本发明涉及药物化学技术领域,具体公开了一种C‑糖苷类衍生物的杂质的合成方法。该杂质为式(I)所示化合物,其合成步骤包括:(1)将式(Ⅱ)所示化合物溶于乙酸乙酯中,加入TEA,DMAP;滴加乙酸酐,制备式(Ⅲ)所示的中间体1;(2)将中间体1加入乙腈中,滴加三氟化硼乙醚;滴加式(Ⅳ)所示化合物的二氯甲烷溶液进行反应,制备式(Ⅴ)所示的中间体2;(3)将中间体2溶于甲醇和四氢呋喃中,加入氢氧化锂一水合物进行反应;旋干溶剂,加乙酸乙酯萃取,有机相用水、饱和食盐水反洗,加无水硫酸钠干燥,旋干;剩余物柱层析分离,旋干得式(I)所示化合物。本发明所述方法解决了对照品要求的规模生产问题,提高了反应收率,降低了生产成本。
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