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三元前驱体中硫含量的测定方法与流程

1271   编辑:中冶有色网   来源:广东佳纳能源科技有限公司;清远佳致新材料研究院有限公司  
2023-10-27 14:05:29
本发明属于化学分析 技术领域: ,具体涉及电感耦合等离子体发射光谱法测定三元前驱体中硫含量的方法。 背景技术: :锂电池三元正极材料通常由镍钴锰三元前驱体或镍钴铝三元前驱体材料进行混锂煅烧后得到,现绝大部分三元前驱体材料为镍钴锰三元前驱体,三元前驱体生产过程主要是由镍、钴和锰的盐通过共沉淀法进行制备得到,目前生产厂家所使用的金属盐原料以硫酸盐最为广泛,在制备过程中,大量的硫酸根会在颗粒表面或内部发生物理化学吸附,表面吸附的硫酸根大部分可以通过碱洗去除,包裹在内部结构中的硫酸根却难以去除,最终影响电池的性能,也就是说,三元前驱体中杂质硫(s)含量的高低对锂电池电化学性能有着重要的影响。目前三元前驱体中硫含量的测定方法主要有以下两种:一种是离子色谱法,有色金属行业标准ys/t928.6-2013《镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法》第6部分,离子色谱仪为分析设备;另一种是碳硫仪法,以红外碳硫分析仪为分析设备的检测方案。然而现有三元前驱体中硫含量的检测方案中,所使用的分析设备离子色谱仪和红外碳硫分析仪均不是三元前驱体生产企业必备的分析仪器,需另行增加设备采购成本,而且离子色谱法和红外碳硫分析仪法均存在样品前处理繁琐,效率低和成本较高的问题。技术实现要素:鉴于此,本发明的目的在于提供一种三元前驱体中硫含量的测定方法,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(icp-oes)进行测试,通过选择最佳的分析谱线,无需进行基体匹配等繁琐操作步骤就能得到准确、稳定的测量结果,提高了工作效率。为达到上述目的,通过如下技术方案进行实现:本发明提供一种三元前驱体中硫含量的测定方法,包括如下步骤:配制样品试液:称取质量为m的三元前驱体样品,加入酸溶液溶解,配制成体积为v的样品试液;配制空白试液:不加入三元前驱体样品,其他按照与样品试液相同的配制条件,配制得到空白试液;获取初始数据:于电感耦合等离子体发射光谱仪上,选择182.562nm波长谱线作为硫的分析谱线,测定样品试液及空白试液的激发强度;配制标准系列溶液:移取不同体积的硫标准贮存溶液,加入酸溶液,配制成不同硫质量浓度的标准系列溶液;绘制硫工作曲线:于电感耦合等离子体发射光谱仪上,选择182.562nm波长谱线作为硫的分析谱线,测定标准系列溶液的激发强度,以硫的质量浓度为横坐标,对应的激发强度为纵坐标,绘制硫工作曲线,得出线性方程;计算结
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