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LCZ-696关键中间体的制备方法

1083   编辑：管理员   来源：中冶有色技术网  
2023-03-19 00:04:02
本发明涉及一种LCZ‑696关键中间体的制备方法。本发明提供的一种LCZ‑696关键中间体的制备方法包括步骤：将化合物I加入到乙醇中，加入氢氧化锂和纯水，78‑82℃保温反应1‑2h；降温加入活性炭脱色，然后升温至80‑85℃保温回流1‑3h，过滤，收集滤液；向滤液中，滴加一水柠檬酸或柠檬酸水溶液终止反应，80‑85℃保温回流1‑2h，降温、搅拌、析晶，过滤、烘干得纯白色固体化合物II；加入催化剂和配体，通入氢气保持压力1.5‑3.5Mpa，70‑80℃反应20‑40h，得化合物Ⅲ的反应液。本发明使得化合物II的收率由现有技术提高至8‑12％，省去精制步骤，减少操作难度，利于工业化生产；同时化合物II转化率较钯碳加氢提高了30‑40％，使得化合物III成本的成本大大降低；此外，产物的光学异构体减少，反应的转化率大大增加。
声明：
“LCZ-696关键中间体的制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
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