权利要求
1.富勒烯及氢化富勒烯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1,取定量金属氢化物和石墨粉,将二者按比例混合均匀后装填至预先打孔的石墨棒中;将填充后的石墨棒旋装至电弧放电装置的阳极端,并使石墨棒抵接至阴极石墨盘后,封闭反应腔体;
S2,使用机械泵将反应腔体抽真空后,向反应腔体内填充氦气,二次抽真空以置换反应腔体内的痕量残留空气,置换步骤重复若干次,关闭抽气阀门和机械泵后,向电弧反应装置腔体内充入氦气;
S3,打开循环冷却水,在阴极与阳极之间接上电压表,开启逆变弧焊机并调节电流,石墨棒发亮后,拉开石墨阳极至产生弧光,反应过程中保持阴极与阳极的相对距离不变;
S4,石墨阳极反应完后,冷却至室温,关闭冷却循环水,向反应腔体内引入气体至常压状态,待碳灰沉降后收集碳灰,即得到富勒烯和若干种氢化富勒烯产物。
2.根据权利要求1所述的富勒烯及氢化富勒烯的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,金属氧化物包括氢化锂、氢化钠、氢化钾、氢化铯、氢化镁、氢化钙、氢化钡或氢化铝中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的富勒烯及氢化富勒烯的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,金属氢化物与石墨粉的摩尔比为1:(10~120)。
4.根据权利要求1所述的富勒烯及氢化富勒烯的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中石墨棒的规格为直径8~12mm,长度100~150mm,阴极石墨盘的直径为36~120mm。
5.根据权利要求1所述的富勒烯及氢化富勒烯的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,抽真空标准为将反应装置腔体内的压力抽至0.2mmHg,置换步骤重复次数为3~5次。
6.根据权利要求1所述的富勒烯及氢化富勒烯的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,置换步骤与反应步骤中充入氦气的压力为1~40kPa,两次充入氦气的压力相同或不同。
7.根据权利要求1所述的富勒烯及氢化富勒烯的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,逆变氩弧焊机的电流调节至10~200A,石墨棒发亮时,电压为6~11V。
8.根据权利要求1所述的富勒烯及氢化富勒烯的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,阴极与阳极的相对距离保持不变并产生弧光时,电压为20~45V。
9.根据权利要求1所述的富勒烯及氢化富勒烯的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中向反应腔体内引入的气体为氮气、空气、氩气或氦气中的一种。
声明:
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