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2‑甲基‑1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸的制备方法

712   编辑：管理员   来源：中冶有色技术网  
2023-03-19 00:05:12
本发明涉及一种2‑甲基‑1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸的合成方法，是以6‑溴异喹啉为原料，加入间氯过氧苯甲酸，在室温条件下反应过夜，反应完全后得到混合物6‑溴异喹啉氮氧化物,将其分批加入到三氯氧磷中，升温反应，冷却析出大量固体，洗净烘干得到6‑溴‑1‑氯异喹啉，水相萃取，有机相直接旋干，达到纯度大于95％的6‑溴‑1‑氯异喹啉，将6‑溴‑1‑氯异喹啉放入THF中，加入正丁基锂和二氧化碳气体，得到1‑氯异喹啉‑6‑甲酸，加入到浓盐酸中，得到白色固体1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸，将1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸放入溶剂中，加入碳酸铯并滴加碘甲烷，得到2‑甲基‑1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸甲酯，将2‑甲基‑1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸甲酯加入到甲醇中，加入NaOH溶液，减压蒸掉甲醇,调PH＝2,析出固体并抽滤,洗净烘干得到产品2‑甲基‑1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸。该方法路线合理，浪费少，收率较高，节省原料且易于操作。
声明：
“2‑甲基‑1‑氧代‑1,2‑二氢异喹啉‑6‑甲酸的制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
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