本发明提供一种高纯叔丁基砷的制备方法,包括以下步骤:(1)向反应瓶中加入三氯化砷,搭常压回流装置,开始搅拌;(2)向反应瓶中滴加叔丁基锂正戊烷溶液,加热搅拌进行反应,得到叔丁基二氯化砷;(3)将得到的叔丁基二氯化砷与还原剂反应得到叔丁基砷溶液,并加热蒸发得到叔丁基砷粗品;(4)将得到的叔丁基砷进行精馏提纯;(5)将得到的提纯的叔丁基砷进行取样检测。通过采用采用叔丁基锂和三氯化砷反应生产叔丁基二氯化砷,再通过叔丁基二氯化砷还原得到叔丁基砷,更加安全高效,操作更加简单。
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