本发明公开了一种五(二甲氨基)钽的合成方法,包括如下步骤:在惰性气氛保护的反应器中加入五氯化钽及烷烃CnH2n+2(n≥6)混合物,在搅拌的条件下加入二甲胺进行反应,反应体系的温度保持在0~-30℃,滴加完毕后,保持0~-30℃反应8-12小时。滴加正丁基锂·烷烃CnH2n+2(n≥6)溶液,保持在0~-30℃反应4-20小时,再保持回流反应4-12小时。减压至1000-7000Pa蒸出烷烃CnH2n+2(n≥6)溶剂至干,转移到升华器中,减压至50-300Pa收集产品五(二甲氨基)钽。本发明方法所选试剂为常规试剂,价廉且易得,操作过程简单,无安全隐患;蛇型夹层升华器的应用,提高了产品纯度及反应收率;反应所需溶剂可重复使用,不产生废弃物,对环境无任何污染。
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