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17a-羟基黄体酮的制备方法

853   编辑：管理员   来源：中冶有色技术网  
2023-03-18 23:29:38
一种17a-羟基黄体酮的制备方法，以17β-氰基-5-雄烯-17-醇-3，3-乙二撑缩酮(简称中间体Ⅱ)为原料，用甲基锌或甲基氯化锌作试剂，制备17a-羟基黄体酮；产品经HPLC检测含量99.5%以上，重量收率83-87%。操作步骤是，将中间体Ⅱ溶解于有机溶剂中，加入氯化锂催化剂搅拌升温至40~80℃，滴加2M的二甲基锌或甲基氯化锌的甲苯溶液，继续反应完全；然后加入25%的氯化铵溶液破坏有机锌试剂，分出水层并萃取，合并有机层和萃取液并浓缩溶剂至近干，再加入低碳醇搅拌升温至40-60℃，加入2M的酸水解，反应完后，弱碱调pH値，蒸出90%的溶剂，并加入自来水冷却析晶，得粗品17a-羟基黄体酮；再将粗品用酒精经活性碳回流脱色精制得商品级17a-羟基黄体酮。本发明方法生产17a-羟基黄体酮，纯度好，收率高，溶剂循环利用，经济环保。
声明：
“17a-羟基黄体酮的制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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