本发明属于液冷传热组件领域，具体涉及一种铜粉及其制备方法和用该铜粉制得的毛细芯。
背景技术：
随着电子电气领域的快速发展，电子元件的工作效率大幅提升，集成度也显著增加，随之带来热密度大幅增加。如果电子元件的热量不能及时传导出去，将会严重影响其工作寿命和稳定性。现在公认最先进的导热技术是液冷散热技术。
液冷传热组件的结构：封闭真空腔体内壁有一层毛细芯，且装有运动流体，液体在吸热区受热挥发为气体，流向冷凝区，气体遇冷发生冷凝，并在毛细力的作用下回流到吸热区，这样热量被循环不断地传导出去。液冷传热组件中冷凝液体在毛细力的作用下回流到受热区，该毛细芯是影响传热组件导热能力的关键因素。
毛细芯的孔隙率越高，吸纳的液体越多，相应的热导率更高，毛细芯的孔隙通道越联通，液体从冷凝区回流到加热区的速度越快，提高毛细芯的孔隙率和空隙联通性对液冷传热组件的传热能力有显著增加。
金、银、铜、钛是热导率高的金属，其中铜金属的热导率高，且价格低廉，是制造液冷传热组件的主要金属。液冷传热组件包括热导管，均热板等其各种形态的液冷传热组件。
目前市场上的传热组件内壁与铜粉烧结而成，铜粉颗粒间的孔隙通道不仅可以容纳液体，同时也是液体的回流通道。现在热导管使用的铜粉都是经过水雾化制粉得到，但是水雾化法制备的金属粉末松装密度到达一定程度就没法降低，例如：目前100±20微米的铜粉，松装密度最低约2.4g/cm3，孔隙率约50%，并且粉末越不规则，粉末的松装密度越低。粉末的松装密度是指粉末在一定高度流到容器中，计算粉末质量/容器体积，粉末的松装状态下的孔隙率=1-松装密度/金属致密密度，所以粉末的松装密度越低，其孔隙率越高。
技术实现要素：
为了克服现有技术中的不足，本发明提出一种铜粉及其制备方法和用该铜粉制得的毛细芯，具体技术方案为：一种铜粉，由质量分数分别为10-60%的非致密铜粉和40-90%的致密铜粉混合而成。
所述非致密铜粉为内部不是完全致密的铜粉，其含氧量小于0.1%，其为壳—核结构，所述壳—核结构包括外壳和内核，且外壳和内核之间存有空隙，空隙处的距离大于500nm，优选大于3μm，其致密度小于75%；致密铜粉的内部是致密的，没有大量的孔洞，其致密度大于95%。
一种铜粉的制造方法，包括以下步骤：
步骤一：铜粉氧化，将形状不规则的粒径为60-250μm的铜粉原料在不低于350℃，氧化的时间20-120min，空气气氛中进行氧化，氧化后的铜粉中氧的质量分数为2-10%，通过氧化时间和氧化温度来控制氧化后的铜粉中的氧含量，一方面，保证在氧化时铜粉颗粒内部铜可以向表面迁移与氧结合得到一层层含氧铜粉，在铜粉颗粒内部这些迁移到表面的铜最初占据的空间形成空孔，氧化后铜粉形成了壳—核结构；另一方面，如果铜粉氧化后氧含量太低，那么氧化过程中铜粉颗粒内部铜向表面迁移少，这种由于内部铜迁移到表面产生的空孔尺寸太小；同时氧含量也不能太高，如果氧含量太高，那么铜粉颗粒表面被过度氧化，发生断裂破碎。原料选择时，采用水雾化的不规则铜粉，铜粉的粒径范围在60μm-250μm之间，松装密度在1.7-2.6g/cm3。选用的铜粉粒径范围为60-250μm，这是因为当铜粉的粒径过小时，铜粉中心的铜原子会全部迁移，形成内部无核的空心结构；当铜粉粒径为60-250μm时，可形成壳—核结构。
步骤二：将步骤一得到的铜粉进行还原反应，在还原气氛下进行，还原温度为400-950℃，优选温度500-800℃，将氧全部脱除，还原后氧化过程中铜迁移形成的空孔依然存在，得到具有壳—核结构的非致密铜粉，所述非致密铜粉是指内部不是完全致密的铜粉，其含氧量小于0.1%，其为壳—核结构，所述壳—核结构包括外壳和内核，且外壳和内核之间存有空隙，空隙处的距离大于500nm，优选大于3μm，其致密度小于75%；所述还原气氛如：氢气，氨分解气、氮气和氢气混合气、一氧化碳气体等；
步骤三：将步骤二得到的非致密铜粉与致密铜粉混合，即可制得本发明的铜粉，其中非致密铜粉的质量分数为10-60%。致密铜粉是指铜粉内部是致密的，没有大量的孔洞，致密度大于95%的铜粉，为水雾化不规则铜粉。优选的，致密铜粉的粒径为60-250μm。
优选的，步骤一中的氧化温度为400-700℃，氧化时间为20-120分钟；
优选的，步骤三中非致密铜粉的质量分数为25-50%；
步骤二中判断氧全部脱除的方法为：采用国标gb/t5121.8-2008，测试氧含量小于0.1%时，判断氧全部脱除。
一种毛细芯，由质量分数为10-60%的非致密铜粉和40-90%的致密铜粉烧结而成，具有毛细结构，其孔隙率不低于53%。选择原始粉末松装密度在2.4g/cm3左右，原始粉末烧结后毛细芯的孔隙率约50%，本发明专利可以在此基础上提高孔隙率。如果原始粉末松装密度是1.9g/cm3，本发明专利后孔隙率就更高，约60%。
一种制备毛细芯的方法，包括以下步骤：
步骤一：铜粉氧化，将形状不规则的粒径为60-250μm的铜粉在不低于350℃，空气气氛中进行氧化，氧化后的铜粉中氧的质量分数为2-10%；
步骤二：将步骤一得到的铜粉进行还原反应，在还原气氛下进行，还原温度为400-950℃，将氧全部脱除，得到非致密铜粉；
步骤三：将步骤二得到的非致密铜粉与致密铜粉混合，其中非致密铜粉的质量分数为10-60%；
步骤四：将步骤三得到的混合铜粉在还原气氛或者惰性保护气氛中进行烧结，烧结温度为800℃以上，烧结时间20-120min，冷却至室温后即可得到目标产品。
所述步骤一中的氧化温度为400-700℃，氧化时间为20-120分钟。
步骤二中判断氧全部脱除的方法为：采用国标gb/t5121.8-2008，测试氧含量小于0.1%时，判断氧全部脱除。
优选的，所述步骤三中非致密铜粉的质量分数为25-50%。
本发明首先将铜粉原料氧化，形成壳—核结构，铜粉在氧化时空气中的氧向铜颗粒表面扩散，金属铜原子由心部向铜颗粒表面扩散，中心的铜向外表面迁移，在铜粉颗粒内部这些迁移到表面的铜最初占据的空间形成空孔，同时含氧的铜在铜颗粒表面一层层增厚，最后得到壳—核结构，且壳核间存有空隙，经氧化处理的铜粉颗粒尺寸比原始铜颗粒尺寸增大。接着，对含氧的铜粉还原时氧脱离，得到了依然保持着壳—核结构的非致密铜粉。非致密的铜粉松装密度比原料铜粉降低可以达到30%。然而单纯的非致密铜粉虽然松装密度低，但是烧结时单纯的非致密铜粉粉末收缩率很大，吸水速度并没有提升，这是因为单纯的非致密铜粉壳核间隙在烧结时会发生收缩，单纯的非致密铜粉烧结而成的毛细结构的孔隙通道并没有变化，所以吸水速度并没有明显提升。
进一步地，本发明将非致密铜粉与致密铜粉混合，烧结时非致密铜粉与致密铜粉颗粒彼此接触，颗粒间具有孔洞，就形成具有孔洞分布的网络结构，铜粉颗粒相互接触区形成冶金结合（一般称为“烧结颈”），随着烧结温度升高，冶金结合强度增加，当温度达到850℃以上时，致密的铜粉收缩率很小，这些致密铜粉形成的粉末网络结构不变，然而非致密铜粉优先向自身收缩，这样一来非致密铜粉与致密铜粉颗粒间的距离变大，继而铜粉颗粒间的联通孔隙通道增大，同时增加了由该种铜粉制得的毛细芯的吸水性能。
本发明的有益技术效果为：采用本发明的方法制得的毛细芯具有很高的孔隙率，且制备方法简单易行，有很好的工业应用前景。
附图说明
图1为实施例1中含5wt%氧铜粉的扫描电镜图；
图2为实施例1中经还原后的非致密铜粉的扫描电镜图。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面通过实施例对本发明做进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
首先按以下步骤制备铜粉：
步骤一：铜粉氧化，将形状不规则的粒径为100微米的铜粉在450℃条件下，空气气氛中进行氧化60分钟，氧化后的铜粉中氧的质量分数为5%，得到的铜粉如图1所示；
步骤二：将步骤一得到的铜粉进行还原反应，在氢气还原气氛下进行，还原温度为700℃，将氧全部脱除，得到非致密铜粉，如图2所示；
步骤三：将步骤二得到的非致密铜粉与致密铜粉混合，非致密铜粉的质量分数为10%。
然后，将上述步骤得到的铜粉在还原气氛或者惰性保护气氛中进行烧结，烧结温度为850℃，冷却至室温后即可得到目标毛细芯产品。
经测试，最终产品的吸水速度为2.3mm/s，孔隙率为51.6%。吸水速度的测试方法：将高度为100mm的毛细芯竖直放入10mm深的水中，记录水上升到顶部需要时间，吸水速率=毛细芯的高度/吸水时间。
实施例2-14的工艺参数及产品性能测试结果如下表所示。
技术特征：
1.一种铜粉，其特征在于由质量分数分别为10-60%的非致密铜粉和40-90%的致密铜粉混合而成，所述非致密铜粉的含氧量小于0.1%，其为壳—核结构，所述壳—核结构包括外壳和内核，且外壳和内核之间存有空隙，空隙处的距离大于500nm，其致密度小于75%；致密铜粉的内部是致密的，其致密度大于95%。
2.一种制备如权利要求1所述的铜粉的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：铜粉氧化，将形状不规则的粒径为60-250μm的铜粉原料在不低于350℃，空气气氛中进行氧化，氧化后的铜粉中氧的质量分数为2-10%；
步骤二：将步骤一得到的铜粉进行还原反应，在还原气氛下进行，还原温度为400-950℃，将氧全部脱除，得到非致密铜粉；
步骤三：将步骤二得到的非致密铜粉与致密铜粉混合，其中非致密铜粉的质量分数为10-60%。
3.根据权利要求2所述的制备铜粉的方法，其特征在于步骤一中的氧化温度为400-700℃，氧化时间为20-120分钟。
4.根据权利要求2所述的制备铜粉的方法，其特征在于步骤三中非致密铜粉的质量分数为25-50%。
5.根据权利要求2所述的制备铜粉的方法，其特征在于步骤二中判断氧全部脱除的方法为：采用国标gb/t5121.8-2008，测试氧含量小于0.1%时，判断氧全部脱除。
6.一种用权利要求1所述的铜粉制得的毛细芯，其特征在于具有毛细结构，其孔隙率不低于53%。
7.一种制备权利要求6所述的毛细芯的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：铜粉氧化，将形状不规则的粒径为60-250μm的铜粉在不低于350℃，空气气氛中进行氧化，氧化后的铜粉中氧的质量分数为2-10%；
步骤二：将步骤一得到的铜粉进行还原反应，在还原气氛下进行，还原温度为400-950℃，将氧全部脱除，得到非致密铜粉；
步骤三：将步骤二得到的非致密铜粉与致密铜粉混合，其中非致密铜粉的质量分数为10-60%；
步骤四：将步骤三得到的混合铜粉在还原气氛或者惰性保护气氛中进行烧结，烧结温度为800℃以上，烧结时间20-120min，冷却至室温后即可得到目标产品。
8.根据权利要求7所述的制备毛细芯的方法，其特征在于步骤一中的氧化温度为400-700℃，氧化时间为20-120分钟。
9.根据权利要求7所述的制备毛细芯的方法，其特征在于步骤三中非致密铜粉的质量分数为25-50%。
技术总结
本发明公开了一种铜粉，其由质量分数为10?60%的非致密铜粉和40?90%致密铜粉混合而成。本发明还公开了一种由该铜粉制得的毛细芯，将该铜粉经高温固相烧结，铜粉颗粒彼此接触，形成了具有孔洞分布的网络结构，铜粉颗粒相互接触区形成冶金结合，在高温烧结时非致密铜粉优先向自身收缩，非致密铜粉与致密铜粉颗粒间的距离变大，铜粉颗粒间的联通孔隙增大，增加了铜毛细芯的吸水性能。本发明的毛细芯具有很高的孔隙率，且制备方法简单易行，有很好的工业应用前景。
技术研发人员：易翠;韩启航
受保护的技术使用者：江苏集萃先进金属材料研究所有限公司
技术研发日：2021.07.15
技术公布日：2021.08.13
声明：
“铜粉及其制备方法和用该铜粉制得的毛细芯与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：江苏集萃先进金属材料研究所有限公司
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2024年07月26日 ~ 28日 
