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石墨二炔的制备方法

881   编辑:中冶有色网   来源:北方民族大学  
2023-10-11 14:04:58
1.本发明属于碳材料技术领域,特别是一种石墨二炔的制备方法。 背景技术: 2.二维高分子碳材料是目前材料科学领域中的研究焦点。碳原子可以通过sp、sp2和sp3三种杂化形式成键,根据杂化形式的不同,研究者们得到了多种碳的同素异形体,如通过sp2杂化形成石墨,通过sp3杂化形成金刚石,通过sp3与sp2杂化形成碳纳米管、富勒烯等。石墨炔是一种通过sp和sp2杂化形成的具有二维平面网络结构的碳的同素异形体,它具有丰富的碳化学键、优异的半导体性能和化学稳定性、特殊的电子和孔洞结构,自被发现以来就成为国际学术研究的前沿和热点。著名理论学家baughman于1987年通过理论计算首次证明了石墨炔结构可以稳定存在。但在多年的研究和探索中,只得到了石墨炔的结构碎片。直到2010年,中国科学院的李玉良院士通过偶联反应首次在铜箔基底上生长出了大面积的石墨二炔薄膜,让中国走在了世界石墨炔材料研究领域的最前沿。本发明提出一种以六溴苯和碳化钙为原料,通过机械化学法和高温煅烧法合成石墨二炔的新方法。相比于已有的制备石墨炔的方法,本发明极大的简化了合成工序,对设备需求低,兼具能够大规模制备和在空气中可稳定存在的优点。 技术实现要素: 3.本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种工序简单、产量大、对设备要求低的石墨二炔碳材料的制备方法。 4.本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的: 5.一种石墨二炔的制备方法,其包括如下步骤: 6.(1)在氮气保护气氛下,将六溴苯、碳化钙、钯催化剂、铜催化剂混合为原料,加入无水乙醇作为溶剂; 7.(2)将步骤1)准备好的原料与球磨珠置于行星式球磨机的真空球磨罐中,并以200~400转/分钟的速率球磨样品4~10小时,得到石墨二炔料浆; 8.(3)将步骤(2)得到的石墨二炔料浆以60-70℃烘干,并研磨成粉末,得到石墨二炔中间体; 9.(4)将步骤(3)得到的石墨二炔中间体在管式炉中氮气保护下以400~900℃高温煅烧,去除未反应的六溴苯,得到煅烧产物; 10.(5)将步骤(4)得到的煅烧产物用王水浸泡,并用去离子水、无水乙醇洗涤去除未反应的碳化钙和催化剂,接着放入真空烘箱以60-70℃烘干,烘干后研磨即得到石墨二炔粉末。 11.而且,所述六溴苯与碳化钙的摩尔比为1:4~8。 12.而且,所述钯催化剂与六溴苯的质量比为1:20~
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