低氧含量铜铁合金的制备方法

权利要求

1.低氧含量铜铁合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：配料

将CuFe母合金与脱氧剂CuTi合金作为原料，原料中Fe元素的质量百分比为5％-95％，Fe元素以CuFe母合金的形式加入原料中，脱氧剂CuTi合金中Cu和Ti的质量比为1:1，脱氧剂CuTi合金在原料中的质量百分比为0.05％-0.3％，根据所制备成品铜铁合金中Fe元素的含量，计算需要添加脱氧剂CuTi的含量，将计算好的脱氧剂CuTi留作备用，余量为Cu元素，Cu元素以CuFe母合金和脱氧剂CuTi合金的形式加入在原料中；

S2：装炉

将配好的原料装入坩埚内,将脱氧剂CuTi装入二次加料盒内，再将坩埚放置在真空熔炼炉中，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；

S3：抽真空

开启机械泵，打开低真空挡板阀开始抽真空，待炉内真空度р≤0.08MPa时，开启罗茨泵抽真空至真空度р≤4Pa；

S4：熔炼

对真空熔炼炉进行加热升温，先将真空熔炼炉功率升至20KW-30KW，保温5min-10min，再将真空熔炼炉功率升至40KW-50KW，保温5min-10min，然后再将加热功率升至60KW-70KW，待坩埚内原料上下达到均匀后，打开二次加料盒，加入脱氧剂，转动坩埚旋转手柄，使得脱氧剂能够与炉料充分接触，保持2min-5min后；将真空熔炼炉功率降至15KW-20KW，打开充氩气阀，向炉体内充入高纯氩气，待炉内压力升至0.08Mpa时，关闭充氩阀，升功率至65KW-75KW，精炼1min-2min，降功率至35KW-45KW，保持0.5min，得到铜铁合金液；

S5：浇铸

将得到的铜铁合金液导入铸模中进行浇铸，先以2±0.5t/min的速度进行浇铸，浇铸时长20s，再以6±0.5t/min进行浇铸，浇铸时长40s，再以1±0.5t/min的速度浇铸20s。

S6：出炉

浇铸完成后，关闭炉内加热装置，冷却60分钟后出炉，得到铜铁合金铸锭。

2.如权利要求1所述的低氧含量铜铁合金的制备方法，其特征在于，所述坩埚选用石英坩埚。

3.如权利要求1所述的低氧含量铜铁合金的制备方法，其特征在于，所述真空熔炼炉采用的是中频真空感应熔炼炉，频率为1-5KHz。

4.如权利要求1所述的低氧含量铜铁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中的将铜铁合金液导入铸模时采用带有挡渣板的导流槽导入铸模中。

5.如权利要求1所述的低氧含量铜铁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中的冷却采用冷却液循环冷却。

6.如权利要求5所述的低氧含量铜铁合金的制备方法，其特征在于，所述冷却液由以下重量份的成分组成：122份丙二醇、3份山梨醇、5份油酸乙二醇酯、5份十二烯基丁二酸、4份三乙醇胺、0.8份纳米硅藻土、2份葡萄糖酸钠、2份聚乙二醇、0.01份乙二胺四亚甲基膦酸、0.2份双羟基硅油、0.5份硅酸钠、50份去离子水。

7.如权利要求1所述的低氧含量铜铁合金的制备方法，其特征在于，所述高纯氩气浓度为99.99％，高纯氩气的充入速度为1.2m3/min。

8.如权利要求1所述的低氧含量铜铁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中的铸模为水冷铜模。

9.如权利要求1所述的低氧含量铜铁合金的制备方法，其特征在于，步骤S6中，将出炉后的铜铁合金铸锭表面涂抹防锈油，然后进行覆膜处理，将的覆膜后的铜铁合金铸锭在室温下保存。

10.如权利要求9所述的低氧含量铜铁合金的制备方法，其特征在于，所述防锈油采用安美公司生产的安美长期封存防锈油P9，所述覆膜处理采用的是聚酯镀铝膜。

说明书

技术领域

本发明涉及有色金属合金技术领域，具体是涉及低氧含量铜铁合金的制备方法。

背景技术

铜铁合金既具有铜优异的导电性，热传导性，延展性，弹性，又具有铁优异的耐磨性，强度，硬度，磁性等性质，表现出独有的且优越的特点，近几年受到科研院所、企业单位的广泛关注，如以三星、LG为主的OLED手机、5G终端、触摸屏等市场，基于CuFe5材料优异的散热特性、蚀刻特性，对0.012mm-0.02mm(箔)厚的CuFe5箔材兴趣很大；以日本白光，德国威乐为首的集成电路焊接市场，基于CuFe40材料优异的耐蚀性(Sn的侵蚀)、回温性，对Φ6mm～Φ12mm的CuFe40棒材需求很大。

目前所生产的铜铁合金氧含量普遍较高，主要原因是在生产过程中，Fe非常容易与氧结合，发生氧化，导致材料组织中存在很多硬质的氧化铁颗粒，对后续的板带、丝材加工带来严重的影响作用。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种低氧含量铜铁合金的制备方法。

本发明的技术方案是：一种低氧含量铜铁合金的制备方法，包括以下步骤：

S1：配料

将CuFe母合金与脱氧剂CuTi合金作为原料，原料中Fe元素的质量百分比为5％-95％，Fe元素以CuFe母合金的形式加入原料中，脱氧剂CuTi合金中Cu和Ti的质量比为1:1，脱氧剂CuTi合金在原料中的质量百分比为0.05％-0.3％，根据所制备成品铜铁合金中Fe元素的含量，计算需要添加脱氧剂CuTi的含量，将计算好的脱氧剂CuTi留作备用，余量为Cu元素，Cu元素以CuFe母合金和脱氧剂CuTi合金的形式加入在原料中；

S2：装炉

将配好的原料装入坩埚内,所述坩埚为无碳坩埚，将脱氧剂CuTi装入二次加料盒内，再将坩埚放置在真空熔炼炉中，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；

S3：抽真空

开启机械泵，打开低真空挡板阀开始抽真空，待炉内真空度р≤0.08MPa时，开启罗茨泵抽真空至真空度р≤4Pa；

S4：熔炼

对真空熔炼炉进行加热升温，先将真空熔炼炉功率升至20KW-30KW，保温5min-10min，再将真空熔炼炉功率升至40KW-50KW，保温5min-10min，然后再将加热功率升至60KW-70KW，梯度升温处理目的是使坩埚内原料上下温度达到均匀，待坩埚内原料上下达到均匀后，打开二次加料盒，加入脱氧剂，转动坩埚旋转手柄，使得脱氧剂能够与炉料充分接触，保持2min-5min后；将真空熔炼炉功率降至15KW-20KW，打开充氩气阀，向炉体内充入高纯氩气，待炉内压力升至0.08Mpa时，关闭充氩阀，升功率至65KW-75KW，精炼1min-2min，降功率至35KW-45KW，保持0.5min，得到铜铁合金液；

S5：浇铸

将得到的铜铁合金液导入铸模中进行浇铸，先以2±0.5t/min的速度进行浇铸，浇铸时长20s，再以6±0.5t/min进行浇铸，浇铸时长40s，再以1±0.5t/min的速度浇铸20s。

S6：出炉

浇铸完成后，关闭炉内加热装置，冷却60分钟后出炉，得到铜铁合金铸锭。

进一步地，所述坩埚选用石英坩埚，石英坩埚不含碳，且耐高温，熔炼时选用的坩埚必须为不含碳的坩埚，含碳坩埚中的碳严重影响铜铁合金的熔炼。

进一步地，所述真空熔炼炉采用的是中频真空感应熔炼炉，频率为1-5KHz，高频真空熔炼炉加热深度浅，低频真空熔炼炉加热速度慢，中频真空感应熔炼炉满足加热深度和加热速度满足工艺要求。

进一步地，所述步骤S5中的将铜铁合金液导入铸模时采用带有挡渣板的导流槽导入铸模中，减少铜铁合金铸锭中的废渣，提高铜铁合金的质量。

进一步地，所述步骤S6中的冷却采用冷却液循环冷却，冷却速度快，且节省冷却液。

进一步地，所述冷却液由以下重量份的成分组成：122份丙二醇、3份山梨醇、5份油酸乙二醇酯、5份十二烯基丁二酸、4份三乙醇胺、0.8份纳米硅藻土、2份葡萄糖酸钠、2份聚乙二醇、0.01份乙二胺四亚甲基膦酸、0.2份双羟基硅油、0.5份硅酸钠、50份去离子水，该冷却液冷却效果好，冷却速度快。

进一步地，所述高纯氩气浓度为99.99％，高纯氩气的充入速度为1.2m3/min，有利于降低铜铁合金中的氧含量。

进一步地，所述步骤S5中的铸模为水冷铜模，采用水冷铜模有利于降低铜铁合金中的碳含量。

进一步地，步骤S6中，将出炉后的铜铁合金铸锭表面涂抹防锈油，然后进行覆膜处理，将的覆膜后的铜铁合金铸锭在室温下保存，防止铜铁合金铸锭表面氧化。

进一步地，所述防锈油采用安美公司生产的安美长期封存防锈油P9，所述覆膜处理采用的是聚酯镀铝膜，聚酯镀铝膜价格便宜，且防水性好。

本发明的有益效果是：

本发明通过采用真空感应熔炼法制备CuFe合金，在熔炼过程中添加脱氧剂CuTi合金，此方法制备的CuFe合金，氧含量低，组织致密，少气孔、夹杂，无宏观、微观偏析等缺陷。

附图说明

图1是本发明流程示意图。

具体实施方式

实施例1：

一种低氧含量铜铁合金的制备方法，包括以下步骤：

S1：配料

将CuFe母合金与脱氧剂CuTi合金作为原料，原料中Fe元素的质量百分比为5％，Fe元素以CuFe母合金的形式加入原料中，脱氧剂CuTi合金中Cu和Ti的质量比为1:1，脱氧剂CuTi合金在原料中的质量百分比为0.05％，根据所制备成品铜铁合金中Fe元素的含量，计算需要添加脱氧剂CuTi的含量，将计算好的脱氧剂CuTi留作备用，余量为Cu元素，Cu元素以CuFe母合金和脱氧剂CuTi合金的形式加入在原料中；

S2：装炉

将配好的原料装入坩埚内,坩埚为无碳坩埚，具体选用选用石英坩埚，石英坩埚不含碳，且耐高温，将脱氧剂CuTi装入二次加料盒内，再将坩埚放置在真空熔炼炉中，真空熔炼炉采用的是中频真空感应熔炼炉，频率为1KHz，高频真空熔炼炉加热深度浅，低频真空熔炼炉加热速度慢，中频真空感应熔炼炉满足加热深度和加热速度满足工艺要求，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；

S3：抽真空

开启机械泵，打开低真空挡板阀开始抽真空，待炉内真空度р＝0.08MPa时，开启罗茨泵抽真空至真空度р＝4Pa；

S4：熔炼

对真空熔炼炉进行加热升温，先将真空熔炼炉功率升至20KW，保温5min，再将真空熔炼炉功率升至40KW，保温5min，然后再将加热功率升至60KW，梯度升温处理目的是使坩埚内原料上下温度达到均匀，待坩埚内原料上下达到均匀后，打开二次加料盒，加入脱氧剂，转动坩埚旋转手柄，使得脱氧剂能够与炉料充分接触，保持2min后；将真空熔炼炉功率降至15KW，打开充氩气阀，向炉体内充入高纯氩气，高纯氩气浓度为99.99％，高纯氩气的充入速度为1.2m3/min，有利于降低铜铁合金中的氧含量，待炉内压力升至0.08Mpa时，关闭充氩阀，升功率至65KW，精炼1min，降功率至35KW，保持0.5min，得到铜铁合金液；

S5：浇铸

将得到的铜铁合金液导入铸模中进行浇铸，先以1.5t/min的速度进行浇铸，浇铸时长20s，再以5.5t/min进行浇铸，浇铸时长40s，再以0.5t/min的速度浇铸20s；铜铁合金液导入铸模时采用带有挡渣板的导流槽导入铸模中，减少铜铁合金铸锭中的废渣，提高铜铁合金的质量，铸模为水冷铜模，采用水冷铜模有利于降低铜铁合金中的碳含量。

S6：出炉

浇铸完成后，关闭炉内加热装置，冷却60分钟后出炉，得到铜铁合金铸锭，冷却采用冷却液循环冷却，冷却速度快，且节省冷却液，冷却液由以下重量份的成分组成：122份丙二醇、3份山梨醇、5份油酸乙二醇酯、5份十二烯基丁二酸、4份三乙醇胺、0.8份纳米硅藻土、2份葡萄糖酸钠、2份聚乙二醇、0.01份乙二胺四亚甲基膦酸、0.2份双羟基硅油、0.5份硅酸钠、50份去离子水；将出炉后的铜铁合金铸锭表面涂抹防锈油，然后进行覆膜处理，将的覆膜后的铜铁合金铸锭在室温下保存，防止铜铁合金铸锭表面氧化；防锈油采用安美公司生产的安美长期封存防锈油P9，覆膜处理采用的是聚酯镀铝膜，聚酯镀铝膜。

实施例2：

一种低氧含量铜铁合金的制备方法，包括以下步骤：

S1：配料

将CuFe母合金与脱氧剂CuTi合金作为原料，原料中Fe元素的质量百分比为20％，Fe元素以CuFe母合金的形式加入原料中，脱氧剂CuTi合金中Cu和Ti的质量比为1:1，脱氧剂CuTi合金在原料中的质量百分比为0.1％，根据所制备成品铜铁合金中Fe元素的含量，计算需要添加脱氧剂CuTi的含量，将计算好的脱氧剂CuTi留作备用，余量为Cu元素，Cu元素以CuFe母合金和脱氧剂CuTi合金的形式加入在原料中；

S2：装炉

将配好的原料装入坩埚内,坩埚为无碳坩埚，具体选用选用石英坩埚，石英坩埚不含碳，且耐高温，将脱氧剂CuTi装入二次加料盒内，再将坩埚放置在真空熔炼炉中，真空熔炼炉采用的是中频真空感应熔炼炉，频率为2KHz，高频真空熔炼炉加热深度浅，低频真空熔炼炉加热速度慢，中频真空感应熔炼炉满足加热深度和加热速度满足工艺要求，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；

S3：抽真空

开启机械泵，打开低真空挡板阀开始抽真空，待炉内真空度р＝0.06MPa时，开启罗茨泵抽真空至真空度р＝3Pa；

S4：熔炼

对真空熔炼炉进行加热升温，先将真空熔炼炉功率升至25KW，保温7min，再将真空熔炼炉功率升至45KW，保温7min，然后再将加热功率升至65KW，梯度升温处理目的是使坩埚内原料上下温度达到均匀，待坩埚内原料上下达到均匀后，打开二次加料盒，加入脱氧剂，转动坩埚旋转手柄，使得脱氧剂能够与炉料充分接触，保持3min后；将真空熔炼炉功率降至17KW，打开充氩气阀，向炉体内充入高纯氩气，高纯氩气浓度为99.99％，高纯氩气的充入速度为1.2m3/min，有利于降低铜铁合金中的氧含量，待炉内压力升至0.08Mpa时，关闭充氩阀，升功率至70KW，精炼1.5min，降功率至40KW，保持0.5min，得到铜铁合金液；

S5：浇铸

将得到的铜铁合金液导入铸模中进行浇铸，先以2t/min的速度进行浇铸，浇铸时长20s，再以6t/min进行浇铸，浇铸时长40s，再以1t/min的速度浇铸20s；铜铁合金液导入铸模时采用带有挡渣板的导流槽导入铸模中，减少铜铁合金铸锭中的废渣，提高铜铁合金的质量，铸模为水冷铜模，采用水冷铜模有利于降低铜铁合金中的碳含量。

S6：出炉

浇铸完成后，关闭炉内加热装置，冷却60分钟后出炉，得到铜铁合金铸锭，冷却采用冷却液循环冷却，冷却速度快，且节省冷却液，冷却液由以下重量份的成分组成：122份丙二醇、3份山梨醇、5份油酸乙二醇酯、5份十二烯基丁二酸、4份三乙醇胺、0.8份纳米硅藻土、2份葡萄糖酸钠、2份聚乙二醇、0.01份乙二胺四亚甲基膦酸、0.2份双羟基硅油、0.5份硅酸钠、50份去离子水；将出炉后的铜铁合金铸锭表面涂抹防锈油，然后进行覆膜处理，将的覆膜后的铜铁合金铸锭在室温下保存，防止铜铁合金铸锭表面氧化；防锈油采用安美公司生产的安美长期封存防锈油P9，覆膜处理采用的是聚酯镀铝膜，聚酯镀铝膜。

实施例3：

一种低氧含量铜铁合金的制备方法，包括以下步骤：

S1：配料

将CuFe母合金与脱氧剂CuTi合金作为原料，原料中Fe元素的质量百分比为50％，Fe元素以CuFe母合金的形式加入原料中，脱氧剂CuTi合金中Cu和Ti的质量比为1:1，脱氧剂CuTi合金在原料中的质量百分比为0.2％，根据所制备成品铜铁合金中Fe元素的含量，计算需要添加脱氧剂CuTi的含量，将计算好的脱氧剂CuTi留作备用，余量为Cu元素，Cu元素以CuFe母合金和脱氧剂CuTi合金的形式加入在原料中；

S2：装炉

将配好的原料装入坩埚内,坩埚为无碳坩埚，具体选用选用石英坩埚，石英坩埚不含碳，且耐高温，将脱氧剂CuTi装入二次加料盒内，再将坩埚放置在真空熔炼炉中，真空熔炼炉采用的是中频真空感应熔炼炉，频率为4KHz，高频真空熔炼炉加热深度浅，低频真空熔炼炉加热速度慢，中频真空感应熔炼炉满足加热深度和加热速度满足工艺要求，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；

S3：抽真空

开启机械泵，打开低真空挡板阀开始抽真空，待炉内真空度р＝0.05MPa时，开启罗茨泵抽真空至真空度р＝2Pa；

S4：熔炼

对真空熔炼炉进行加热升温，先将真空熔炼炉功率升至28KW，保温8min，再将真空熔炼炉功率升至48KW，保温8min，然后再将加热功率升至68KW，梯度升温处理目的是使坩埚内原料上下温度达到均匀，待坩埚内原料上下达到均匀后，打开二次加料盒，加入脱氧剂，转动坩埚旋转手柄，使得脱氧剂能够与炉料充分接触，保持4min后；将真空熔炼炉功率降至18KW，打开充氩气阀，向炉体内充入高纯氩气，高纯氩气浓度为99.99％，高纯氩气的充入速度为1.2m3/min，有利于降低铜铁合金中的氧含量，待炉内压力升至0.08Mpa时，关闭充氩阀，升功率至72KW，精炼1.5min，降功率至43KW，保持0.5min，得到铜铁合金液；

S5：浇铸

将得到的铜铁合金液导入铸模中进行浇铸，先以2.3t/min的速度进行浇铸，浇铸时长20s，再以6.3t/min进行浇铸，浇铸时长40s，再以1.3t/min的速度浇铸20s；铜铁合金液导入铸模时采用带有挡渣板的导流槽导入铸模中，减少铜铁合金铸锭中的废渣，提高铜铁合金的质量，铸模为水冷铜模，采用水冷铜模有利于降低铜铁合金中的碳含量。

S6：出炉

浇铸完成后，关闭炉内加热装置，冷却60分钟后出炉，得到铜铁合金铸锭，冷却采用冷却液循环冷却，冷却速度快，且节省冷却液，冷却液由以下重量份的成分组成：122份丙二醇、3份山梨醇、5份油酸乙二醇酯、5份十二烯基丁二酸、4份三乙醇胺、0.8份纳米硅藻土、2份葡萄糖酸钠、2份聚乙二醇、0.01份乙二胺四亚甲基膦酸、0.2份双羟基硅油、0.5份硅酸钠、50份去离子水；将出炉后的铜铁合金铸锭表面涂抹防锈油，然后进行覆膜处理，将的覆膜后的铜铁合金铸锭在室温下保存，防止铜铁合金铸锭表面氧化；防锈油采用安美公司生产的安美长期封存防锈油P9，覆膜处理采用的是聚酯镀铝膜，聚酯镀铝膜。

实施例4：

一种低氧含量铜铁合金的制备方法，包括以下步骤：

S1：配料

将CuFe母合金与脱氧剂CuTi合金作为原料，原料中Fe元素的质量百分比为95％，Fe元素以CuFe母合金的形式加入原料中，脱氧剂CuTi合金中Cu和Ti的质量比为1:1，脱氧剂CuTi合金在原料中的质量百分比为0.3％，根据所制备成品铜铁合金中Fe元素的含量，计算需要添加脱氧剂CuTi的含量，将计算好的脱氧剂CuTi留作备用，余量为Cu元素，Cu元素以CuFe母合金和脱氧剂CuTi合金的形式加入在原料中；

S2：装炉

将配好的原料装入坩埚内,坩埚为无碳坩埚，具体选用选用石英坩埚，石英坩埚不含碳，且耐高温，将脱氧剂CuTi装入二次加料盒内，再将坩埚放置在真空熔炼炉中，真空熔炼炉采用的是中频真空感应熔炼炉，频率为5KHz，高频真空熔炼炉加热深度浅，低频真空熔炼炉加热速度慢，中频真空感应熔炼炉满足加热深度和加热速度满足工艺要求，合上炉盖，关闭放气阀，清理观察窗；

S3：抽真空

开启机械泵，打开低真空挡板阀开始抽真空，待炉内真空度р＝0.05MPa时，开启罗茨泵抽真空至真空度р＝2Pa；

S4：熔炼

对真空熔炼炉进行加热升温，先将真空熔炼炉功率升至30KW，保温10min，再将真空熔炼炉功率升至50KW，保温10min，然后再将加热功率升至70KW，梯度升温处理目的是使坩埚内原料上下温度达到均匀，待坩埚内原料上下达到均匀后，打开二次加料盒，加入脱氧剂，转动坩埚旋转手柄，使得脱氧剂能够与炉料充分接触，保持5min后；将真空熔炼炉功率降至20KW，打开充氩气阀，向炉体内充入高纯氩气，高纯氩气浓度为99.99％，高纯氩气的充入速度为1.2m3/min，有利于降低铜铁合金中的氧含量，待炉内压力升至0.08Mpa时，关闭充氩阀，升功率至75KW，精炼2min，降功率至45KW，保持0.5min，得到铜铁合金液；

S5：浇铸

将得到的铜铁合金液导入铸模中进行浇铸，先以2.5t/min的速度进行浇铸，浇铸时长20s，再以6.5t/min进行浇铸，浇铸时长40s，再以1.5t/min的速度浇铸20s；铜铁合金液导入铸模时采用带有挡渣板的导流槽导入铸模中，减少铜铁合金铸锭中的废渣，提高铜铁合金的质量，铸模为水冷铜模，采用水冷铜模有利于降低铜铁合金中的碳含量。

S6：出炉

浇铸完成后，关闭炉内加热装置，冷却60分钟后出炉，得到铜铁合金铸锭，冷却采用冷却液循环冷却，冷却速度快，且节省冷却液，冷却液由以下重量份的成分组成：122份丙二醇、3份山梨醇、5份油酸乙二醇酯、5份十二烯基丁二酸、4份三乙醇胺、0.8份纳米硅藻土、2份葡萄糖酸钠、2份聚乙二醇、0.01份乙二胺四亚甲基膦酸、0.2份双羟基硅油、0.5份硅酸钠、50份去离子水；将出炉后的铜铁合金铸锭表面涂抹防锈油，然后进行覆膜处理，将的覆膜后的铜铁合金铸锭在室温下保存，防止铜铁合金铸锭表面氧化；防锈油采用安美公司生产的安美长期封存防锈油P9，覆膜处理采用的是聚酯镀铝膜，聚酯镀铝膜。

检测实施例1-实施例3所制备铜铁合金氧含量并与不添加脱氧剂所制备的铜铁合金氧含量进行对比，对比为结果如表1。

表1：添加脱氧剂前后铜铁合金氧含量结果对比

通过对比实施例1-实施例3在添加脱氧剂前后，铜铁合金中氧含量结果可以发现，添加脱氧剂后，铜铁合金中的氧含量能够有效降低。