乙醇胺中的至少一种。
18.其进一步的技术方案为,所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛以及丙烯酸甲酯中的至少一种;所述増塑剂为邻苯二甲酸酯、聚乙二醇和甘油中的至少一种。
19.其进一步的技术方案为,步骤s1包括:将分散剂和溶剂加入到尼龙球磨罐中,将尼龙球磨罐放入到行星式球磨机内以200
?
300r/min的转速球磨1
?
2h,预先让分散剂均匀分散在溶剂中,得到分散剂溶液;向尼龙球磨罐中加入烧结助剂并继续以200
?
300r/min的转速球磨1
?
2h;向尼龙球磨罐中加入氮化硅陶瓷粉体,以200
?
300r/min的转速继续球磨4
?
12h,得到稳定悬浮液;
20.步骤s2包括:向尼龙球磨罐中加入塑化剂,以200
?
300r/min的转速球磨0.5
?
1h;控制星式球磨机的转速为200
?
300r/min,分多次向尼龙球磨罐中加入粘结剂;在粘结剂添加
完毕后,继续球磨4
?
24h得到流延浆料;其中,粘结剂的添加间隔0.5
?
1h。
21.其进一步的技术方案为,脱泡处理的工艺参数包括:真空度
?
0.1mpa,脱泡时间15
?
30min;冷等静压工艺的工艺参数包括:冷等静压温度60
?
100℃,加压压力100
?
200mpa;排胶工艺的工艺参数包括:排胶温度450
?
600℃;烧结工艺的工艺参数包括:烧结温度1750
?
1900℃,烧结时间2
?
10h;流延成型工艺的工艺参数包括:刮刀高度0.2
?
0.8mm,流延速度10
?
2000mm/min;流延机干燥区三段温度30
?
60℃。
22.其进一步的技术方案为,对于加强生胚片,其所采用的流延成型工艺的工艺参数包括:刮刀高度0.2
?
0.25um,流延速度1500
?
2000mm/min;
23.对于导热生胚片,其所采用的流延成型工艺的工艺参数包括:刮刀高度0.35
?
0.5mm,流延速度20
?
40mm/min。
24.第二方面,本发明实施例提出一种高强度高热导氮化硅陶瓷基板,所述高强度高热导氮化硅陶瓷基板由第一方面所述的方法制备得到。
25.第三方面,本发明实施例提供如第二方面所述的高强度高热导氮化硅陶瓷基板在电子器件基板中的应用。
26.与现有技术相比,本发明实施例所能达到的技术效果包括:
27.本发明实施例中,通过在氮化硅原始粉料中加入大长径比的长棒状的β
?
氮化硅晶须,以较低的刮刀高度和较快的流延速度流延,从而得到具有较高取向的二维织构化氮化硅流延生坯,再将生坯裁切成一定形状后,片与片之间呈现一定角度差堆叠,让层间长棒状晶粒可相互交叉,构建类似钢筋水泥结构以提高强度,同时降低强度在各个方向上的各向异性。
28.进一步地,为了兼顾热导率,配置另一种含有长径比较小的β
?
氮化硅晶种,以较高的刮刀高度和较慢的流延速度流延,从而减少晶粒的取向以在其厚度方向上获得较高的热导率。另外也可配置与交叉堆叠层不一样的助剂配方(如引入氧更少的氟化物助剂)。
29.本发明区别于现有技术的一个显著特点是其层间微观结构的差异性。其微观大致由三层不一样的晶粒结构组成,在含有大长径比晶须的两层加强单元层中,因其堆叠时错开一定角度,在样品平行于流延方向的剖面可观察到上下两层中,一层具有较多的长棒状晶粒,而另一层则较少发现长棒状晶粒;对于为了兼顾热导而存在的导热单元夹层,长棒状晶粒的比例介于上述两层之间,且该层的厚度较厚。
30.综上所述,通过本发明实施例提供的方法能够制备兼具高强度以及高热导的氮化硅陶瓷基板,并且氮化硅陶瓷基板强度的各向异性较小。
附图说明
31.为了更清楚地说明本发明实施例技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
32.图1为本发明实施例提出的一种初始胚体的界面示意图;
33.图2为本发明实施例提出的一种初始胚体的堆叠方式示意图;
34.图3为现有技术的堆叠方式示意图。
具体实施方式
35.下面将结合本发明实施例中的附图,对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,附图中类似的组件标号代表类似的组件。显然,以下将描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
36.应当理解,当在本说明书和所附权利要求书中使用时,术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在,但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
37.还应当理解,在此本发明实施例说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明实施例。如在本发明实施例说明书和所附权利要求书中所使用的那样,除非上下文清楚地指明其它情况,否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
38.本发明实施例提出一种高强度高热导氮化硅陶瓷基板的制备方法,该方法包括如下步骤:
39.s1,对分散剂和溶剂进行球磨处理,得到分散剂溶液;在保持球磨状态下依次向所述分散剂溶液中加入烧结助剂和氮化硅陶瓷粉体,继续球磨得到稳定悬浮液。
40.具体实施中,将分散剂和溶剂加入到尼龙球磨罐中,将尼龙球磨罐放入到行星式球磨机内以200
?
300r/min的转速球磨1
?
2h,预先让分散剂均匀分散在溶剂中,得到分散剂溶液;向尼龙球磨罐中加入烧结助剂并继续以200
?
300r/min的转速球磨1
?
2h;向尼龙球磨罐中加入氮化硅陶瓷粉体,以200
?
300r/min的转速继续球磨4
?
12h,得到稳定悬浮液。
41.s2,向所述稳定悬浮液中加入增塑剂,在保持球磨状态下分多次向所述稳定悬浮液中加入粘接剂,继续球磨得到流延浆料。
42.具体实施中,向尼龙球磨罐中加入塑化剂,以200
?
300r/min的转速球磨0.5
?
1h;控制星式球磨机的转速为200
?
300r/min,分多次向尼龙球磨罐中加入粘结剂;在粘结剂添加完毕后,继续球磨4
?
24h得到流延浆料;其中,粘结剂的添加间隔0.5
?
1h。
43.s3,对所述流延浆料进行脱泡处理。
44.具体实施中,脱泡处理的工艺参数包括:真空度
?
0.1mpa,脱泡时间15
?
30min。
45.s4,通过流延成型工艺将所述流延浆料制备为生胚片。
46.具体实施中,在步骤s1
?
s4中,氮化硅原料粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂和増塑剂的质量配比为100:(5
?
12):(40
?
100):(1
?
3.5):(6
?
10):(6
?
15)。
47.通过步骤s1
?
s4制得生胚片包括加强生胚片以及导热生胚片。所述加强生胚片的氮化硅原料粉体中α
?
氮化硅与β
?
氮化硅晶须的质量比为(97
?
99):(1
?
3)。所述导热生胚片的氮化硅原料粉体中α
?
氮化硅与β
?
氮化硅晶种的质量比为(95
?
97):(3
?
5)。
48.进一步地,流延成型工艺的工艺参数包括:刮刀高度0.2
?
0.8mm,流延速度10
?
2000mm/min;流延机干燥区三段温度30
?
60℃。
49.可选地,对于加强生胚片,其所采用的流延成型工艺的工艺参数包括:刮刀高度0.2
?
0.25um,流延速度1500
?
2000mm/min。
50.对于导热生胚片,其所采用的流延成型工艺的工艺参数包括:刮刀高度0.35
?
0.5mm,流延速度20
?
40mm/min。
51.s5,将生胚片堆叠后得到初始胚体,所述初始胚体包括导热单元以及设于所述导热单元两侧的加强单元,所述导热单元包括导热生胚片,所述加强单元多个相互堆叠的加强生胚片,所述加强单元的多个加强生胚片的流延方向互成角度。
52.具体实施中,分别通过步骤s1
?
s4制得导热生胚片以及加强生胚片,并切割为预设的形状(例如,圆形和方形等);之后将多个加强生胚片堆叠成加强单元;在两个加强单元之间加入导热生胚片(导热单元)后,得到初始胚体。
53.s6,依次通过冷等静压工艺、排胶工艺以及烧结工艺将所述初始胚体制成陶瓷。
54.具体实施中冷等静压工艺的工艺参数包括:冷等静压温度60
?
100℃,加压压力100
?
200mpa。排胶工艺的工艺参数包括:排胶温度450
?
600℃。烧结工艺的工艺参数包括:烧结温度1750
?
1900℃,烧结时间2
?
10h。
55.进一步地,所述氮化硅原料粉体中的氮化硅的d50为0.5
?
3um。
56.所述烧结助剂包括碱金属化合物和稀土化合物,其中,碱金属化合物为mgo、mgf2、al2o3和cao中的至少一种,稀土化合物为y
203
、yb2o3、ceo、dy2o3、yf3和ybf3中的至少一种。
57.所述溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮以及环己酮中的至少一种。
58.所述分散剂为磷酸三乙酯、三油酸甘油酯、蓖麻油以及三乙醇胺中的至少一种。
59.所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛以及丙烯酸甲酯中的至少一种;所述増塑剂为邻苯二甲酸酯、聚乙二醇和甘油中的至少一种。
60.本发明实施例提供一种高强度高热导氮化硅陶瓷基板,其由上述实施例提供的方法制备。
61.本发明实施例提供上述高强度高热导氮化硅陶瓷基板在电子器件基板中的应用。例如,igbt的基板。
62.参见图1
?
图2,在一实施例中,初始胚体包括由上到下依次堆叠的加强生胚片a、加强生胚片c、导热生胚片b、加强生胚片a以及加强生胚片c,其中加强生胚片a与加强生胚片c的流延方向相互垂直。
63.参见图3,图3为传统堆叠方式的示意图。图2
?
图3中,箭头方向所指为流延方向。
64.本发明实施例中,通过在氮化硅原始粉料中加入大长径比的长棒状的β
?
氮化硅晶须(如图2中的棒状四边形),以较低的刮刀高度和较快的流延速度流延,从而得到具有较高取向的二维织构化氮化硅流延生坯,再将生坯裁切成一定形状后,片与片之间呈现一定角度差堆叠,让层间长棒状晶粒可相互交叉,构建类似钢筋水泥结构以提高强度,同时降低强度在各个方向上的各向异性。
65.进一步地,为了兼顾热导率,配置另一种含有长径比较小的β
?
氮化硅晶种,以较高的刮刀高度和较慢的流延速度流延(如图1、2中的导热生胚片b),从而减少晶粒的取向以在其厚度方向上获得较高的热导率。另外也可配置与交叉堆叠层不一样的助剂配方(如引入氧更少的氟化物助剂)。
66.本发明区别于现有技术的一个显著特点是其层间微观结构的差异性。其微观大致由三层不一样的晶粒结构组成,在含有大长径比晶须的两层加强单元层中,因其堆叠时错开一定角度,在样品平行于流延方向的剖面可观察到上下两层中,一层具有较多的长棒状晶粒,而另一层则较少发现长棒状晶粒;对于为了兼顾热导而存在的导热单元夹层,长棒状
晶粒的比例介于上述两层之间,且该层的厚度较厚。
67.综上所述,通过本发明实施例提供的方法能够制备兼具高强度以及高热导的氮化硅陶瓷基板,并且氮化硅陶瓷基板强度的各向异性较小。
68.为了更好阐述本发明的技术方案,现在提供具体实施例如下:
69.实例所用到的配方主要是以下四个,其具体的各物质间配比如下表1所示。
[0070][0071][0072]
表1.配方构成表
[0073]
高强度高热导氮化硅陶瓷基板的制备方法的整体流程如下:
[0074]
a.将分散剂和溶剂加入到尼龙球磨罐中,放入到行星式球磨机内以300r/min的转速球磨1h,向尼龙球磨罐中加入烧结助剂并继续以300r/min的转速球磨1h,最后向尼龙球磨罐中加入氮化硅陶瓷粉体,以300r/min的转速继续进行球磨6h,得到稳定悬浮液;
[0075]
b.向在所述步骤a中所得的稳定悬浮液加入增塑剂,以300r/min的转速球磨1h。再分两次加入粘结剂,每次间隔时长为30min,转速仍控制在300r/min,在全部加完后再继续球磨球磨12h得到流延浆料。
[0076]
c.将所述步骤b中所得的流延浆料在置于真空度约
?
0.1mpa下脱泡15min,从而制得最终的氮化硅流延浆料。
[0077]
d.将所述步骤c所得最终的氮化硅流延浆料用流延机进行流延,其中刮刀高度设
置为0.2
?
0.8mm,流延速度设置为10
?
2000mm/min,流延机干燥区三段温度设置为30
?
60℃,最后将干燥后的流延膜从pet膜剥离下来,即可得到生胚片。
[0078]
e.将生坯片切割成圆形、方形或其他所需形状;取多个加强生胚片堆叠组成一个加强单元,其中,在堆叠时,加强生胚片之间的沿流延方向呈90
°
或其他角度交叉设置;在加强单元之间加入导热生胚片得到初始胚体。导热生胚片的配方与加强生胚片不同,例如,加强层可使用常规的mgo
?
y2o3做助剂配方,而热导层可使用氧含量更少的yf3?
mgsin2做助剂配方。
[0079]
f.将堆叠好的初始胚体经80℃温压、200mpa冷等静压后,再经600℃排胶、1850℃氮气氛围下常压烧结4h得到烧成品。
[0080]
配方1
?
4间整体步骤类似,但根据配方的不同作用在步骤d,e的细节上稍有差异,其中配方1是为了获得具有较高晶粒取向的加强层(加强单元)配方,所以其刮刀更低、流延速度更快、溶液更稀以让浆料在刮刀下有更强的剪切应力以获得更高的晶粒取向,而配方2、3、4则相反做高热导夹层(导热单元)配方。具体差异如下表2所示。
[0081][0082]
表2.配方1
?
4制备方式差异表
[0083]
基于上述配方1
?
4制备得到的生胚片提供8个制备氮化硅陶瓷基板的实例,各实例的差异如下表3所示。
[0084]
[0085][0086]
表3.实例1
?
8堆叠方式差异表实例1
?
8的测试结果如下表4所示。其中,1)氮化硅的密度根据阿基米德排水法测量,再除以该助剂配方下的理论密度得到致密度;
[0087]
2)热导率是通过激光闪光法测得氮化硅的热扩散系数,再通过公式k=α
·
ρ
·
c
p
计算得到,其中α是试样的热扩散系数,ρ是试样的密度,c
p
是等压热容(0.68j/k
·
g)。
[0088]
3)抗弯强度的测试样条根据美标(1.5*2*25mm)加工,并放置于万能试验机中以0.05mm/min的加载速度测得断裂前的最大载荷p,再根据以下公式
[0089]
σ
f
=3pl/2bh2得到强度值。
[0090][0091]
表4.测试结果表
[0092]
结果分析
[0093]
由表1的实例1、5、6、7、8可看出,若晶粒取得一定取向时,强度有较明显的各向异性,在实际作为基板的应用中存在一定的局限,在交叉堆叠后样品的各向异性有较明显的降低。而作为低晶粒取向的实例2、3,热导最高可达到82.76(w/mk),强度各向异性不明显但也较低。而将具有一定晶粒取向的样品做交叉堆叠构成加强单元,并在加强单元间加入热导更高,晶粒取向程度更低的热导加强层后,热导和强度都能取得一个较好的平衡(分别为73.35w/mk和837/854mpa),强度的各向异性也减小。根据实例4、8可知,高热导层的晶种在加入过多时也不利于获得致密体,进而影响热导率和强度。另外对比实例5、7可知,在更多片加强层时,其强度变化不大,但热导却有较明显下降,说明加强单元的层数也不宜过大。
[0094]
在上述实施例中,对各个实施例的描述都各有侧重,某个实施例中没有详细描述的部分,可以参见其他实施例的相关描述。
[0095]
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,尚且本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
[0096]
以上所述,为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到各种等效的修改或替换,这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。技术特征:
1.一种高强度高热导氮化硅陶瓷基板的制备方法,其特征在于,包括:s1,对分散剂和溶剂进行球磨处理,得到分散剂溶液;在保持球磨状态下依次向所述分散剂溶液中加入烧结助剂和氮化硅陶瓷粉体,继续球磨得到稳定悬浮液;s2,向所述稳定悬浮液中加入增塑剂,在保持球磨状态下分多次向所述稳定悬浮液中加入粘接剂,继续球磨得到流延浆料;s3,对所述流延浆料进行脱泡处理;s4,通过流延成型工艺将所述流延浆料制备为生胚片,其中,氮化硅原料粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂和増塑剂的质量配比为100:(5
?
12):(40
?
100):(1
?
3.5):(6
?
10):(6
?
15);所述生胚片包括加强生胚片以及导热生胚片;所述加强生胚片的氮化硅原料粉体中α
?
氮化硅与β
?
氮化硅晶须的质量比为(97
?
99):(1
?
3);所述导热生胚片的氮化硅原料粉体中α
?
氮化硅与β
?
氮化硅晶种的质量比为(95
?
97):(3
?
5);s5,将生胚片堆叠后得到初始胚体,所述初始胚体包括导热单元以及设于所述导热单元两侧的加强单元,所述导热单元包括导热生胚片,所述加强单元多个相互堆叠的加强生胚片,所述加强单元的多个加强生胚片的流延方向互成角度;s6,依次通过冷等静压工艺、排胶工艺以及烧结工艺将所述初始胚体制成陶瓷。2.根据权利要求1所述的高强度高热导氮化硅陶瓷基板的制备方法,其特征在于,所述氮化硅原料粉体中的氮化硅的d50为0.5
?
3um。3.根据权利要求1所述的高强度高热导氮化硅陶瓷基板的制备方法,其特征在于,所述烧结助剂包括碱金属化合物和稀土化合物,其中,碱金属化合物为mgo、mgf2、al 2
o3和cao中的至少一种,稀土化合物为y
203
、yb2o3、ceo、dy2o3、yf3和ybf3中的至少一种。4.根据权利要求1所述的高强度高热导氮化硅陶瓷基板的制备方法,其特征在于,所述溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮以及环己酮中的至少一种;所述分散剂为磷酸三乙酯、三油酸甘油酯、蓖麻油以及三乙醇胺中的至少一种。5.根据权利要求1所述的高强度高热导氮化硅陶瓷基板的制备方法,其特征在于,所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛以及丙烯酸甲酯中的至少一种;所述増塑剂为邻苯二甲酸酯、聚乙二醇和甘油中的至少一种。6.根据权利要求1所述的高强度高热导氮化硅陶瓷基板的制备方法,其特征在于,步骤s1包括:将分散剂和溶剂加入到尼龙球磨罐中,将尼龙球磨罐放入到行星式球磨机内以200
?
300r/min的转速球磨1
?
2h,预先让分散剂均匀分散在溶剂中,得到分散剂溶液;向尼龙球磨罐中加入烧结助剂并继续以200
?
300r/min的转速球磨1
?
2h;向尼龙球磨罐中加入氮化硅陶瓷粉体,以200
?
300r/min的转速继续球磨4
?
12h,得到稳定悬浮液;步骤s2包括:向尼龙球磨罐中加入塑化剂,以200
?
300r/min的转速球磨0.5
?
1h;控制星式球磨机的转速为200
?
300r/min,分多次向尼龙球磨罐中加入粘结剂;在粘结剂添加完毕后,继续球磨4
?
24h得到流延浆料;其中,粘结剂的添加间隔0.5
?
1h。7.根据权利要求1所述的高强度高热导氮化硅陶瓷基板的制备方法,其特征在于,脱泡处理的工艺参数包括:真空度
?
0.1mpa,脱泡时间15
?
30min;冷等静压工艺的工艺参数包括:冷等静压温度60
?
100℃,加压压力100
?
200mpa;排胶工艺的工艺参数包括:排胶温度450
?
600℃;烧结工艺的工艺参数包括:烧结温度1750
?
1900℃,烧结时间2
?
10h;流延成型工艺的工艺参数包括:刮刀高度0.2
?
0.8mm,流延速度10
?
2000mm/min;流延机干燥区三段温度30
?
60℃。8.根据权利要求7所述的高强度高热导氮化硅陶瓷基板的制备方法,其特征在于,对于加强生胚片,其所采用的流延成型工艺的工艺参数包括:刮刀高度0.2
?
0.25um,流延速度1500
?
2000mm/min;对于导热生胚片,其所采用的流延成型工艺的工艺参数包括:刮刀高度0.35
?
0.5mm,流延速度20
?
40mm/min。9.一种高强度高热导氮化硅陶瓷基板,其特征在于,由权利要求1
?
8任一项所述的方法制备得到。10.如权利要求9所述的高强度高热导氮化硅陶瓷基板在电子器件基板中的应用。
技术总结
本发明实施例公开了一种高强度高热导氮化硅陶瓷基板及其制备方法和应用,涉及陶瓷基板制备技术领域。制备方法包括:对分散剂和溶剂进行球磨处理,得到分散剂溶液;在保持球磨状态下依次向分散剂溶液中加入烧结助剂和氮化硅陶瓷粉体,继续球磨得到稳定悬浮液;向稳定悬浮液中加入增塑剂,在保持球磨状态下分多次向稳定悬浮液中加入粘接剂,继续球磨得到流延浆料;对流延浆料进行脱泡处理;通过流延成型工艺将流延浆料制备为生胚片;将生胚片堆叠后得到初始胚体;依次通过冷等静压工艺、排胶工艺以及烧结工艺将初始胚体制成陶瓷。通过本发明实施例提供的方法能够制备兼具高强度以及高热导的氮化硅陶瓷基板,并且氮化硅陶瓷基板强度的各向异性较小。板强度的各向异性较小。板强度的各向异性较小。
技术研发人员:伍尚华 吕东霖 杨平 李建斌
受保护的技术使用者:广东工业大学
技术研发日:2021.04.02
技术公布日:2021/7/8
声明:
“高强度高热导氮化硅陶瓷基板及其制备方法和应用” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)