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2-溴-1,3-二甲氧基苯的制备方法

853   编辑：管理员   来源：中冶有色技术网  
2023-03-19 00:24:28
本发明公开了一种2‑溴‑1,3‑二甲氧基苯的制备方法，包括：以四氢呋喃为溶剂，加入间苯二甲醚，搅拌溶解，然后冷却至5～10℃，缓慢滴加正丁基锂，内温控制在5～10℃内滴加完成，然后内温恢复至20～25℃，熟成1～2h，得到中间体Ⅰ；再采用干冰‑丙酮浴，降至‑60℃～‑70℃后，缓慢滴加四氢呋喃的1,2‑二溴四氟乙烷溶液，滴加完后，内温恢复至20～25℃，熟成2～3h；反应结束后，冷却降温，采用冰水浴，降至0～5℃，滴加1N稀盐酸，淬灭反应；再加入乙酸乙酯进行萃取、分液，合并的有机相依次经自来水、饱和食盐水洗涤、硫酸镁干燥，最后减压浓缩等反应后处理，得到黄白色针状晶体粗品；粗品再通过正己烷重结晶，就得到了高纯度的2‑溴‑1,3‑二甲氧基苯，GC纯度能达到99.9％以上。
声明：
“2-溴-1,3-二甲氧基苯的制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
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