镍铁精矿的硫酸选择性浸出的方法与流程

419 编辑：中冶有色技术网来源：中钢集团南京新材料研究院有限公司;中钢集团安徽天源科技股份有限公司

2023-09-25 15:01:13

本发明属于镍铁精矿湿法冶金

技术领域：

，特别是涉及到一种镍铁精矿的硫酸选择性浸出的方法。

背景技术：

：红土矿火法冶炼工艺目前主流工艺是回转窑-矿热炉工艺(即rkef工艺)，适合处理品位较高的矿石(一般要求镍品位大于1.8％、fe/ni质量比<12)。湿法提取工艺主要适合处理低品位的含镍褐铁矿型矿石，一般镍含量较低(含ni1％左右)，铁含量较高(一般大于40％)，镁含量较低(一般mgo5％左右)。随着高品位的红土矿资源逐渐减少，低品位红土矿的开发越来越迫切，国内外有大量的含镍1.0～1.5％的红土矿有待开发，研究低成本的红土矿提取技术，对于提高镍资源回收利用率，开发国内外低品位红土矿，具有较好的经济效益和社会效益。与传统火法冶炼工艺相比，红土矿还原焙烧磁选工艺具有工艺流程短、能耗低等优点，该工艺已成为未来红土镍矿高效、低成本处理的发展方向之一，目前受到了极大的关注和研究。申请号201610619690.8公开了一种红土镍矿法钠化还原焙烧分离方法，尤其是针对高铁高铝低镍型红土镍矿，可得到含镍6～10％的镍铁产品，镍的回收率为80％以上；cn101020957a公开了一种转底炉快速还原含碳红土镍矿球团富集镍的方法；cn101413055a公开了一种由红土镍矿直接制取镍铁合金粉的工艺。以上专利都采用红土镍矿还原焙烧-磁选工艺，该工艺得到的镍铁精矿一般含ni4～10％，含co0.1～0.5％，含fe45～80％，含mgo1～15％，含sio22～25％，含cao0.1～1％。主要应用于不锈钢生产，在此过程中镍只能作为低端产品使用，且钴随着镍进入不锈钢，造成钴资源的浪费。该镍铁精矿中各金属主要以镍铁合金或单质的形式存在，采用传统的硫酸浸出，镍、钴浸出率低，硫酸耗量大，成本高，而且选择性差，铁也随镍、钴一起浸出进入浸出液，后续还要氧化，中和除铁处理。因此，研究开发一种工艺简单，高效，选择性强的镍铁精矿的浸出方法，对合理利用镍铁精矿中的镍、钴、铁等资源，对红土矿的还原焙烧磁选工艺的推广应用有较大的推动作用，对国内外大量的含镍1.0～1.5％的低品位红土矿的开发利用具有重要意义。技术实现要素：本发明针对现有技术存在的问题，提供一种镍铁精矿的硫酸选择性浸出的方法，该方法针对红土镍矿还原焙烧磁选工艺所获得的镍铁精矿，通过添加助浸剂，使其在采用硫酸作浸出剂时，在常压低温条件下实现高效、快速浸出，在浸出液中加入新的镍铁精矿进行水解除铁，反应结束后进行磁选，实现了镍、钴与铁的有效分离。针对上述问题，本发明提供一种镍铁精矿的硫酸选择性浸出方法，其特征在于，该方法包括：(1)浸出过程：按质量比2:1～15:1，优选3:1～8:1将浸出剂、镍铁精矿混合均匀，然后缓慢加入助浸剂，在50～90℃下，优选60～80℃，浸取0.5～6小时，优选1～3小时；浸出料浆经固液分离，得到浸出渣和浸出液，浸出渣直接排放；(2)水解除铁和磁选过程：按液固质量比2:1～10:1，优选3:1～8:1，在浸出液中加入新的镍铁精矿，并缓慢加入助浸剂，在50～90℃下，优选60～80℃，浸取0.5～6小时，优选1～3小时，控制终点ph值为1.5～3，反应结束后进行磁选，磁选精矿返回浸出工序，磁选尾矿经过滤分离，得到的渣为氢氧化铁沉淀渣，溶液为含镍、钴的浸出液。其中，优选的，步骤(1)：所述的浸出剂为硫酸溶液。更优选的，所述的硫酸溶液用浓硫酸和水按质量比1:1～1:14，优选1:2～1:7配制而成。所述的助浸剂为过氧化氢溶液。更优选的，所述过氧化氢溶液的质量浓度为10％～25％，优选15％～20％。更优选的，所述的镍铁精矿与助浸剂的质量比为2:1～5:1。其中，步骤(1)浸出渣主要成分为二氧化硅，直接排放。优选的，步骤(2)：所述的助浸剂为过氧化氢溶液。更优选的，所述过氧化氢溶液的质量浓度为10％～25％，优选15％～20％。更优选的，所述的助浸剂与新加入的镍铁精矿的质量比为1:5～1:10。优选的，所述的磁选的磁场强度为500～2000gs，优选800～1500gs。其中，步骤(2)加入新的镍铁精矿和助浸剂溶液，浸取的目的是反应掉多余的酸，使大部分的三价铁离子水解生成沉淀。优选的，本发明所述镍铁精矿为红土矿还原焙烧磁选富集后的精矿，其中含ni4～10％，含co0.1～0.5％，含fe45～80％，含mgo1～15％，含sio22～25％，含al2o31～3％，含cao0.1～1％。更优选的，所述的镍铁精矿的粒度为小于0.074mm的含量占比为80～95％。本发明具有以下有益效果：(1)本发明助浸剂溶液的加入对镍铁精矿的浸出具有明显的提高作用，本发明的助浸剂有如下特点：1)在硫酸浸出过程中，氧是影响镍钴浸出速度的关键因素，过氧化氢的加入可以确保氧气快而均匀地分散在矿浆中，保证矿浆的溶氧量，从而缩短浸出时间，提高浸出效果；2)传统的硫酸浸出过程中，浸出液中的铁为二价铁离子，后续除铁过程还需加入氧化剂进一步将fe2+氧化成fe3+，本发明将后续除铁过程需要的氧化剂过氧化氢创造性的应用到镍铁精矿的硫酸浸出过程，即没有增加成本，又提高了镍、钴的浸出效果；3)本发明使用的助浸剂清洁、环保，不会在浸出液中留下有害成分，有利于后续除杂工艺；(2)本发明采用新的镍铁精矿作为浸出液的水解除铁原料，反应掉浸出液中多余的酸，使大部分的三价铁离子水解生成氢氧化铁沉淀，实现了镍、钴与铁的选择性浸出，镍、钴进入溶液，铁成为氢氧化铁沉淀渣，从而将镍、钴与铁分离；(3)本发明方法大幅提高了镍、钴的浸出率，镍、钴浸出率大于99％，相比单一的硫酸酸浸，镍、钴浸出率提高15％以上，硫酸酸耗降低30～50％。附图说明下面结合附图对本发明进一步说明。图1是本发明实施例的工艺流程示意图。具体实施方式下面结合实施例对本发明作进一步的描述。所描述的实施例及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。实施例1(1)镍铁精矿的化学成分如表1所示。表1镍铁精矿化学成分(％)元素nifecocaoal2o3sio2mgo含量6.2465.400.340.271.2712.208.36(2)量取80ml浓硫酸，再加入水，按液固质量比为3:1加入50g镍铁精矿中，浸出温度为85℃，浸出时间为5小时，浸出结束后，固液分离，溶液为含镍、钴的浸出液，化验溶液中镍、钴的含量，并计算镍、钴的浸出率，其中镍浸出率为78.45％，钴浸出率为76.39％，硫酸用量为46.24t/t·ni。实施例2(1)镍铁精矿的化学成分如表2所示。表2镍铁精矿化学成分(％)元素nifecocaoal2o3sio2mgo含量6.2465.400.340.271.2712.208.36(2)量取50ml浓硫酸，再加入水，按液固质量比为3:1加入50g镍铁精矿中，在搅拌条件下缓慢加入80ml浓度为15％的过氧化氢溶液，浸出温度为60℃，浸出时间为2小时，浸出结束后，固液分离，浸出渣直接外排，浸出液继续水解除铁；向浸出液中加入新的镍铁精矿25g，缓慢加入25ml浓度为15％的过氧化氢溶液，浸出温度为60℃，终点ph值为2.0，浸出时间为3小时；然后磁选，磁选精矿返回浸出过程，磁选尾矿经固液分离，得到氢氧化铁沉淀渣，溶液为含镍、钴的浸出液，化验溶液中镍、钴的含量，并计算镍、钴的浸出率，其中镍浸出率为99.37％，钴浸出率为99.18％，硫酸用量为28.90t/t·ni。实施例3(1)镍铁精矿的化学成分如表3所示。表3镍铁精矿化学成分(％)元素nifecocaoal2o3sio2mgo含量5.0552.780.250.382.0720.5013.47(2)量取45ml浓硫酸，再加入水，按液固质量比为4:1加入50g镍铁精矿中，在搅拌条件下缓慢加入100ml浓度为10％的过氧化氢溶液，浸出温度为85℃，浸出时间为1小时，浸出结束后，固液分离，浸出渣直接外排，浸出液继续水解除铁；向浸出液中加入新的镍铁精矿15g，缓慢加入20ml浓度为10％的过氧化氢溶液，浸出温度为85℃，终点ph值为1.5，浸出时间为4小时；然后磁选，磁选精矿返回浸出过程，磁选尾矿经固液分离，得到氢氧化铁沉淀渣，溶液为含镍、钴的浸出液，化验溶液中镍、钴的含量，并计算镍、钴的浸出率，其中镍浸出率为99.24％，钴浸出率为99.11％，硫酸用量为32.14t/t·ni。实施例4(1)镍铁精矿的化学成分如表4所示。表4镍铁精矿化学成分(％)元素nifecocaoal2o3sio2mgo含量7.6172.930.450.180.425.153.41(2)量取70ml浓硫酸，再加入水，按液固质量比为8:1加入50g镍铁精矿中，在搅拌条件下缓慢加入60ml浓度为25％的过氧化氢溶液，浸出温度为70℃，浸出时间为2小时，浸出结束后，固液分离，浸出渣直接外排，浸出液继续水解除铁；向浸出液中加入新的镍铁精矿15g，缓慢加入10ml浓度为25％的过氧化氢溶液，浸出温度为70℃，终点ph值为1.5，浸出时间为2小时，然后磁选，磁选精矿返回浸出过程，磁选尾矿经固液分离，得到氢氧化铁沉淀渣，溶液为含镍、钴的浸出液，化验溶液中镍、钴的含量，并计算镍、钴的浸出率，其中镍浸出率为99.76％，钴浸出率为99.32％，硫酸用量为33.17t/t·ni。实施例5(1)镍铁精矿的化学成分如表5所示。表5镍铁精矿化学成分(％)元素nifecocaoal2o3sio2mgo含量4.1846.230.160.682.6723.8514.74(2)量取35ml浓硫酸，再加入水，按液固质量比为5:1加入50g镍铁精矿中，在搅拌条件下缓慢加入55ml浓度为20％的过氧化氢溶液，浸出温度为80℃，浸出时间为4小时，浸出结束后，固液分离，浸出渣直接外排，浸出液继续水解除铁；向浸出液中加入新的镍铁精矿20g，缓慢加入10ml浓度为20％的过氧化氢溶液，浸出温度为80℃，终点ph值为2.5，浸出时间为4小时，然后磁选，磁选精矿返回浸出过程，磁选尾矿经固液分离，得到氢氧化铁沉淀渣，溶液为含镍、钴的浸出液，化验溶液中镍、钴的含量，并计算镍、钴的浸出率，其中镍浸出率为99.28％，钴浸出率为99.09％，硫酸用量为30.20t/t·ni。以上内容仅仅是对本发明所做的举例和说明，所属本

技术领域：

的技术人员对所描述的具体实施例作各种修改或补充，只要不偏离本发明的构思或超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。当前第1页12

技术特征：

技术总结

本发明属于镍铁精矿湿法冶金技术领域，特别是涉及到一种镍铁精矿的硫酸选择性浸出的方法，包括浸出、水解除铁、磁选等步骤，其浸出过程包括加入过氧化氢作助浸剂进行浸出，既提高了镍、钴的浸出率，降低了硫酸酸耗，又为后续水解除铁创造了有利条件；此外，本发明还采用新的镍铁精矿作为浸出液的水解除铁原料，反应掉浸出液中多余的酸，使大部分的三价铁离子水解生成氢氧化铁沉淀，将镍、钴与铁分离，从而实现了镍、钴与铁的选择性浸出，镍、钴浸出率大于99％，相比单一的硫酸酸浸，镍、钴浸出率提高15％以上，硫酸酸耗降低30～50％。

技术研发人员：钱有军;裴晓东;骆艳华;佘世杰;刘晨;王凡;陈静;李涛

受保护的技术使用者：中钢集团南京新材料研究院有限公司;中钢集团安徽天源科技股份有限公司

技术研发日：2019.02.26

技术公布日：2019.04.16

声明：

“镍铁精矿的硫酸选择性浸出的方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。

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