制备三氯甲苯的反应器及制备方法与流程

1.本发明涉及三氯甲苯制备技术领域，尤其涉及一种制备三氯甲苯的反应器及制备方法。

背景技术：

2.三氯甲苯又称苯基氯仿，是一种重要的有机中间体，主要用于制造苯甲酸、氯化苯甲酰、三苯基甲烷染料、蒽醌染料和喹啉染料等，是紫外线吸收剂基本原料。三氯甲苯的合成可以使用甲苯、氯化苄、二氯化苄为起始原料，反应是一个典型的自由基反应，此反应分成以下三步：分别为甲苯与氯气生成氯化苄，氯化苄与氯气再次反应生成二氯化苄，最后二氯化苄中的氢原子被氯原子取代生成三氯甲苯。

3.传统的三氯甲苯合成工艺包括间歇式和连续式，其中间歇反应是将甲苯投入到氯化釜，加热升温至90-120℃，通入氯气，反应至二氯化苄含量低于0.1％后，停止氯化反应，将物料转入至精馏釜进行精馏得到三氯甲苯产品；缺陷有：操作复杂，工序多，能耗大和产能低。连续式反应是将多个反应釜串联，在第一釜内投入原料甲苯，加入催化剂和阻聚剂，釜内物料依次通过溢流或泵入第二、三、四、五反应釜，每个反应釜底部均通入氯气，并控制各反应釜通气速度，反应产生的尾气氯化氢从经过冷凝后离开；缺陷有：该工艺通常需要五个反应釜，设备与流程较长，釜内物料多含量波动大，操作复杂，在实际操作中，需要观察尾气中是否带有未反应的氯气，如有未反应的氯气会串入尾气吸收装置，导致后续生产困难，频繁维护操作，有改进空间。

技术实现要素：

4.有鉴于此，本发明提出了一种装置紧凑，操作弹性大，防止返混效果好，反应热量能够回收，过程安全可控的制备三氯甲苯的反应器及制备方法。

5.本发明的技术方案是这样实现的：一方面，本发明提供了一种制备三氯甲苯的反应器，包括塔式鼓泡反应器釜体，所述釜体顶部设有原料进料管和排气管，底部设有氯气进气管和排料管；所述釜体分为自上而下依次连接的膨胀段、搅拌段和反应段，所述搅拌段和反应段之间设有第一筛板，所述釜体外部设有连接搅拌段和反应段的第一连接管，所述搅拌段内部设有搅拌装置，所述反应段内部自上而下设有多个第二筛板，将反应段分为若干个反应腔，每个反应腔内均设有催化剂进料管和上下间隔、迂回分布的折流板，所述折流板上设有筛孔，所述釜体外部设有连接相邻两个反应腔的第二连接管，所述第一连接管、第二连接管和排料管均设有调节阀。

6.在以上技术方案的基础上，优选的，所述折流板远离反应腔侧壁的一端竖向设有引流板，所述引流板的上边缘高于折流板上表面，形成储液池，所述引流板的下边缘延伸至下一层折流板的储液池。

7.在以上技术方案的基础上，优选的，所述搅拌段内自上而下设有多个环形板，所述搅拌装置包括电机和搅拌轴，所示电机与釜体连接，所示搅拌轴与电机连接，并受电机驱动

而旋转；所述搅拌轴的轴线与釜体的轴线重合；所述搅拌轴表面自上而下设有多个搅拌盘，每个所述搅拌盘上均设有搅拌桨，所述环形板和搅拌盘顺次交错设置，所述搅拌盘的外径大于环形板的内径。

8.在以上技术方案的基础上，优选的，所述环形板周向设置多层通孔，所述环形板的开孔率为8～20％，所述通孔的孔径为10～20mm。

9.在以上技术方案的基础上，优选的，所述搅拌段和反应段均设有换热器，所述换热器为盘管、夹套和内置式换热器中的一种。

10.在以上技术方案的基础上，优选的，所述第一筛板和第二筛板的开孔率均为5～40％，开孔直径均为1.5～4.0mm。

11.在以上技术方案的基础上，优选的，所述原料进料管、催化剂进料管和氯气进气管均呈同心圆环状。

12.在以上技术方案的基础上，优选的，还包括气液分离器，所述气液分离器上设有进料口、排料口和氯气回流管；所述进料口与排料管连接，所述氯气回流管与釜体连通，且位于膨胀段和搅拌段之间。

13.另一方面，本发明还提供了一种三氯甲苯的制备方法，该方法使用上述反应器，该方法包括如下步骤：

14.s1，从氯气入口通入氮气，检测尾气氧含量＜0.5％(v％)后，将原料和阻聚剂混合后经原料进料管注入搅拌段，经第一连接管和第二连接管注入反应段的各个反应腔内，然后开启搅拌装置和换热器进行反应；

15.s2，当搅拌段和反应段内反应液温度达到70-80℃时，加入催化剂并通入氯气，氯气流量为30m3/h；继续加热至110-125℃时，保温反应1-2h，然后加大氯气流量至80m3/h，继续反应4-6h得到终产物三氯化苯，并从排料管排出，然后注入新的原料，连续反应；反应过程中产生的尾气由顶部的排气管排出；

16.所述原料为甲苯、氯化苄和二氯化苄中的一种或几种混合物；

17.所述催化剂为溶解/悬浮在原料或三氯甲苯中的有机物溶液或悬浮液，所述有机物为酰类过氧化物、酯类过氧化物和偶氮类有机物中的一种或多种混合物；所述催化剂质量浓度为5-10％；

18.所述酰类过氧化物为过氧化苯甲酰或过氧化月桂酰；酯类过氧化物过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化叔戊酸叔丁基酯；偶氮类有机物偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈；

19.所述阻聚剂为喹啉、三乙醇胺和三苯基膦中的一种或几种混合物；

20.所述催化剂：阻聚剂：原料的质量比为(0.0005-0.005):(0.0001-0.0004):1。

21.在以上技术方案的基础上，优选的，还包括助催化剂，所述助催化剂与催化剂同时加入，所述助催化剂为1-己基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-2,3-二甲基咪唑氯盐和1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐中的一种；所述助催化剂加入量为原料质量的0.001‰?0.005‰。

22.本发明的一种制备三氯甲苯的反应器及制备方法相对于现有技术具有以下有益效果：

23.(1)本发明的塔式鼓泡反应器，使氯气与原料可以在塔内进行逆流接触反应。少量未反应的氯气进入反应器上部时，由于甲苯含量高，可以完全消耗氯气，反应器上部只含甲苯蒸汽和氯化氢，无闪爆风险，装置安全可靠。

24.(2)本发明的塔式鼓泡反应器，第一筛板和第二筛板一方面是为了减少段与段之间的返混，另一方面是为了使反应液与氯气的充分接触，加速反应。

25.(3)本发明的塔式鼓泡反应器，反应器高含量的三氯苄与过量氯气接触反应，可以使二氯化苄质量含量＜0.1％，三氯化苄质量含量＞97％，无需进一步精制可以直接作为下一步酰氯合成工段的反应原料。

26.(4)以甲苯、氯化苄、二氯化苄为原料时，反应速率快，液体密度快速增加，轴向传质推动力快速变大，环形盘和搅拌盘的设置，可以增强径向传质，减少轴向返混，从而提高转化率，从搅拌段离开的反应液中三氯化苄含量高达80％以上。

27.(5)本发明的三氯甲苯的制备方法适合于以甲苯、氯化苄和二氯化苄中的一种或多种原料制备三氯甲苯。原料在催化剂、副催化剂以及加热条件下反应，不间断生成氯化苄、二氯化苄和三氯甲苯，由于甲苯、氯化苄、二氯化苄、三氯甲苯密度依次增大，并在反应器内自上至下呈现浓度梯度分布，反应器底部高浓度的三氯甲苯与过量的氯气接触反应，使得最终产品中二氯化苄含量＜0.2％，合格产品从反应器底部连续采出，上升的氯气则依次穿过二氯化苄、氯化苄、甲苯的反应段域，在搅拌段处甲苯相对于氯气过量，整个串联反应产生的氯化氢尾气从反应器顶部离开。

28.(6)本发明的塔式鼓泡反应器，与多釜串联、反应精馏的方式相比仅用一台设备就可以完成从甲苯至三氯甲苯的合成，具有设备少，占地小，结构简单的优点；而且能够连续生产，操作简单，适用于万吨级规模的生产。

附图说明

29.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

30.图1为本发明的三氯甲苯反应器的内部结构图；

31.图2为本发明的三氯甲苯反应器的搅拌盘的结构图；

32.图3为本发明的三氯甲苯反应器的折流板的结构图；

33.图4为本发明的三氯甲苯反应器的原料进料管的结构图；

34.图5为本发明的实施例一的三氯甲苯的制备图。

35.图中，1-釜体、11-原料进料管、12-排气管、13-氯气进气管、14-排料管、2-膨胀段、3-搅拌段、4-反应段、5-第一筛板、6-第一连接管、31-搅拌装置、7-第二筛板、41-反应腔、8-催化剂进料管、9折流板、10-第二连接管、15-调节阀、91-引流板、16-储液池、32-环形板、311-电机、312-搅拌轴、313-搅拌盘、314-搅拌桨、321-通孔、17-换热器、18-气液分离器、19-进料口、20-排料口、21-氯气回流管、22-取样口、23-支撑架。

具体实施方式

36.下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有

其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

37.如图1所示，结合图2-4，本发明的三氯甲苯反应器，包括塔式鼓泡反应器釜体1，釜体1顶部设有原料进料管11和排气管12，底部设有氯气进气管13和排料管14；釜体1分为自上而下依次连接的膨胀段2、搅拌段3和反应段4，膨胀段2、搅拌段3和反应段4均为圆筒状结构，且搅拌段3和反应段4的内径相同，膨胀段2的内径大于搅拌段3和反应段4。搅拌段3和反应段4之间设有第一筛板5，釜体1外部设有连接搅拌段3和反应段4的第一连接管6；搅拌段3和反应段4均设有夹套式换热器18，搅拌段3内部设有搅拌装置31。反应段4内部自上而下设有多个具有蜂窝状通气孔的第二筛板7，将反应段4分为若干个反应腔41，每个反应腔41内均设有催化剂进料管8和上下间隔、迂回分布的折流板9，折流板9上设有筛孔，釜体1外部设有连接相邻两个反应腔41的第二连接管10，第一连接管6、第二连接管10和排料管14均设有调节阀15。各反应腔41均设有取样口22，以便对反应液的温度和成分进行测定。

38.具体的实施例中，反应腔41的数量与原料有关，当使用甲苯为原料时数量为3-8个，当使用氯化苄为原料时数量为2-5个，当使用二氯化苄为原料时数量为2-4个，每个反应腔41的高径比为5-10。

39.具体的实施例中，折流板9的一侧与反应腔41的内壁连接，另一侧竖向设有引流板91，引流板91的上边缘高于折流板9上表面，引流板91、折流板9与反应腔41的内壁共同围合成储液池16，引流板91的下边缘延伸至下一层折流板9的储液池16。物料由第一连接管6进入反应段4内，先落到折流板9上，进入储液池16，由引流板91上边缘溢流，并顺着引流板91流入下一层折流板9的储液池16；氯气自下而上经折流板9上的筛孔进入各个反应腔41，与物料进行反应。由此可保证物料与氯气充分混合接触，提高反应效率。

40.具体的实施例中，搅拌装置31包括电机311和搅拌轴312，电机311与釜体1连接，搅拌轴312与电机311连接，并受电机311驱动而旋转；搅拌轴312的轴线与釜体1的轴线重合；搅拌轴312表面自上而下设有多个搅拌盘313，每个搅拌盘313上均设有搅拌桨314。电机311的转速为60-120转/min，电机311驱动搅拌轴312转动，带动搅拌盘313和搅拌桨314转动，从而搅动物料，一方面起到均匀换热的作用，另一方面加快反应速率。

41.具体的实施例中，搅拌段3内自上而下设有多个环形板32，环形板32和搅拌盘313顺次交错设置，搅拌盘313的外径大于环形板32的内径，环形板32和搅拌盘313所在平面均与搅拌轴312垂直。

42.环形板32与搅拌盘312顺次交错设置，作用是增强径向传质，减少轴向返混，以甲苯、氯化苄、二氯化苄为原料时，反应速率快，液体密度快速增长，轴向传质推动力快速变大；环形板32与搅拌盘312的设置，可以提高转化率，从搅拌段离开的反应液中的三氯化苄含量可以达到80％以上。

43.具体的实施例中，环形板32周向设置多层通孔321，环形板32的开孔率为8～20％，通孔321的孔径为10～20mm。

44.具体的实施例中，第一筛板5和第二筛板7的开孔率均为5～40％，开孔直径均为1.5～4.0mm。

45.具体的实施例中，原料进料管11、催化剂进料管8和氯气进气管13均呈同心圆环状，见图4。使得原料进料管11、催化剂进料管8和氯气进气管13管体上间隔分布的出孔均匀的分布在管体表面，物料均匀分布在反应器中。

46.具体的实施例中，由于反应器较高，出料受到的压力很高，通常有1-2bar压力，同时出料与过量的氯气接触，会溶解2～3％的氯气(wt％)，因此为了降低出料的氯气，提高出料的纯度，因此在排料管14设置有气液分离器18。具体的，气液分离器18上设有进料口19、排料口20和氯气回流管21；进料口19与排料管14连接，氯气回流管21与釜体1连通，且位于膨胀段2和搅拌段3之间。

47.气液分离器18为常见的闪蒸式气液分离器，闪蒸出来氯气返回到反应器液面下，这样即可以回收氯气也可以减小后处理工段的难度。

48.具体的实施例中，还包括用于支撑釜体1和气液分离器18的支撑架23。

49.本发明三氯甲苯反应器的原理是：物料由原料进料管11进入塔式鼓泡反应器釜体1，物料经膨胀段2落入搅拌段3，然后通过第一连接管6进入反应段4，再经第二连接管10流入各个反应腔41；然后开启搅拌装置31和换热器17进行反应，氯气由釜体1底部的氯气进气管13通入釜体1，经第二筛板7、折流板9和第一筛板5流依次通入反应段4、搅拌段3和膨胀段2，并与物料充分接触；物料和氯气在搅拌和加热条件下反应，最终产物由釜体1底部的排料管14排出，废气由搅拌段3的排气管12排出。

50.实施例一

51.本实施例的三氯甲苯反应器总高度为15m，其中膨胀段内径60cm，高度80cm；搅拌段内径40cm，高度2.2m，搅拌段的环形板和搅拌盘均有7个，搅拌速率为60转/min；反应段高度12m，有5个反应腔，每个反应腔内设有3块折流板；第一筛板、第二筛板以及折流板的开孔直径均为2mm，开孔率均为5％；环形板的开孔直径15mm，开孔率为15％。

52.三氯甲苯的生产方法包括如下步骤：

53.s1，配备质量浓度为5％的过氧化苯甲酰的甲苯溶液作为催化剂，当甲苯与过氧化苯甲酰均匀混合后，如果含水，则去除水分，得到催化剂；

54.s2，从氯气入口通入氮气，检测尾气氧含量＜0.5％(v％)后，将430kg甲苯和43g喹啉混合后经原料进料管注入搅拌段，再经第一连接管和第二连接管注入反应段的各个反应腔内，然后开启搅拌装置和换热器进行反应，搅拌装置的转速为90转/min；

55.s3，当搅拌段和反应段内反应液温度达到70℃时，通过各催化剂进料管加入0.43g 1-己基-3-甲基咪唑氯盐和步骤s1的催化剂，并通入氯气；氯气流量30m3/h，继续加热至110℃，保温反应1h后，加大氯气流量至80m3/h，继续反应4h得到终产物三氯化苯，并从排料管排出，然后注入新的原料，连续反应，反应过程中产生的尾气由顶部的排气管排出。此时终产物三氯化苯中含有溶解的氯气，将三氯化苯从排料管输送至气液分离器中，气液分离后得到高纯度的三氯甲苯；分离出的氯气则经氯气回流管回流至釜体，并最终由排气管排出。将催化剂稀释10000倍，反应期间随氯气持续加入釜体内部，催化剂的总加入量为215g。

56.图5所示，以甲苯为原料时，反应期间同时存在甲苯、氯化苄、二氯化苄和三氯化苄，但最终产物中，甲苯和氯化苄反应完全，三氯甲苯含量达到97.2％，二氯化苄含量达到0.08％。

57.实施例二

58.本实施例的三氯甲苯反应器总高度为10.2m，膨胀段和搅拌段与实施例一相同，搅拌段的搅拌速率为90转/min；反应段高度7.2m，有3个反应腔，每个反应腔内设有3块折流板；第一筛板、第二筛板以及折流板的开孔直径均为3mm，开孔率均为20％；环形板的开孔直

径10mm，开孔率为20％。

59.本实施例的三氯甲苯的生产方法包括如下步骤：

60.s1，配备质量浓度为8％的过氧化苯甲酸叔丁酯的氯化苄溶液作为催化剂，当氯化苄与过氧化苯甲酸叔丁酯酰均匀混合后，如果含水，则去除水分，得到催化剂；

61.s2，从氯气入口通入氮气，检测尾气氧含量＜0.5％(v％)后，将430kg氯化苄和80g三乙醇胺混合后经原料进料管注入搅拌段，再经第一连接管和第二连接管注入反应段的各个反应腔内，然后开启搅拌装置和换热器进行反应，搅拌装置的转速为90转/min；

62.s3，当搅拌段和反应段内反应液温度达到75℃时，通过各催化剂进料管加入4.5g 1-丁基-2,3-二甲基咪唑氯盐和步骤s1的催化剂，并通入氯气，氯气流量为30m3/h，继续加热至115℃，保温反应1.5h后，加大氯气流量至80m3/h，继续反应5h得到终产物三氯化苯，并从排料管排出，然后注入新的原料，连续反应，反应过程中产生的尾气由顶部的排气管排出。此时终产物三氯化苯中含有溶解的氯气，将三氯化苯从排料管输送至气液分离器中，气液分离后得到高纯度的三氯甲苯；分离出的氯气则经氯气回流管回流至釜体，并最终由排气管排出。将催化剂稀释10000倍，反应期间随氯气持续加入釜体内部，催化剂的总加入量为1kg。

63.本实施例制备得到的终产物中，三氯甲苯含量98.5％，二氯化苄含量0.05％。

64.实施例三

65.本实施例的三氯甲苯反应器总高度为12.6m，膨胀段和搅拌段与实施例一相同，搅拌段的搅拌速率为90转/min；反应段高度9.6m，有4个反应腔，每个反应腔内设有3块折流板；第一筛板、第二筛板以及折流板的开孔直径均为1.5mm，开孔率均为40％；环形板的开孔直径20mm，开孔率为10％。

66.本实施例的三氯甲苯的生产方法包括如下步骤：

67.s1，配备质量浓度为10％的偶氮二异丁腈的二氯化苄溶液作为催化剂，当二氯甲苯与偶氮二异丁腈均匀混合后，如果含水，则去除水分，得到催化剂；

68.s2，从氯气入口通入氮气，检测尾气氧含量＜0.5％(v％)后，将二氯化苄和三苯基膦混合后经原料进料管注入搅拌段，再经第一连接管和第二连接管注入反应段的各个反应腔内，然后开启搅拌装置和换热器进行反应，搅拌装置的转速为120转/min；

69.s3，当搅拌段和反应段内反应液温度达到80℃时，通过各催化剂进料管加入2.15g 1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐和步骤s1的催化剂，并通入氯气，氯气流量为30m3/h，继续加热至125℃，保温反应2h后，加大氯气流量至80m3/h，继续反应6h得到终产物三氯化苯，并从排料管排出，然后注入新的原料，连续反应，反应过程中产生的尾气由顶部的排气管排出。此时终产物三氯化苯中含有溶解的氯气，将三氯化苯从排料管输送至气液分离器中，气液分离后得到高纯度的三氯甲苯；分离出的氯气则经氯气回流管回流至釜体，并最终由排气管排出。将催化剂稀释10000倍，反应期间随氯气持续加入釜体内部，催化剂的总加入量为2.15kg。

70.本实施例制备得到的终产物中，三氯甲苯含量99.3％，二氯化苄含量0.02％。

71.实施例1-3所示，本发明制备的终产物中二氯化苄质量含量均＜0.1％，三氯化苄质量含量均＞97％，无需进一步精制，可以直接作为下一步酰氯工段的反应原料。

72.以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的

精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。技术特征：

1.一种制备三氯甲苯的反应器，其特征在于：包括塔式鼓泡反应器釜体(1)，所述釜体(1)顶部设有原料进料管(11)和排气管(12)，底部设有氯气进气管(13)和排料管(14)；所述釜体(1)分为自上而下依次连接的膨胀段(2)、搅拌段(3)和反应段(4)，所述搅拌段(3)和反应段(4)之间设有第一筛板(5)，所述釜体(1)外部设有连接搅拌段(3)和反应段(4)的第一连接管(6)，所述搅拌段(3)内部设有搅拌装置(31)；所述反应段(4)内部自上而下设有多个第二筛板(7)，将反应段(4)分为若干个反应腔(41)，每个反应腔(41)内均设有催化剂进料管(8)和上下间隔、迂回分布的折流板(9)，所述折流板(9)上设有筛孔，所述釜体(1)外部设有连接相邻两个反应腔(41)的第二连接管(10)，所述第一连接管(6)、第二连接管(10)和排料管(14)均设有调节阀(15)。2.如权利要求1所述的一种制备三氯甲苯的反应器，其特征在于：所述折流板(9)远离反应腔(41)侧壁的一端竖向设有引流板(91)，所述引流板(91)的上边缘高于折流板(9)上表面，形成储液池(16)，所述引流板(91)的下边缘延伸至下一层折流板(9)的储液池(16)。3.如权利要求1所述的一种制备三氯甲苯的反应器，其特征在于：所述搅拌段(3)内自上而下设有多个环形板(32)，所述搅拌装置(31)包括电机(311)和搅拌轴(312)，所示电机(311)与釜体(1)连接，所示搅拌轴(312)与电机(311)连接，并受电机(311)驱动而旋转；所述搅拌轴(312)的轴线与釜体(1)的轴线重合；所述搅拌轴(312)表面自上而下设有多个搅拌盘(313)，每个所述搅拌盘(313)上均设有搅拌桨(314)，所述环形板(32)和搅拌盘(313)顺次交错设置，所述搅拌盘(313)的外径大于环形板(32)的内径。4.如权利要求3所述的一种制备三氯甲苯的反应器，其特征在于：所述环形板(32)周向设置多层通孔(321)，所述环形板(32)的开孔率为8～20％，所述通孔(321)的孔径为10～20mm。5.如权利要求1所述的一种制备三氯甲苯的反应器，其特征在于：所述搅拌段(3)和反应段(4)均设有换热器(17)，所述换热器(17)为盘管、夹套和内置式换热器中的一种。6.如权利要求1所述的一种制备三氯甲苯的反应器，其特征在于：所述第一筛板(5)和第二筛板(7)的开孔率均为5～40％，开孔直径均为1.5～4.0mm。7.如权利要求1所述的一种制备三氯甲苯的反应器，其特征在于：还包括气液分离器(18)，所述气液分离器(18)上设有进料口(19)、排料口(20)和氯气回流管(21)；所述进料口(19)与排料管(14)连接，所述氯气回流管(21)与釜体(1)连通，且位于膨胀段(2)和搅拌段(3)之间。8.一种三氯甲苯的制备方法，其特征在于：该方法使用权利要求5所述的制备三氯甲苯的反应器，该方法包括如下步骤：s1，从氯气入口通入氮气，检测尾气氧含量＜0.5％(v％)后，将原料和阻聚剂混合后经原料进料管(11)注入搅拌段(3)，经第一连接管(6)和第二连接管(10)注入反应段(4)的各个反应腔(41)内，然后开启搅拌装置(31)和换热器(17)进行反应；s2，当搅拌段(3)和反应段(4)内反应液温度达到70-80℃时，加入催化剂并通入氯气，氯气流量为30m3/h；继续加热至110-125℃时，保温反应1-2h，然后加大氯气流量至80m3/h，继续反应4-6h得到终产物三氯化苯，并从排料管(14)排出，然后注入新的原料，连续反应；反应过程中产生的尾气由顶部的排气管排出；所述原料为甲苯、氯化苄和二氯化苄中的一种或几种混合物；

所述催化剂为溶解/悬浮在原料或三氯甲苯中的有机物溶液或悬浮液，所述有机物为酰类过氧化物、酯类过氧化物和偶氮类有机物中的一种或多种混合物；所述催化剂质量浓度为5-10％；所述阻聚剂为喹啉、三乙醇胺和三苯基膦中的一种或几种混合物；所述催化剂：阻聚剂：原料的质量比为(0.0005-0.005):(0.0001-0.0004):1。9.如权利要求8所述的一种三氯甲苯的制备方法，其特征在于：所述酰类过氧化物为过氧化苯甲酰或过氧化月桂酰；所述酯类过氧化物过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化叔戊酸叔丁基酯；所述偶氮类有机物偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。10.如权利要求8所述的一种三氯甲苯的制备方法，其特征在于：还包括助催化剂，所述助催化剂与催化剂同时加入，所述助催化剂为1-己基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-2,3-二甲基咪唑氯盐和1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐中的一种；所述助催化剂加入量为原料质量的0.001‰?0.005‰。

技术总结

本发明提出了一种制备三氯甲苯的反应器，包括塔式鼓泡反应器釜体，釜体顶部设有原料进料管和排气管，底部设有氯气进气管和排料管；釜体分为自上而下依次连接的膨胀段、搅拌段和反应段，搅拌段和反应段之间设有第一筛板，釜体外部设有连接搅拌段和反应段的第一连接管，搅拌段内部设有搅拌装置，反应段内部自上而下设有多个第二筛板，将反应段分为若干个反应腔，每个反应腔内均设有催化剂进料管和上下间隔、迂回分布的折流板，折流板上设有筛孔，釜体外部设有连接相邻两个反应腔的第一连接管，第一连接管、第二连接管和排料管均设有调节阀。本发明的三氯甲苯反应器具有连续生产，装置紧凑，防止返混效果好和过程安全可控的优点。防止返混效果好和过程安全可控的优点。防止返混效果好和过程安全可控的优点。

技术研发人员：李毅 周峰 孙波 雷亮 袁鹏 张彦文 张龙基 陈凯 熊东 童凯 聂少春 刘国祚 黄正望

受保护的技术使用者：湖北新轩宏新材料有限公司

技术研发日：2022.06.21

技术公布日：2022/9/13