本发明属于精细化工技术领域,具体涉及一种酮连氮水解制备水合肼的方法,该方法包括在蒸馏塔中水解酮连氮以获得水合肼的步骤,其特征在于:在该蒸馏塔中加入了膨润土。所述的膨润土是指钠基膨润土、氢基膨润土、锂基膨润土、镁基膨润土中的一种或多种。该方法能够防止水解蒸馏中液泛的发生,使酮连氮的水解蒸馏能够稳定地进行,同时,还能抑制副反应的发生,提高水合肼的收率。此外,该方法还具有工业实施简单、经济效益显著的特点。
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