本发明涉及氢氧化锂生产技术领域，具体涉及一种微粉级单水氢氧化锂的生产工艺。
背景技术：
氢氧化锂广泛应用于化工原料、冶金、电池工业、陶瓷、国防、原子能、航天等行业，在电池工业行业中用于碱性蓄电池添加剂，可以延长其寿命，增加蓄电量。目前生产单水氢氧化锂的主要方法是以锂辉石为原料，经过高温煅烧转型，酸化焙烧，冷冻分离硫酸钠，蒸发、低温重结晶等工艺步骤而得。传统工艺流程生产出的产品是粗颗粒状，颗粒越大，在电池生产中氢氧化锂融化越慢，混合不均匀，因此客户会要求产品为微粉状，颗粒度d50=3-16μm，为此需要研发一种满足上述要求的生产工艺。
技术实现要素：
针对现有技术中出现的问题，提供一种微粉级单水氢氧化锂的生产工艺，该工艺粉碎效率高、产量大，生产出的产品纯度高，粒度细，更有利于电池前驱体和氢氧化锂的充分反应，能够满足客户的电池生产的需求。
本发明所采用的技术方案是：提供一种微粉级单水氢氧化锂的生产工艺，包括以下步骤：
1）将锂辉石依次经过煅烧、冷却、细磨、加酸反应，待加酸反应的产物冷却到≤90℃之后用水调成浆液，浆液固含量10%-70%，其中煅烧温度950-1200℃，煅烧后冷却至60℃以下，细磨的粒度要求为200目，加酸反应中加入浓度98%的硫酸，酸料比=2-4：1；
2）在上述浆液中加入钙盐搅拌浸出，所述钙盐用水调成浆液，固含量10%-55%，在浸出槽中的温度≤60℃，ph≥5，之后使用压滤机过滤，并采用自来水或者工艺水对滤饼进行漂洗，用压缩空气对滤饼进行吹扫，使滤饼含水量≤20%，漂洗水重新返回用于步骤1）调浆，过滤清液使用碱性溶液进行净化，调节ph值至9-12，并除去过滤清液中的杂质铁、锰、铝和钙，碱性溶液的浓度10%-50%；碱性溶液为
3）将上述过滤清液再次过滤，得到净化液和净化滤渣，净化滤渣加水调成固含量10%-70%的浆液后返回步骤1），净化液使用氢氧化钠溶液进行苛化，氢氧化钠浓度为10%-50%，苛化后的溶液ph为11-14，温度为常温；
4）将上述苛化后的溶液过滤，得到苛化液和苛化滤渣，苛化滤渣加水调成固含量10%-70%的浆液后之后返回步骤2）净化工序，苛化液中li2o当量含量控制在30-75g/l，苛化液经过精密过滤器进行过滤，除去钙离子；
5）过滤后的苛化液到冷冻车间冷冻分离出十水硫酸钠以及氢氧化锂溶液，冷冻温度为-5-20℃；
6）十水硫酸钠通过蒸发浓缩提纯，加热取出结晶水得到无水硫酸钠，加热温度在200℃-800℃，氢氧化锂溶液经过精密过滤器过滤除掉钙离子，然后进行蒸发浓缩，浓缩后的粗品氢氧化锂溶液依次经过结晶、离心、重新热熔、精密过滤器过滤，过滤后再进行蒸发浓缩，冷却结晶、分离得到氢氧化锂晶体，通过盘式干燥机加热得到单水氢氧化锂，加热温度在50℃-150℃；
7）将上述盘式干燥机加热得到的单水氢氧化锂通过风送设备输送至
振动筛进行颗粒筛分，筛分后的物料输送至真空上料系统进行缓冲，并通过螺旋送料机将物料间歇送入称重系统，然后卸料至预混机；
8）将预混机出来的物料输送至原料分流系统，原料分流系统通过调节加料仪输出频率实现对出料的连续匀速控制，加料仪输出频率设置20-50hz，电流为15a；
9）将上述分流后的物料输送至负压进料系统进行缓冲后进入粉碎系统，控制负压进料系统压力在-10~-50kpa，使用惰性气体通过超音速喷嘴喷射进行气流超微粉碎，惰性气体流速60m3/h，惰性气体储气罐压力保持0.7mpa；
10）将上述粉碎后的物料输送至分级室对物料进行分级，由变频控制仪调整分级轮转速来控制物料的粒度，频率控制在20~50hz，不符合要求粒度的物料返回粉碎系统继续粉碎，符合要求粒度的物料进入
除尘器；
11）符合要求粒度的物料进入除尘器，经气固分离后，气体通过过滤处理后进入压缩机二次增压循环使用于粉碎系统，微粉物料通过搅拌装置下料至除铁装置，控制磁性物质不超过30ppb，达标后下料至包装机进行微粉氢氧化锂包装。
所述步骤2）中的碱性溶液为氧化钙、氢氧化钠或氧化钠溶液。
本发明微粉级单水氢氧化锂的生产工艺与现有技术相比，粉碎效率高、产量大，生产出的产品纯度高，粒度细，更有利于电池前驱体和氢氧化锂的充分反应，能够满足客户的电池生产的需求。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做详细的说明。
如图1所示，本发明微粉级单水氢氧化锂的生产工艺，包括以下步骤：
1）将锂辉石依次经过煅烧、冷却、细磨、加酸反应，待加酸反应的产物冷却到≤90℃之后用水调成浆液，浆液固含量10%-70%，其中煅烧温度950-1200℃，煅烧后冷却至60℃以下，细磨的粒度要求为200目，加酸反应中加入浓度98%的硫酸，酸料比=2-4：1；
2）在上述浆液中加入钙盐搅拌浸出，所述钙盐用水调成浆液，固含量10%-55%，在浸出槽中的温度≤60℃，ph≥5，之后使用压滤机过滤，并采用自来水或者工艺水对滤饼进行漂洗，用压缩空气对滤饼进行吹扫，使滤饼含水量≤20%，漂洗水重新返回用于步骤1）调浆，过滤清液使用碱性溶液进行净化，调节ph值至9-12，并除去过滤清液中的杂质铁、锰、铝和钙，碱性溶液中碱性物质浓度10%-50%；该碱性溶液为氧化钙、氢氧化钠或氧化钠溶液。
3）将上述过滤清液再次过滤，得到净化液和净化滤渣，净化滤渣加水调成固含量10%-70%的浆液后返回步骤1），净化液使用氢氧化钠溶液进行苛化，氢氧化钠浓度为10%-50%，苛化后的溶液ph为11-14，温度为常温；
4）将上述苛化后的溶液过滤，得到苛化液和苛化滤渣，苛化滤渣加水调成固含量10%-70%的浆液后之后返回步骤2）净化工序，苛化液中li2o当量含量控制在30-75g/l，苛化液经过精密过滤器进行过滤，除去部分钙离子；
5）过滤后的苛化液到冷冻车间冷冻分离出十水硫酸钠以及氢氧化锂溶液，冷冻温度为-5-20℃；
6）十水硫酸钠通过蒸发浓缩提纯，加热取出结晶水得到无水硫酸钠，加热温度在200℃-800℃，氢氧化锂溶液经过精密过滤器过滤除掉部分钙离子，然后进行蒸发浓缩，浓缩后的粗品氢氧化锂溶液依次经过结晶、离心、重新热熔、精密过滤器过滤，过滤后再进行蒸发浓缩，冷却结晶、分离得到氢氧化锂晶体，通过盘式干燥机加热得到单水氢氧化锂，加热温度在50℃-150℃；
7）将上述盘式干燥机加热得到的单水氢氧化锂通过风送设备输送至振动筛进行颗粒筛分，筛分后的物料输送至真空上料系统进行缓冲，并通过螺旋送料机将物料间歇式送入称重系统，然后卸料至预混机；称重系统设置有料仓，料仓设置有a\b给料螺旋输送机，当料仓的原料量达到一定数值时，自动关闭螺旋送料机，自动启动称重系统的a给料螺旋输送机，a给料螺旋输送机将原料推送至a蜗旋式混料机，待称重系统计算数值达到有效容积数值时，自动停止送料，然后自动启动b给料螺旋输送机，将原料送至b蜗旋式混料机，待b蜗旋式混料机达到额定数值时，依次顺序自动切换至a给料螺旋输送机和a蜗旋式混料机，如此往复交替，然后卸料至预混机；
8）将预混机出来的物料输送至原料分流系统，原料分流系统通过调节加料仪输出频率实现对出料的连续匀速控制，加料仪输出频率设置20-50hz，电流为15a；
9）将上述分流后的物料输送至负压进料系统进行缓冲后进入粉碎系统，控制负压进料系统压力在-10--50kpa，使用惰性气体通过超音速喷嘴喷射进行气流超微粉碎，物料在超音速喷射流中加速形成流态化状态，并在喷嘴交汇处反复冲击，碰撞，达到粉碎效果。粉碎系统开机时首先用惰性气体连续充入系统中将空气置换掉，主机内部正压不能大于10-15kpa。随着系统内部置换而补充的惰性气体来确保氧含量不能超过10%，再加上气体在循环中产生的热量及除尘器电磁阀正常工作状态下补给系统内部的惰性气体而饱和，所以要不定时排放多余的惰性气体直至全系统达到氧含量测试设定的数值，然后自动启动给料装置，惰性气体流速60m3/h；惰性气体储气罐压力保持0.7mpa；生产颗粒度d50=3-16μm时、产量约600-1000kg/h。
10）将上述粉碎后的物料输送至分级室对物料进行分级，由变频控制仪调整分级轮转速来控制物料的粒度，频率控制在20-50hz，转速越高分级后的物料越细，不符合要求粒度的物料返回粉碎系统继续粉碎，符合要求粒度的物料进入除尘器；分级机功率7.5kw、电流在5-8a、分级机电机有控制界面变频调节速度，频率设置上限50hz、电流为15a；颗粒度d50=3-20μm之间任意可调。
11）符合要求粒度的物料进入除尘器，经气固分离后，气体通过ptfe滤袋和应急过滤器精密处理以后进入压缩机增压再循环使用于粉碎系统，微粉物料通过搅拌装置下料至除铁装置，控制磁性物质不超过30ppb，达标后下料至包装机进行微粉氢氧化锂包装。
技术特征：
1.一种微粉级单水氢氧化锂的生产工艺，其特征在于包括以下步骤：
1）将锂辉石依次经过煅烧、冷却、细磨、加酸反应，待加酸反应的产物冷却到≤90℃之后用水调成浆液，浆液固含量10%-70%，其中煅烧温度950-1200℃，煅烧后冷却至60℃以下，细磨的粒度要求为200目，加酸反应中加入浓度98%的硫酸，酸料比=2-4：1；
2）在上述浆液中加入钙盐搅拌浸出，所述钙盐用水调成浆液，固含量10%-55%，在浸出槽中的温度≤60℃，ph≥5，之后使用压滤机过滤，并采用自来水或者工艺水对滤饼进行漂洗，用压缩空气对滤饼进行吹扫，使滤饼含水量≤20%，漂洗水重新返回用于步骤1）调浆，过滤清液使用碱性溶液进行净化，调节ph值至9-12，并除去过滤清液中的杂质铁、锰、铝和钙，碱性溶液的浓度10%-50%；
3）将上述过滤清液再次过滤，得到净化液和净化滤渣，净化滤渣加水调成固含量10%-70%的浆液后返回步骤1），净化液使用氢氧化钠溶液进行苛化，氢氧化钠浓度为10%-50%，苛化后的溶液ph为11-14，温度为常温；
4）将上述苛化后的溶液过滤，得到苛化液和苛化滤渣，苛化滤渣加水调成固含量10%-70%的浆液后之后返回步骤2）净化工序，苛化液中li2o当量含量控制在30-75g/l，苛化液经过精密过滤器进行过滤，除去钙离子；
5）过滤后的苛化液到冷冻车间冷冻分离出十水硫酸钠以及氢氧化锂溶液，冷冻温度为-5-20℃；
6）十水硫酸钠通过蒸发浓缩提纯，加热取出结晶水得到无水硫酸钠，加热温度在200℃-800℃，氢氧化锂溶液经过精密过滤器过滤除掉钙离子，然后进行蒸发浓缩，浓缩后的粗品氢氧化锂溶液依次经过结晶、离心、重新热熔、精密过滤器过滤，过滤后再进行蒸发浓缩，冷却结晶、分离得到氢氧化锂晶体，通过盘式干燥机加热得到单水氢氧化锂，加热温度在50℃-150℃；
7）将上述盘式干燥机加热得到的单水氢氧化锂通过风送设备输送至振动筛进行颗粒筛分，筛分后的物料输送至真空上料系统进行缓冲，并通过螺旋送料机将物料间歇送入称重系统，然后卸料至预混机；
8）将预混机出来的物料输送至原料分流系统，原料分流系统通过调节加料仪输出频率实现对出料的连续匀速控制，加料仪输出频率设置20-50hz，电流为15a；
9）将上述分流后的物料输送至负压进料系统进行缓冲后进入粉碎系统，控制负压进料系统压力在-10~-50kpa，使用惰性气体通过超音速喷嘴喷射进行气流超微粉碎，惰性气体流速60m3/h，惰性气体储气罐压力保持0.7mpa；
10）将上述粉碎后的物料输送至分级室对物料进行分级，由变频控制仪调整分级轮转速来控制物料的粒度，频率控制在20~50hz，不符合要求粒度的物料返回粉碎系统继续粉碎，符合要求粒度的物料进入除尘器；
11）符合要求粒度的物料进入除尘器，经气固分离后，气体通过过滤处理后进入压缩机二次增压循环使用于粉碎系统，微粉物料通过搅拌装置下料至除铁装置，控制磁性物质不超过30ppb，达标后下料至包装机进行微粉氢氧化锂包装。
2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤2）中的碱性溶液为氧化钙、氢氧化钠或氧化钠溶液。
技术总结
本发明公开一种微粉级单水氢氧化锂的生产工艺，包括以下步骤：1）将锂辉石依次经过煅烧、冷却、细磨、加酸反应之后调浆；2）在上述浆液中加入钙盐搅拌浸出；3）将上述过滤清液再次过滤，过滤清液使用碱性溶液进行净化；4）将上述苛化后的溶液过滤；5）过滤后的苛化液到冷冻车间冷冻分离出十水硫酸钠以及氢氧化锂溶液；6）十水硫酸钠通过蒸发浓缩提纯；7）筛分称重；8）分流；9）粉碎；10）分级；11）包装。本发明粉碎效率高、产量大，生产出的产品纯度高，粒度细，更有利于电池前驱体和氢氧化锂的充分反应，能够满足客户的电池生产的需求。
技术研发人员：何开茂;何东利;汪梨超;伍震洲;吴金友;胡见平;谭培渊
受保护的技术使用者：广西天源
新能源材料有限公司
技术研发日：2019.12.24
技术公布日：2020.07.24
声明：
“微粉级单水氢氧化锂的生产工艺的制作方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：广西天源新能源材料有限公司
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2024年07月26日 ~ 28日 
