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四(甲乙氨基)铪工业化生产方法

746   编辑：管理员   来源：中冶有色技术网  
2023-03-18 23:24:44
本发明公开了一种四(甲乙氨基)铪的合成和工业化提纯方法，包括如下步骤：在惰性气氛保护的反应器中加入正丁基锂·烷烃CnH2n+2(n≥6)溶液，在搅拌的条件下滴加入N‑甲基乙基胺进行反应，反应体系的温度保持在0～‑30℃，滴加完毕后，保持0～‑30℃反应8‑12小时。然后分批加入四氯化铪，保持在0～‑30℃反应8‑12小时，再保持回流反应4‑8小时。冷却后通过固液分离器移去副产物氯化锂，溶液转移到蒸馏器，先减压至10‑50mmHg压强蒸出烷烃CnH2n+2(n≥6)溶剂，然后再减压至1‑2mmHg压强蒸出产品四(甲乙氨基)铪(TEMAH)。本发明方法所选试剂价廉且易得，反应过程平和，无安全隐患；高沸点烷烃的使用提高了反应收率；缓存罐的设置提高了生产效率；反应没有废弃物，对环境无污染。
声明：
“四(甲乙氨基)铪工业化生产方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
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