四(二甲胺基)锆的合成方法,合成步骤为:(1)在氩气氛下,按照每100克二甲胺中加入100~300毫升正己烷的比例,向三颈瓶内加入二甲胺和正己烷,搅拌均匀,并将反应瓶置于-20~-60℃之间,向反应瓶中滴加的正丁基锂溶液,滴加完后搅拌反应10小时;(2)将四氯化锆加入到上述反应体系中,保持反应体系的温度在-20℃到0℃之间,在加完四氯化锆后,让反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应24–30小时;(3)反应结束后,一个大气压除去反应的溶剂,等溶剂正己烷完全除去后,减压蒸馏,收集110-112℃/4mmHg的馏份,即为四(二甲胺基)锆化合物。反应从简单易得得原料二甲胺基锂和四氯化铪出发,操作简单,且降低了成本。
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